Hei bb
Im epävarma tästä reseptistä ive sai jos joku voisi katsoa sen läpi, ovatko painot oikein? onko prosessi oikea? kaikki hyödylliset ehdotukset olisivat erittäin kiitollisia.
Efedriinin (psuedo) valmistaminen (dl- ja l-muodot)
Ainesosien puhtaus
51 ml bentsaldehydiä 99,98 %.
33 ml nitroetaania 99,8 %.
30 ml 30-prosenttista kaliumkarbonaattiliuosta 99,5 %.
650 ml dietyylieetteriä 99,7 %.
90 ml 10-prosenttista natriumbisulfiittiliuosta 100 %.
30 g vedetöntä magnesiumsulfaattia - 24,305 g/mol magnesium =28,5 % 96 g/mol sulfaattia =71,5 %.
19 ml 37-prosenttista formaldehydiä 37 % 37 %
6 grammaa grammaa sinkkipölyä ? 100%
20 ml 45-prosenttista etikkahappoliuosta 99%
6 grammaa rikkivetykaasua ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S eli 4,5 % h2 ja 95,5 % s, joten 6 g:n h2s-pitoisuudesta 0,27 g on h2:ta (vetyä) ja 5,73 g on s:ää (rikkiä).
11 ml 32-prosenttista suolahappoa 32% 32%.
15 ml vedetöntä 40-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta 100 %.
Yhteenveto:
Tässä prosessissa efedriini valmistetaan kondensoimalla bentsaldehydi nitroetaanin kanssa kaliumkarbonaatin läsnäollessa, minkä jälkeen seos käsitellään eetterillä ja sen jälkeen natriumbisulfiittiliuoksella, joka poistaa reagoimattoman bentsaldehydin, eetterikerros otetaan talteen, pestään ja kuivataan ja saatu eetteriseos haihdutetaan, jolloin saadaan talteen välituote, fenyylinitropropanoli.
Fenyylinitropropanoli pelkistetään sitten reagoimalla se formaldehydin kanssa etikkahapon ja sinkkipölyn läsnäollessa. Pelkistämisen jälkeen reaktioseos käsitellään rikkivedyn kanssa, jotta liuennut sinkki saostuu, ja saatu seos suodatetaan ja käsitellään eetterillä ja sen jälkeen suolahapolla. Eetterikerros poistetaan ja vesikerros käsitellään natriumkarbonaatilla efedriinin vapaan emäksen vapauttamiseksi. Vapaa emäs uutetaan sitten eetteriin, eetterikerros otetaan talteen, kuivataan ja haihdutetaan tai käsitellään vetykloridikaasulla hydrokloridin saamiseksi.
Fenyylinitropropanolin valmistus:
Sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon pannaan 51 ml bentsaldehydiä ja sen jälkeen 33 ml nitroetaania, välittömästi sen jälkeen lisätään 30 ml 30-prosenttista kaliumkarbonaattiliuosta, sekoitetaan nopeasti koko seosta huoneenlämmössä 2 tunnin ajan.
Kylmää vesihauteeseen tai jäähauteeseen voidaan joutua pitämään reaktioseos huoneenlämmössä (tai sen alapuolella). Reaktioseoksen ei saa antaa nousta yli 25 celsiusasteen.
Kun reaktioseosta on sekoitettu 2 tuntia, lisätään reaktioseokseen 200 ml dietyylieetteriä, lisätään pian sen jälkeen 90 ml 10-prosenttista natriumbisulfiittiliuosta ja sekoitetaan koko reaktioseosta maltillisesti 30 minuutin ajan.
Tämän jälkeen koko reaktioseos pannaan erotussuppiloon ja poistetaan alempi vesikerros, jätetään eetterikerros erotussuppiloon ja pestään eetterikerros 3 x 75 ml:n annoksella kylmää vettä poistamalla joka kerta alempi vesikerros.
Laitetaan eetterikerros sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon ja lisätään 15 g vedetöntä magnesiumsulfaattia ja sekoitetaan koko seosta 10 minuutin ajan, jotta eetterissä oleva vesi imeytyy. Tämän jälkeen magnesiumsulfaatti suodatetaan pois.
