Onko kenelläkään ollut onnea tämän prosessin kanssa? Minua hämmentää kohta, jossa sanotaan, että efedriini-etikkahapposeokseen on lisättävä kaksi tippaa väkevää rikkihappoa, mutta siinä myös sanotaan, että reaktioseoksessa ei saa olla vettä. Eikö väkevä rikkihappo sisällä vettä? Lisäksi hän sanoo, että voit käyttää palladiumilla päällystettyä metallia, mutta mitä metallia voisit käyttää, joka ei liukene happoon?
___________________________________________
Ohjeet luvusta 2 "The Fester Formula" kirjasta Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Yksi gramma efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA-hy- drokloridia pannaan suureen koeputkeen ja 5-7 ml jääetikkaa. Koeputken pohja asetetaan kattilaan, jossa on kuumaa vettä, ja kun efedriinihydrokloridi tai mikä tahansa muu aine on liuennut, lisätään muutama tippa väkevää rikkihappoa. Kaikki sekoitetaan ja koeputken pää suljetaan löyhästi korkilla, jotta höyry ei pääse sisään. Kuumavesihaute lämmitetään lähes kiehuvaksi ja kuumavesihauteessa lämmitetään koeputkea ja sen sisältöä muutaman tunnin ajan. Näin muodostuu reaktiossa käytettävän efedriinin etikkahappoesteri, pseudoefedriini eli PPA.
Liuoksen pitäisi näyttää kirkkaalta ja vesimäiseltä ja täysin homogeeniselta. Kuumennuksen jälkeen reaktioseosta voidaan säilyttää korkilla suljettuna sellaisenaan ainakin muutaman päivän ajan, mutta se on parasta käyttää heti keittämisen ja jäähdyttämisen jälkeen.
Tämä etikkahappoesterin muodostusreaktio on tyypillinen esterin muodostusreaktio, ja siihen sovelletaan tavanomaisia sääntöjä. Vesi on pidettävä poissa reaktioseoksesta, sillä sen läsnäolo vähentää saantoa huomattavasti. Tämän vuoksi prosessiin voidaan syöttää vain kiteistä efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA-hydrokloridia. Tiivistetty vesiuute ei kelpaa. Ylimääräinen etikkahappo työntää tasapainoa niin, että esteriä muodostuu enemmän. Näin ollen 7 tai enemmän ml etikkahappoa on parempi kuin 5 ml. Vain jääetikkaa voidaan käyttää, sillä laimennettu etikkahappo on täynnä vettä. Esteriä muodostava seos olisi parasta refluksoida, mutta tässä esitetty yksinkertainen menettely, jossa kuumennetaan noin veden kiehumispisteeseen ja varotaan estämästä höyryn pääsyä koeputkeen, toimii riittävän hyvin ja antaa tyydyttäviä tuloksia.
Seuraavaksi sekoitetaan liuos, jossa on 5 ml tiivistettyä rikkihappoa 100 ml:ssa vettä. Otetaan 250 ml:n dekantterilasi ja asetetaan se magneettipöydälle.
I, ' 'I I-
iI
Psykedeelien ja amfetamiinin salaisen valmistuksen edistyneet tekniikat".
18
netiikkasekoittajaan. Kiinnitä hyvin hangattu Kling-Tite Naturalamb -kumi dekantterilasin toiselle puolelle ja laita kumin sisään noin vi- tuuman halkaisijaltaan oleva ja muutaman tuuman pituinen lyijynpala. Aseta dekantterilasin vastakkaiselle puolelle yhden unssin palladiumharkko käyttäen alligaattoriliittimiä, ota yhteys harkkoon ja lyijypalaan. Kaada seuraavaksi suurin osa laimeasta rikkihappoliuoksesta dekantterilasiin. Säästä sen verran, että osa voidaan kaataa kumin sisään niin, että liuoksen määrä on suunnilleen yhtä suuri kumin ja dekantterilasin sisällä. Palladiumharkon pitäisi olla lähes kokonaan upoksissa. Alligaattoriliittimen pitäisi olla ylhäällä liuoksesta, ja jäljelle pitäisi jäädä riittävästi tilaa, jotta esterireaktioseosta voidaan lisätä koeputkesta dekantterilasiin ilman, että liuoksen pinta nousee alligaattoriliittimeen. Katso alla oleva piirros.
250 ml:n dekantterilasin valinta perustuu ainoastaan siihen, että dekantterilasin sisällä on tilaa vakiokokoiselle magneettiselle sekoituspuikolle sekä kahdelle elektrodille ja kumille. 100 ml:n dekantterilasi olisi epäilemättä parempi, koska yhden unssin palladiumharkko olisi huomattavasti suurempi suhteessa katolyyttiin.