Suodatettu eetteriseos pannaan tislauslaitteeseen ja poistetaan eetteri, kun eetteriä ei enää kulkeudu tai kerätä, annetaan jäännöksen jäähtyä huoneenlämpötilaan ja kerätään tämä jäännös, koska se koostuu halutusta fenyylinitropropanolista.
Fenyylinitropropanolin pelkistäminen efedriiniksi:
Asetetaan sopiva pullo, jossa on moottoroitu sekoitin, jäähauteeseen ja lisätään siihen 15 g fenyylinitropropanolia, jäähdytetään fenyylinitropropanoli 0 celsiusasteeseen ja lisätään sitten 19 ml 37-prosenttista formaldehydiä, aletaan sekoittaa voimakkaasti ja lisätään sitten varovasti 20 ml 45-prosenttista etikkahappoliuosta, tämä tehdään lisäyksittäin eikä reaktioseoksen saa antaa nousta yli 5 celsiusasteen. Kun kaikki happoliuos on lisätty, aletaan lisätä annoksittain yhteensä 6 grammaa sinkkipölyä, varmistaen aina, että reaktioseos pysyy alle 5 celsiusasteen.
Jatka reaktioseoksen sekoittamista alle 5 celsiusasteen lämpötilassa noin 90 minuutin ajan, jotta reaktio saadaan päätökseen. Lopeta sitten sekoittaminen ja suodata pois liukenematon sinkki tai muut aineet.
Aseta suodatettu reaktioseos takaisin jäähauteeseen ja kupli 6 g rikkivetykaasua siihen samalla, kun reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti tai kohtalaisesti. Rikkivetykaasu syrjäyttää reaktioseokseen liuenneen sinkin.
Tämän jälkeen reaktioseos suodatetaan sinkin ja muiden liukenemattomien aineiden poistamiseksi. Huuhtele pullo pienellä mitatulla vesimäärällä ja suodata tämäkin.
Lisätään seokseen 250 ml kylmää vettä, josta vähennetään kolvin pesuun käytetty pieni mitattu määrä, lisätään 150 ml eetteriä ja sen jälkeen 11 ml 32-prosenttista suolahappoa, sekoitetaan voimakkaasti koko seosta noin 1 tunnin ajan.
Yhden tunnin kuluttua koko reaktioseos siirretään erotussuppiloon ja poistetaan alempi vesikerros, joka sisältää haluttua efedriinituotetta hydrokloridina. Poistetaan eetterikerros ja kierrätetään seuraavaa kertaa varten.
Lisätään talteenotettuun vesikerrokseen 15 ml 40-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta ja sekoitetaan seosta noin 15 minuutin ajan. Tämän jälkeen uutetaan koko seos 3 x 100 ml:n annoksella eetteriä käyttäen erotusastiaa.
Yhdistetään sitten eetteriannokset ja lisätään 15 g vedetöntä magnesiumsulfaattia ja sekoitetaan seosta 10 minuutin ajan, minkä jälkeen magnesiumsulfaatti suodatetaan pois.
Sitten suodatettu eetteriseos asetetaan tislauslaitteeseen ja poistetaan eetteriä, kunnes kokonaistilavuus on pienentynyt 80 %. Näin saatu eetterikonsentraatti voidaan sitten suodattaa tuotteen talteenottamiseksi ja sen jälkeen tyhjiökuivata tai asettaa kiteytysastiaan, joka on asetettu matalalle lämmölle (enintään 25 celsiusastetta) ja jossa tuuletin puhaltaa varovasti astian yläreunaan jäljellä olevan eetterin haihtumisen nopeuttamiseksi. Kun eetteri on poistettu, tuotteen pitäisi kiteytyä astiaan, tuote otetaan talteen, punnitaan, kirjataan tulokset ja säilytetään sopivassa meripihkalasipullossa.
Im epävarma tästä reseptistä ive sai jos joku voisi katsoa sen läpi, ovatko painot oikein? onko prosessi oikea? kaikki hyödylliset ehdotukset olisivat erittäin kiitollisia.
Efedriinin (psuedo) valmistaminen (dl- ja l-muodot)
Ainesosien puhtaus
51 ml bentsaldehydiä 99,98 %.
33 ml nitroetaania 99,8 %.
30 ml 30-prosenttista kaliumkarbonaattiliuosta 99,5 %.
650 ml dietyylieetteriä 99,7 %.
90 ml 10-prosenttista natriumbisulfiittiliuosta 100 %.
30 g vedetöntä magnesiumsulfaattia - 24,305 g/mol magnesium =28,5 % 96 g/mol sulfaattia =71,5 %.
19 ml 37-prosenttista formaldehydiä 37 % 37 %
6 grammaa grammaa sinkkipölyä ? 100%
20 ml 45-prosenttista etikkahappoliuosta 99%
6 grammaa rikkivetykaasua ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S eli 4,5 % h2 ja 95,5 % s, joten 6 g:n h2s-pitoisuudesta 0,27 g on h2:ta (vetyä) ja 5,73 g on s:ää (rikkiä).
11 ml 32-prosenttista suolahappoa 32% 32%.
15 ml vedetöntä 40-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta 100 %.
Yhteenveto:
Tässä prosessissa efedriini valmistetaan kondensoimalla bentsaldehydi nitroetaanin kanssa kaliumkarbonaatin läsnäollessa, minkä jälkeen seos käsitellään eetterillä ja sen jälkeen natriumbisulfiittiliuoksella, joka poistaa reagoimattoman bentsaldehydin, eetterikerros otetaan talteen, pestään ja kuivataan ja saatu eetteriseos haihdutetaan, jolloin saadaan talteen välituote, fenyylinitropropanoli.
Fenyylinitropropanoli pelkistetään sitten reagoimalla se formaldehydin kanssa etikkahapon ja sinkkipölyn läsnäollessa. Pelkistämisen jälkeen reaktioseos käsitellään rikkivedyn kanssa, jotta liuennut sinkki saostuu, ja saatu seos suodatetaan ja käsitellään eetterillä ja sen jälkeen suolahapolla. Eetterikerros poistetaan ja vesikerros käsitellään natriumkarbonaatilla efedriinin vapaan emäksen vapauttamiseksi. Vapaa emäs uutetaan sitten eetteriin, eetterikerros otetaan talteen, kuivataan ja haihdutetaan tai käsitellään vetykloridikaasulla hydrokloridin saamiseksi.
Fenyylinitropropanolin valmistus:
Sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon pannaan 51 ml bentsaldehydiä ja sen jälkeen 33 ml nitroetaania, välittömästi sen jälkeen lisätään 30 ml 30-prosenttista kaliumkarbonaattiliuosta, sekoitetaan nopeasti koko seosta huoneenlämmössä 2 tunnin ajan.
Kylmää vesihauteeseen tai jäähauteeseen voidaan joutua pitämään reaktioseos huoneenlämmössä (tai sen alapuolella). Reaktioseoksen ei saa antaa nousta yli 25 celsiusasteen.
Kun reaktioseosta on sekoitettu 2 tuntia, lisätään reaktioseokseen 200 ml dietyylieetteriä, lisätään pian sen jälkeen 90 ml 10-prosenttista natriumbisulfiittiliuosta ja sekoitetaan koko reaktioseosta maltillisesti 30 minuutin ajan.
Tämän jälkeen koko reaktioseos pannaan erotussuppiloon ja poistetaan alempi vesikerros, jätetään eetterikerros erotussuppiloon ja pestään eetterikerros 3 x 75 ml:n annoksella kylmää vettä poistamalla joka kerta alempi vesikerros.
Laitetaan eetterikerros sopivaan dekantterilasiin tai kartiopulloon ja lisätään 15 g vedetöntä magnesiumsulfaattia ja sekoitetaan koko seosta 10 minuutin ajan, jotta eetterissä oleva vesi imeytyy. Tämän jälkeen magnesiumsulfaatti suodatetaan pois.