Toinen luku Festerin kaava
19
100 ml:n dekantterilasin tilavuuteen nähden. Efedriinin esteri, pseudoefedriini tai PPA olisi myös huomattavasti konsentroituneempi 100 ml:n dekantterilasissa, mikä mahdollistaisi tehokkaamman sähköisen pelkistyksen. Esterin reaktioseos laimenee 250 m1:n dekantterilasissa katolyytillä yli kymmenkertaisesti, kun taas 100 m1:n dekantterilasissa laimennus on noin viisinkertainen. Täysin käyttökelpoisen magneettisen sekoituspalkin voi valmistaa leikkaamalla osan magneettipalkista ja päällystämällä sen muutamalla kerroksella kovaa maalia. Tällä tavoin voidaan helposti valmistaa sopivan kokoinen sekoituspalkki pienempään dekantterilasiin.
Lasinen dekantterilasi ei ole ainoa reaktioastia, jota voidaan käyttää. Ainoa vaatimus on, että sen on oltava ei-johtava, jotta kenno ei pääse oikosulkuun, ja sen on myös oltava inertti prosessissa käytetylle laimealle etikka- ja rikkihapolle. Kaatohuulella varustettu mittakuppi olisi varsin hyvä korvike, ja myös juomapannu olisi käyttökelpoinen.
Piirroksessa esitetty lyijyanodi voidaan korvata myös muilla materiaaleilla. Anodin ainoa tehtävä on pumpata virtaa liuokseen. Se ei osallistu reaktioon millään muulla tavalla. Lyijyn tilalle sopisi hitsaustarvikeliikkeestä saatava grafiittisauva tai kuivakennoparistosta irrotettu grafiittisauva. Voidaan käyttää myös platinametallia. Anodimateriaaleiksi eivät sovellu rauta ja teräs, kupari ja messinki sekä alumiini. Kaikki nämä metallit hajoavat laimeassa rikkihapossa, kun ne tehdään anodisiksi. Anodin tarkka koko tai muoto ei ole erityisen tärkeä. Kunhan sen mitat ovat suunnilleen piirustuksessa esitetyt, se toimii hyvin. Kuten aiemmin todettiin, sen ainoa tehtävä on pumpata virtaa liuokseen.
Kumilla on kaksi tarkoitusta. Ensinnäkin se estää efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA:ta joutumasta kosketuksiin anodin kanssa. Nämä aineet hapettuvat anodilla, jolloin ne pilkkoutuvat ja tuottavat bentsaldehydiä, metyyliamiinia tai asetaldehydiä. Tämä saa miettimään, voisiko prosessia ajaa takaperin sähköisen pelkistyksen avulla. Metamfetamiini hapettuu anodilla muodostaen tervaa, joka tarttuu anodin pintaan. Ks. Pharm. Bull., nide 25, s. 1619-22 (1980), jossa on lisätietoja tästä aiheesta. Kumi estää myös anodin pinnalla syntyvää happea vuotamasta katodin kautta liuokseen. Tämä häiritsisi siellä tapahtuvaa hydratointia.
Palladiumharkon pinta on hiottava kevyesti ennen käyttöä. Tämä lisää hieman sen pinta-alaa ja paljastaa tuoreen puhtaan metallin. Lyijykappale on jynssattava puhtaaksi rasvasta ja liasta. Palladiumharkon johtolanka voidaan kiinnittää dekantterilasin kylkeen vaatekynsillä tai paperiliittimellä, jotta harkko ei pääse kaatumaan reaktion aikana. Johdolle on kytkettävä tasavirtamittari (ampeerimittari). Täydellisen hyvän mittarin saa Radio Shackista noin 50 dollarilla. Huomaa, että omistamani malli on valmistettu Kiinassa, ja ohjeet sen kytkemisestä virran mittaamiseen olivat väärät. Selvität sen varmasti.
Ensin johdot kytketään niin, että palladiumharkko kytketään tasavirtamuuntajan positiiviseen napaan ja lyijypala negatiiviseen napaan. Tyypillisen yhden unssin harkon pinta-ala on noin 6 neliösenttimetriä liuoksessa ja noin yksi neliösenttimetri liuoksen ulkopuolella. Laske vain lyijykappaleeseen päin olevan puolen pinta-ala. Takapuolta ei lasketa, koska siihen ei pääse virta. Tämän tyypillisen kokoisella harkolla käytetään noin 2 ampeeria yhden tai kahden minuutin ajan. Happi kuplii vapaasti harkosta ja vety lyijykappaleesta. Harkon reunoilla, joissa virta on voimakkaimmillaan, havaitaan mustumista ja harkon tasaisella pinnalla vaaleampaa värimuutosta. Tätä esikäsittelyä kutsutaan "anodisoinniksi". On havaittu, että anodisointi lisää palladiumharkon kykyä absorboida hy- drogeenia, kun johdotus käännetään ja harkosta tehdään katodi.
Seuraavaksi johdotus tehdään uudelleen siten, että palladiumharkko kiinnitetään tasavirtamuuntajan negatiiviseen napaan ja lyijypala positiiviseen napaan. Tum takaisin mehu, ja tämän tyypillisen kokoisen harkon kohdalla virtaa käytetään yhdestä kahteen ampeeria noin 20 minuutin ajan. Aluksi palladiumharkossa syntyvän vedyn määrä näyttää pieneltä, koska se imee hy- drogeenia niin hyvin. Noin 5 minuutin virran kulun jälkeen koko harkon pinnalta kuplii vapaasti vetyä.