Suodatettu eetteriseos pannaan tislauslaitteeseen ja poistetaan eetteri, kun eetteriä ei enää kulkeudu tai kerätä, annetaan jäännöksen jäähtyä huoneenlämpötilaan ja kerätään tämä jäännös, koska se koostuu halutusta fenyylinitropropanolista.
Fenyylinitropropanolin pelkistäminen efedriiniksi:
Asetetaan sopiva pullo, jossa on moottoroitu sekoitin, jäähauteeseen ja lisätään siihen 15 g fenyylinitropropanolia, jäähdytetään fenyylinitropropanoli 0 celsiusasteeseen ja lisätään sitten 19 ml 37-prosenttista formaldehydiä, aletaan sekoittaa voimakkaasti ja lisätään sitten varovasti 20 ml 45-prosenttista etikkahappoliuosta, tämä tehdään lisäyksittäin eikä reaktioseoksen saa antaa nousta yli 5 celsiusasteen. Kun kaikki happoliuos on lisätty, aletaan lisätä annoksittain yhteensä 6 grammaa sinkkipölyä, varmistaen aina, että reaktioseos pysyy alle 5 celsiusasteen.
Jatka reaktioseoksen sekoittamista alle 5 celsiusasteen lämpötilassa noin 90 minuutin ajan, jotta reaktio saadaan päätökseen. Lopeta sitten sekoittaminen ja suodata pois liukenematon sinkki tai muut aineet.
Aseta suodatettu reaktioseos takaisin jäähauteeseen ja kupli 6 g rikkivetykaasua siihen samalla, kun reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti tai kohtalaisesti. Rikkivetykaasu syrjäyttää reaktioseokseen liuenneen sinkin.
Tämän jälkeen reaktioseos suodatetaan sinkin ja muiden liukenemattomien aineiden poistamiseksi. Huuhtele pullo pienellä mitatulla vesimäärällä ja suodata tämäkin.
Lisätään seokseen 250 ml kylmää vettä, josta vähennetään kolvin pesuun käytetty pieni mitattu määrä, lisätään 150 ml eetteriä ja sen jälkeen 11 ml 32-prosenttista suolahappoa, sekoitetaan voimakkaasti koko seosta noin 1 tunnin ajan.
Yhden tunnin kuluttua koko reaktioseos siirretään erotussuppiloon ja poistetaan alempi vesikerros, joka sisältää haluttua efedriinituotetta hydrokloridina. Poistetaan eetterikerros ja kierrätetään seuraavaa kertaa varten.
Lisätään talteenotettuun vesikerrokseen 15 ml 40-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta ja sekoitetaan seosta noin 15 minuutin ajan. Tämän jälkeen uutetaan koko seos 3 x 100 ml:n annoksella eetteriä käyttäen erotusastiaa.
Yhdistetään sitten eetteriannokset ja lisätään 15 g vedetöntä magnesiumsulfaattia ja sekoitetaan seosta 10 minuutin ajan, minkä jälkeen magnesiumsulfaatti suodatetaan pois.
Sitten suodatettu eetteriseos asetetaan tislauslaitteeseen ja poistetaan eetteriä, kunnes kokonaistilavuus on pienentynyt 80 %. Näin saatu eetterikonsentraatti voidaan sitten suodattaa tuotteen talteenottamiseksi ja sen jälkeen tyhjiökuivata tai asettaa kiteytysastiaan, joka on asetettu matalalle lämmölle (enintään 25 celsiusastetta) ja jossa tuuletin puhaltaa varovasti astian yläreunaan jäljellä olevan eetterin haihtumisen nopeuttamiseksi. Kun eetteri on poistettu, tuotteen pitäisi kiteytyä astiaan, tuote otetaan talteen, punnitaan, kirjataan tulokset ja säilytetään sopivassa meripihkalasipullossa.
Tutkin sitä hetken aikaa tarkemmin.