Vaihtoehtona rikkihappoelektrolyytin käytölle on käyttää 2-prosenttista HCI-liuosta. Tällöin harkko kytketään ensin anodiksi ja siihen kytketään yhden tai kahden ampeerin virta minuutin tai kahden ajan. Harkon pintakerros liukenee punaruskeaksi palladiumkloridiliuokseksi. Sitten palladiumharkosta tehdään katodi ja siihen syötetään noin 50 milliampeeria neliöem:iä kohti noin 10-20 minuutin ajan. Suurin osa liuenneesta PdClz:stä elektrolyyttisesti kerrostuu harkon pinnalle. Pintakäsittelyä kutsutaan "palladisoiduksi palladiumiksi". Nyt "anodisoidaan" laimeassa rikkihappoliuoksessa kuten edellisessä esimerkissä. Palauta seuraavaksi harkko 2-prosenttiseen Hel-liuokseen ja lataa harkko vedyllä noin 20 minuutin ajan kuten edellisessä esimerkissä . Sähkökatalyyttinen hydrataatio o f efedriinin etikkahappoesterin tai minkä tahansa, tehdään sitten tässä liuoksessa, aivan kuten seuraavassa esimerkissä. Lyijyanodia ei voida käyttää tässä muunnelmassa, koska se liukenisi. Sen lisäksi, että tämä muunnelma on monimutkaisempi, se on luultavasti parempi kuin laimean rikkihapon käyttö, koska tämä happo pyrkii myrkyttämään katalyyttisen hapon.
'I, palladiumin pinnan katalyyttisen ominaisuuden ajan myötä.
Kun vetyä on ladattu 20 minuutin ajan, aloitetaan magneettisen
liuoksen magneettinen sekoittaminen ja kaadetaan sitten esterireaktioseos suuresta koeputkesta. Säädetään virran virtaus arvoon 35-50 milliampeeria neliösenttimetriä kohti harkon pinnalla. Jos 6 neliösenttimetriä lyijyanodin puoleista harkkoa on todella upotettu liuokseen, tarvitaan 200-300 milliampeerin virta.
Tämä johtaa siihen, että harkon reunoilta kaasuuntuu jonkin verran vetyä, mutta muualla harkon pinnalla muodostunut vety reagoi ennen kuin se kuplii pois. Lyijyanodi muodostaa ruskean lyijyoksidikerroksen eikä liukene lainkaan rikkihappoliuokseen. Joitakin pintahiukkasia potkaistaan pois lyijystä, kun se latautuu ensimmäisen kerran, mutta ne eivät pääse kumin läpi. Lyijyanodi voidaan haluttaessa korvata platinapalalla, mutta lyijy on paljon halvempaa.
Tarkkaile virtamittaria ja varmista, että virran virtaus pysyy 200-300 milliampeerin (.2-.3 ampeeria) alueella tässä esimerkissä annetulla harkkokoolla. Liian suuren virran salliminen aiheuttaa sen, että harkon pinta peittyy vetykupliin, eikä liuos pääse vapaaseen kosketukseen metallipinnan kanssa. Virran kääntäminen liian pieneksi voi johtaa siihen, että vetyä ei muodostu lainkaan palla- diumin pinnalle.
Paras ja kätevin tasasähkövirtalähde on tasasuuntaaja, jollaisia galvanoijat yleisesti käyttävät laboratoriomittakaavan galvanointitesteissä ja -kokeissa. Tällaiset tasasuuntaajat maksavat noin 500-600 dollaria galvanointilaitteiden toimittajilta. Tällaista laitetta käyttämällä virran kulkua voidaan helposti säätää kääntämällä tasasuuntaajan jännitettä ylös- tai alaspäin. Mitä korkeampi jännitteen ulostulo on, sitä enemmän virtaa kulkee liuoksen läpi. E=IR.
Seuraavaksi paras virtalähde on 12 voltin auton akku, jonka jännitettä säädetään kytkemällä dekantterilasin johdotukseen kojelaudan valojen säätönuppi. Tämä kojelaudan valonsäädin maksaa muutaman taalan autovaraosaliikkeessä, ja se toimii tässä sähkökennossa aivan kuten kojelaudassa. Käännä nuppia ylöspäin, kuten kirkastaisit kojelaudan valoa, jolloin jännite kasvaa ja liuoksen läpi kulkee enemmän virtaa.
Lelujunan muuntaja voi myös toimia, mutta varo "vaihtovirran aaltoiluksi" kutsuttua asiaa, joka esiintyy tällaisissa halvoissa virtalähteissä. Tällöin vaihtovirta on päällekkäin tasavirran kanssa. Yleensä se tuottaa oskilloskoopilla näkyvän "piikkiaidan" ulostulon. Niin kauan kuin kaikki piikit kulkevat haluttuun suuntaan, uskon, että se toimii OK. Jos taas vaihtovirran aaltoilu saa palladiumharkon heilumaan anodisen ja katodisen välillä, olet pulassa.
Kun liuoksen läpi on kulkenut noin 3000 coulombia, prosessin voidaan katsoa olevan valmis yhden gramman erän osalta. Yksi coulomb on yksi arnp-sekunti, joten käytetään 300 milliampeerin virrankulkua reaktioajan laskemiseen. 3000 ampeerisekuntia jaettuna 0,3 ampeerilla = 10 000 sekuntia eli 2 tuntia 45 minuuttia.
Kolmetuhatta coulombia grammaa syötemateriaalia kohti on todettu antavan hyvän saannon hienosta tuotteesta, mutta tätä lukua ei missään nimessä pidä pitää optimaalisena. Voi hyvinkin olla, että suuremmalla virralla saataisiin suurempi saanto. Se
voi myös olla, että pseudoefedriini ja PPA eroavat efedriinistä siinä, miten helposti ne ovat sähkökatalyyttisesti hydrattavissa, ja ne vaativat jälleen enemmän virtaa. En usko, että liian suuresta virran määrästä voi olla mitään haittaa, jos se pysyy kohtuullisissa rajoissa, joten kokeile kaikin mokomin kulkevan virran määrää.
Pelkistyksen aikana reaktioseoksen väri muuttuu hitaasti alun perin kirkkaasta väristä hieman keltaisen sävyiseksi. Ei tiedetä, johtuuko tämä värimuutos siitä, että osa Kling-Tite-kumista liottuu ulos muodostaen teetä, vai onko
,II se on seurausta reaktiosta. Joka tapauksessa tämä on huomattavan puhdas reaktio.
Kun haluttu määrä virtaa on kulunut, tuotteen työstäminen ja eristäminen on hyvin yksinkertaista. Kling-Tite-kumi poistetaan dekantterilasista. Kun lyijy- tai platinanodi on vedetty ulos, kumi huuhdellaan vessasta. Anodi voidaan käyttää uudelleen ja uudelleen. Sitten palladiumkatodi poistetaan ja huuhdellaan pois. Sekin voidaan käyttää uudelleen lukemattomia kertoja. Palladiumin "anodisointi" on toistettava ennen jokaista ajokertaa. Jonkin verran tuoretta metallia on ehkä paljastettava toisinaan hiomalla metallipintaa kevyesti. Palladiumharkon pitäisi kestää eliniän.
Reaktioseos kaadetaan sekvenssisuppiloon ja lisätään noin 20 % NaOH-liuosta (lipeää) veteen ravistellen, kunnes seos on voimakkaasti (13+) emäksinen pH-paperille. Sitten uutetaan yhdellä tai kahdella annoksella tolueenia. Viidestäkymmenestä sataan millilitraa tolueenia riittää enemmän kuin tarpeeksi yhden gramman tuotteen uuttamiseen. Tolueeniuutteet kuplitetaan seuraavaksi kuivalla Helillä kiteisen hydrokloridituotteen saamiseksi. Kun ne on suodatettu ja huuhdeltu tuoreella tolueenilla, ne levitetään kuivumaan. Miellyttävin yllätyksenä on se, että tällä menetelmällä tuotettu crank ei aiheuta HI- ja punaisen fosforin menetelmällä valmistetuille tuotteille niin tyypillistä kehoa ja sielua raastavaa krapulaa. Tämä
Menetelmä on erittäin suotava tapa pitää omat juhlat pyörimässä ja rullaamassa.
Jos halutaan tuottaa enemmän kuin noin gramma kerrallaan, on käytettävä suurempaa palladium-katalyyttistä katodia. Useampien palladiumharkkojen yhdistäminen toisiinsa tulisi melko kalliiksi, joten esitellään yksityiskohtaisesti edullisempi vaihtoehto. Tämä vaihtoehto on jonkin kupari- tai messinkiseulan galvanointi paksulla palladiumpinnoitteella.
Yksinkertaisin tapa saada tämä näytön osa galvanoitua palladiumilla on mennä keltaisille sivuille, etsiä kohdasta electro platers ja löytää sellainen, joka galvanoi palladiumia. Pyydä, että levyn paksuus on useita tuuman tuhannesosia, jotta palladiumia saadaan kerrostettua tarpeeksi, jotta se riittää jonkin aikaa.
Tätä palladiumilla päällystettyä seulaa käytettäisiin sitten aivan kuten palladiumharkkoa. Ensin se on "anodisoitava" ja sitten ladattava vedyllä täsmälleen samalla tavalla. Ainoa ero on se, että kumiin kiinnitettyä anodia vasten olevan näytön suurempi pinta-ala edellyttää vastaavasti suurempaa virran määrää. Pelkistyksen aikana käytetään jälleen 50 milliampeeria neliösenttimetriä kohti anodia vasten olevaa pinta-alaa. Yhteensä noin 3000 coulombia grammaa syötemateriaalia kohti ei muutu katalyyttikatodin kokoa kasvattamalla.
Vaihtoehtona näytön osan lähettämiselle päällystettäväksi on päällystää se itse. Aluksi käytetään palladiumharkkoa ja osa siitä liuotetaan anodisesti PdCh-liuokseksi. Seuraa tämän kirjan PdClz-luvussa annettuja ohjeita. Tässä esitetty menettely, jossa käytetään Kling-Tite-kumia piirin negatiivisen navan suojana, toimii kokemukseni mukaan erittäin hyvin. PdClz-liuoksen PdClz-pitoisuus määritetään punnitsemalla palladiumanodi sen liuetessa. Liuotettu määrä kertaa 1,7 on PdClz:n määrä liuoksessa.
___________________________________________
Ohjeet luvusta 2 "The Fester Formula" kirjasta Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Yksi gramma efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA-hy- drokloridia pannaan suureen koeputkeen ja 5-7 ml jääetikkaa. Koeputken pohja asetetaan kattilaan, jossa on kuumaa vettä, ja kun efedriinihydrokloridi tai mikä tahansa muu aine on liuennut, lisätään muutama tippa väkevää rikkihappoa. Kaikki sekoitetaan ja koeputken pää suljetaan löyhästi korkilla, jotta höyry ei pääse sisään. Kuumavesihaute lämmitetään lähes kiehuvaksi ja kuumavesihauteessa lämmitetään koeputkea ja sen sisältöä muutaman tunnin ajan. Näin muodostuu reaktiossa käytettävän efedriinin etikkahappoesteri, pseudoefedriini eli PPA.
Liuoksen pitäisi näyttää kirkkaalta ja vesimäiseltä ja täysin homogeeniselta. Kuumennuksen jälkeen reaktioseosta voidaan säilyttää korkilla suljettuna sellaisenaan ainakin muutaman päivän ajan, mutta se on parasta käyttää heti keittämisen ja jäähdyttämisen jälkeen.
Tämä etikkahappoesterin muodostusreaktio on tyypillinen esterin muodostusreaktio, ja siihen sovelletaan tavanomaisia sääntöjä. Vesi on pidettävä poissa reaktioseoksesta, sillä sen läsnäolo vähentää saantoa huomattavasti. Tämän vuoksi prosessiin voidaan syöttää vain kiteistä efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA-hydrokloridia. Tiivistetty vesiuute ei kelpaa. Ylimääräinen etikkahappo työntää tasapainoa niin, että esteriä muodostuu enemmän. Näin ollen 7 tai enemmän ml etikkahappoa on parempi kuin 5 ml. Vain jääetikkaa voidaan käyttää, sillä laimennettu etikkahappo on täynnä vettä. Esteriä muodostava seos olisi parasta refluksoida, mutta tässä esitetty yksinkertainen menettely, jossa kuumennetaan noin veden kiehumispisteeseen ja varotaan estämästä höyryn pääsyä koeputkeen, toimii riittävän hyvin ja antaa tyydyttäviä tuloksia.
Seuraavaksi sekoitetaan liuos, jossa on 5 ml tiivistettyä rikkihappoa 100 ml:ssa vettä. Otetaan 250 ml:n dekantterilasi ja asetetaan se magneettipöydälle.
I, ' 'I I-
iI
Psykedeelien ja amfetamiinin salaisen valmistuksen edistyneet tekniikat".
18
netiikkasekoittajaan. Kiinnitä hyvin hangattu Kling-Tite Naturalamb -kumi dekantterilasin toiselle puolelle ja laita kumin sisään noin vi- tuuman halkaisijaltaan oleva ja muutaman tuuman pituinen lyijynpala. Aseta dekantterilasin vastakkaiselle puolelle yhden unssin palladiumharkko käyttäen alligaattoriliittimiä, ota yhteys harkkoon ja lyijypalaan. Kaada seuraavaksi suurin osa laimeasta rikkihappoliuoksesta dekantterilasiin. Säästä sen verran, että osa voidaan kaataa kumin sisään niin, että liuoksen määrä on suunnilleen yhtä suuri kumin ja dekantterilasin sisällä. Palladiumharkon pitäisi olla lähes kokonaan upoksissa. Alligaattoriliittimen pitäisi olla ylhäällä liuoksesta, ja jäljelle pitäisi jäädä riittävästi tilaa, jotta esterireaktioseosta voidaan lisätä koeputkesta dekantterilasiin ilman, että liuoksen pinta nousee alligaattoriliittimeen. Katso alla oleva piirros.
250 ml:n dekantterilasin valinta perustuu ainoastaan siihen, että dekantterilasin sisällä on tilaa vakiokokoiselle magneettiselle sekoituspuikolle sekä kahdelle elektrodille ja kumille. 100 ml:n dekantterilasi olisi epäilemättä parempi, koska yhden unssin palladiumharkko olisi huomattavasti suurempi suhteessa katolyyttiin.
Toinen luku Festerin kaava
19
100 ml:n dekantterilasin tilavuuteen nähden. Efedriinin esteri, pseudoefedriini tai PPA olisi myös huomattavasti konsentroituneempi 100 ml:n dekantterilasissa, mikä mahdollistaisi tehokkaamman sähköisen pelkistyksen. Esterin reaktioseos laimenee 250 m1:n dekantterilasissa katolyytillä yli kymmenkertaisesti, kun taas 100 m1:n dekantterilasissa laimennus on noin viisinkertainen. Täysin käyttökelpoisen magneettisen sekoituspalkin voi valmistaa leikkaamalla osan magneettipalkista ja päällystämällä sen muutamalla kerroksella kovaa maalia. Tällä tavoin voidaan helposti valmistaa sopivan kokoinen sekoituspalkki pienempään dekantterilasiin.
Lasinen dekantterilasi ei ole ainoa reaktioastia, jota voidaan käyttää. Ainoa vaatimus on, että sen on oltava ei-johtava, jotta kenno ei pääse oikosulkuun, ja sen on myös oltava inertti prosessissa käytetylle laimealle etikka- ja rikkihapolle. Kaatohuulella varustettu mittakuppi olisi varsin hyvä korvike, ja myös juomapannu olisi käyttökelpoinen.
Piirroksessa esitetty lyijyanodi voidaan korvata myös muilla materiaaleilla. Anodin ainoa tehtävä on pumpata virtaa liuokseen. Se ei osallistu reaktioon millään muulla tavalla. Lyijyn tilalle sopisi hitsaustarvikeliikkeestä saatava grafiittisauva tai kuivakennoparistosta irrotettu grafiittisauva. Voidaan käyttää myös platinametallia. Anodimateriaaleiksi eivät sovellu rauta ja teräs, kupari ja messinki sekä alumiini. Kaikki nämä metallit hajoavat laimeassa rikkihapossa, kun ne tehdään anodisiksi. Anodin tarkka koko tai muoto ei ole erityisen tärkeä. Kunhan sen mitat ovat suunnilleen piirustuksessa esitetyt, se toimii hyvin. Kuten aiemmin todettiin, sen ainoa tehtävä on pumpata virtaa liuokseen.
Kumilla on kaksi tarkoitusta. Ensinnäkin se estää efedriiniä, pseudoefedriiniä tai PPA:ta joutumasta kosketuksiin anodin kanssa. Nämä aineet hapettuvat anodilla, jolloin ne pilkkoutuvat ja tuottavat bentsaldehydiä, metyyliamiinia tai asetaldehydiä. Tämä saa miettimään, voisiko prosessia ajaa takaperin sähköisen pelkistyksen avulla. Metamfetamiini hapettuu anodilla muodostaen tervaa, joka tarttuu anodin pintaan. Ks. Pharm. Bull., nide 25, s. 1619-22 (1980), jossa on lisätietoja tästä aiheesta. Kumi estää myös anodin pinnalla syntyvää happea vuotamasta katodin kautta liuokseen. Tämä häiritsisi siellä tapahtuvaa hydratointia.
Palladiumharkon pinta on hiottava kevyesti ennen käyttöä. Tämä lisää hieman sen pinta-alaa ja paljastaa tuoreen puhtaan metallin. Lyijykappale on jynssattava puhtaaksi rasvasta ja liasta. Palladiumharkon johtolanka voidaan kiinnittää dekantterilasin kylkeen vaatekynsillä tai paperiliittimellä, jotta harkko ei pääse kaatumaan reaktion aikana. Johdolle on kytkettävä tasavirtamittari (ampeerimittari). Täydellisen hyvän mittarin saa Radio Shackista noin 50 dollarilla. Huomaa, että omistamani malli on valmistettu Kiinassa, ja ohjeet sen kytkemisestä virran mittaamiseen olivat väärät. Selvität sen varmasti.
Ensin johdot kytketään niin, että palladiumharkko kytketään tasavirtamuuntajan positiiviseen napaan ja lyijypala negatiiviseen napaan. Tyypillisen yhden unssin harkon pinta-ala on noin 6 neliösenttimetriä liuoksessa ja noin yksi neliösenttimetri liuoksen ulkopuolella. Laske vain lyijykappaleeseen päin olevan puolen pinta-ala. Takapuolta ei lasketa, koska siihen ei pääse virta. Tämän tyypillisen kokoisella harkolla käytetään noin 2 ampeeria yhden tai kahden minuutin ajan. Happi kuplii vapaasti harkosta ja vety lyijykappaleesta. Harkon reunoilla, joissa virta on voimakkaimmillaan, havaitaan mustumista ja harkon tasaisella pinnalla vaaleampaa värimuutosta. Tätä esikäsittelyä kutsutaan "anodisoinniksi". On havaittu, että anodisointi lisää palladiumharkon kykyä absorboida hy- drogeenia, kun johdotus käännetään ja harkosta tehdään katodi.
Seuraavaksi johdotus tehdään uudelleen siten, että palladiumharkko kiinnitetään tasavirtamuuntajan negatiiviseen napaan ja lyijypala positiiviseen napaan. Tum takaisin mehu, ja tämän tyypillisen kokoisen harkon kohdalla virtaa käytetään yhdestä kahteen ampeeria noin 20 minuutin ajan. Aluksi palladiumharkossa syntyvän vedyn määrä näyttää pieneltä, koska se imee hy- drogeenia niin hyvin. Noin 5 minuutin virran kulun jälkeen koko harkon pinnalta kuplii vapaasti vetyä.
Vaihtoehtona rikkihappoelektrolyytin käytölle on käyttää 2-prosenttista HCI-liuosta. Tällöin harkko kytketään ensin anodiksi ja siihen kytketään yhden tai kahden ampeerin virta minuutin tai kahden ajan. Harkon pintakerros liukenee punaruskeaksi palladiumkloridiliuokseksi. Sitten palladiumharkosta tehdään katodi ja siihen syötetään noin 50 milliampeeria neliöem:iä kohti noin 10-20 minuutin ajan. Suurin osa liuenneesta PdClz:stä elektrolyyttisesti kerrostuu harkon pinnalle. Pintakäsittelyä kutsutaan "palladisoiduksi palladiumiksi". Nyt "anodisoidaan" laimeassa rikkihappoliuoksessa kuten edellisessä esimerkissä. Palauta seuraavaksi harkko 2-prosenttiseen Hel-liuokseen ja lataa harkko vedyllä noin 20 minuutin ajan kuten edellisessä esimerkissä . Sähkökatalyyttinen hydrataatio o f efedriinin etikkahappoesterin tai minkä tahansa, tehdään sitten tässä liuoksessa, aivan kuten seuraavassa esimerkissä. Lyijyanodia ei voida käyttää tässä muunnelmassa, koska se liukenisi. Sen lisäksi, että tämä muunnelma on monimutkaisempi, se on luultavasti parempi kuin laimean rikkihapon käyttö, koska tämä happo pyrkii myrkyttämään katalyyttisen hapon.
'I, palladiumin pinnan katalyyttisen ominaisuuden ajan myötä.
Kun vetyä on ladattu 20 minuutin ajan, aloitetaan magneettisen
liuoksen magneettinen sekoittaminen ja kaadetaan sitten esterireaktioseos suuresta koeputkesta. Säädetään virran virtaus arvoon 35-50 milliampeeria neliösenttimetriä kohti harkon pinnalla. Jos 6 neliösenttimetriä lyijyanodin puoleista harkkoa on todella upotettu liuokseen, tarvitaan 200-300 milliampeerin virta.
Tämä johtaa siihen, että harkon reunoilta kaasuuntuu jonkin verran vetyä, mutta muualla harkon pinnalla muodostunut vety reagoi ennen kuin se kuplii pois. Lyijyanodi muodostaa ruskean lyijyoksidikerroksen eikä liukene lainkaan rikkihappoliuokseen. Joitakin pintahiukkasia potkaistaan pois lyijystä, kun se latautuu ensimmäisen kerran, mutta ne eivät pääse kumin läpi. Lyijyanodi voidaan haluttaessa korvata platinapalalla, mutta lyijy on paljon halvempaa.
Tarkkaile virtamittaria ja varmista, että virran virtaus pysyy 200-300 milliampeerin (.2-.3 ampeeria) alueella tässä esimerkissä annetulla harkkokoolla. Liian suuren virran salliminen aiheuttaa sen, että harkon pinta peittyy vetykupliin, eikä liuos pääse vapaaseen kosketukseen metallipinnan kanssa. Virran kääntäminen liian pieneksi voi johtaa siihen, että vetyä ei muodostu lainkaan palla- diumin pinnalle.
Paras ja kätevin tasasähkövirtalähde on tasasuuntaaja, jollaisia galvanoijat yleisesti käyttävät laboratoriomittakaavan galvanointitesteissä ja -kokeissa. Tällaiset tasasuuntaajat maksavat noin 500-600 dollaria galvanointilaitteiden toimittajilta. Tällaista laitetta käyttämällä virran kulkua voidaan helposti säätää kääntämällä tasasuuntaajan jännitettä ylös- tai alaspäin. Mitä korkeampi jännitteen ulostulo on, sitä enemmän virtaa kulkee liuoksen läpi. E=IR.
Seuraavaksi paras virtalähde on 12 voltin auton akku, jonka jännitettä säädetään kytkemällä dekantterilasin johdotukseen kojelaudan valojen säätönuppi. Tämä kojelaudan valonsäädin maksaa muutaman taalan autovaraosaliikkeessä, ja se toimii tässä sähkökennossa aivan kuten kojelaudassa. Käännä nuppia ylöspäin, kuten kirkastaisit kojelaudan valoa, jolloin jännite kasvaa ja liuoksen läpi kulkee enemmän virtaa.
Lelujunan muuntaja voi myös toimia, mutta varo "vaihtovirran aaltoiluksi" kutsuttua asiaa, joka esiintyy tällaisissa halvoissa virtalähteissä. Tällöin vaihtovirta on päällekkäin tasavirran kanssa. Yleensä se tuottaa oskilloskoopilla näkyvän "piikkiaidan" ulostulon. Niin kauan kuin kaikki piikit kulkevat haluttuun suuntaan, uskon, että se toimii OK. Jos taas vaihtovirran aaltoilu saa palladiumharkon heilumaan anodisen ja katodisen välillä, olet pulassa.
Kun liuoksen läpi on kulkenut noin 3000 coulombia, prosessin voidaan katsoa olevan valmis yhden gramman erän osalta. Yksi coulomb on yksi arnp-sekunti, joten käytetään 300 milliampeerin virrankulkua reaktioajan laskemiseen. 3000 ampeerisekuntia jaettuna 0,3 ampeerilla = 10 000 sekuntia eli 2 tuntia 45 minuuttia.
Kolmetuhatta coulombia grammaa syötemateriaalia kohti on todettu antavan hyvän saannon hienosta tuotteesta, mutta tätä lukua ei missään nimessä pidä pitää optimaalisena. Voi hyvinkin olla, että suuremmalla virralla saataisiin suurempi saanto. Se
voi myös olla, että pseudoefedriini ja PPA eroavat efedriinistä siinä, miten helposti ne ovat sähkökatalyyttisesti hydrattavissa, ja ne vaativat jälleen enemmän virtaa. En usko, että liian suuresta virran määrästä voi olla mitään haittaa, jos se pysyy kohtuullisissa rajoissa, joten kokeile kaikin mokomin kulkevan virran määrää.
Pelkistyksen aikana reaktioseoksen väri muuttuu hitaasti alun perin kirkkaasta väristä hieman keltaisen sävyiseksi. Ei tiedetä, johtuuko tämä värimuutos siitä, että osa Kling-Tite-kumista liottuu ulos muodostaen teetä, vai onko
,II se on seurausta reaktiosta. Joka tapauksessa tämä on huomattavan puhdas reaktio.
Kun haluttu määrä virtaa on kulunut, tuotteen työstäminen ja eristäminen on hyvin yksinkertaista. Kling-Tite-kumi poistetaan dekantterilasista. Kun lyijy- tai platinanodi on vedetty ulos, kumi huuhdellaan vessasta. Anodi voidaan käyttää uudelleen ja uudelleen. Sitten palladiumkatodi poistetaan ja huuhdellaan pois. Sekin voidaan käyttää uudelleen lukemattomia kertoja. Palladiumin "anodisointi" on toistettava ennen jokaista ajokertaa. Jonkin verran tuoretta metallia on ehkä paljastettava toisinaan hiomalla metallipintaa kevyesti. Palladiumharkon pitäisi kestää eliniän.
Reaktioseos kaadetaan sekvenssisuppiloon ja lisätään noin 20 % NaOH-liuosta (lipeää) veteen ravistellen, kunnes seos on voimakkaasti (13+) emäksinen pH-paperille. Sitten uutetaan yhdellä tai kahdella annoksella tolueenia. Viidestäkymmenestä sataan millilitraa tolueenia riittää enemmän kuin tarpeeksi yhden gramman tuotteen uuttamiseen. Tolueeniuutteet kuplitetaan seuraavaksi kuivalla Helillä kiteisen hydrokloridituotteen saamiseksi. Kun ne on suodatettu ja huuhdeltu tuoreella tolueenilla, ne levitetään kuivumaan. Miellyttävin yllätyksenä on se, että tällä menetelmällä tuotettu crank ei aiheuta HI- ja punaisen fosforin menetelmällä valmistetuille tuotteille niin tyypillistä kehoa ja sielua raastavaa krapulaa. Tämä
Menetelmä on erittäin suotava tapa pitää omat juhlat pyörimässä ja rullaamassa.
Jos halutaan tuottaa enemmän kuin noin gramma kerrallaan, on käytettävä suurempaa palladium-katalyyttistä katodia. Useampien palladiumharkkojen yhdistäminen toisiinsa tulisi melko kalliiksi, joten esitellään yksityiskohtaisesti edullisempi vaihtoehto. Tämä vaihtoehto on jonkin kupari- tai messinkiseulan galvanointi paksulla palladiumpinnoitteella.
Yksinkertaisin tapa saada tämä näytön osa galvanoitua palladiumilla on mennä keltaisille sivuille, etsiä kohdasta electro platers ja löytää sellainen, joka galvanoi palladiumia. Pyydä, että levyn paksuus on useita tuuman tuhannesosia, jotta palladiumia saadaan kerrostettua tarpeeksi, jotta se riittää jonkin aikaa.
Tätä palladiumilla päällystettyä seulaa käytettäisiin sitten aivan kuten palladiumharkkoa. Ensin se on "anodisoitava" ja sitten ladattava vedyllä täsmälleen samalla tavalla. Ainoa ero on se, että kumiin kiinnitettyä anodia vasten olevan näytön suurempi pinta-ala edellyttää vastaavasti suurempaa virran määrää. Pelkistyksen aikana käytetään jälleen 50 milliampeeria neliösenttimetriä kohti anodia vasten olevaa pinta-alaa. Yhteensä noin 3000 coulombia grammaa syötemateriaalia kohti ei muutu katalyyttikatodin kokoa kasvattamalla.
Vaihtoehtona näytön osan lähettämiselle päällystettäväksi on päällystää se itse. Aluksi käytetään palladiumharkkoa ja osa siitä liuotetaan anodisesti PdCh-liuokseksi. Seuraa tämän kirjan PdClz-luvussa annettuja ohjeita. Tässä esitetty menettely, jossa käytetään Kling-Tite-kumia piirin negatiivisen navan suojana, toimii kokemukseni mukaan erittäin hyvin. PdClz-liuoksen PdClz-pitoisuus määritetään punnitsemalla palladiumanodi sen liuetessa. Liuotettu määrä kertaa 1,7 on PdClz:n määrä liuoksessa.
