Reaktiokaavio:
Reagenssit:
a-bromivalerofenoni- 5 kg,
n-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP) - 20 l,
metyyliamiini 40 % vesiliuos - 8 L,
bentseeni - 15 L,
asetoni - 30 L,
kloorivetyhappo kons.vesiliuos - 1,5 L.
Synteesi:
1. Reaktoriin lisätään 5 kg a-bromivalerofenonia tai laskennallinen määrä raakaa ainetta halogenointireaktioiden jälkeen.
2. Kaadetaan 20 litraa n-metyyli-2-pyrrolidonia, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan 40 *C:een.
3. Kun seos on saavuttanut 40 *C, kaadetaan 8 litraa metyyliamiinia 40 % vesiliuosta ja jatketaan sekoittamista 20 minuuttia.
4. Seuraavaksi kaadetaan 20 litraa puhdasta kylmää vettä, sekoitetaan muutama minuutti.
5. Kaadetaan 15-20 litraa bentseeniä tai muuta sopivaa uuttovettä, sekoitetaan muutama minuutti.
6. Lopetetaan sekoittaminen ja odotetaan, että seos erottuu kahdeksi kerrokseksi.
7. Pohjan vesikerros valutettiin reaktorin pohjaventtiilin kautta.
8. Kaadettiin 20 litraa jääasetonia ja lisättiin suolahappoa sekoittaen pH-arvoon - 5.
9. Ylikuormitetaan seos pakastimeen.
10. Suodatetaan pähkinäsuodattimella, kuivataan.
Huomautuksia:
NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä, sulfolaanilla.
Reagenssit:
a-bromivalerofenoni- 5 kg,
n-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP) - 20 l,
metyyliamiini 40 % vesiliuos - 8 L,
bentseeni - 15 L,
asetoni - 30 L,
kloorivetyhappo kons.vesiliuos - 1,5 L.
Synteesi:
1. Reaktoriin lisätään 5 kg a-bromivalerofenonia tai laskennallinen määrä raakaa ainetta halogenointireaktioiden jälkeen.
2. Kaadetaan 20 litraa n-metyyli-2-pyrrolidonia, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan 40 *C:een.
3. Kun seos on saavuttanut 40 *C, kaadetaan 8 litraa metyyliamiinia 40 % vesiliuosta ja jatketaan sekoittamista 20 minuuttia.
4. Seuraavaksi kaadetaan 20 litraa puhdasta kylmää vettä, sekoitetaan muutama minuutti.
5. Kaadetaan 15-20 litraa bentseeniä tai muuta sopivaa uuttovettä, sekoitetaan muutama minuutti.
6. Lopetetaan sekoittaminen ja odotetaan, että seos erottuu kahdeksi kerrokseksi.
7. Pohjan vesikerros valutettiin reaktorin pohjaventtiilin kautta.
8. Kaadettiin 20 litraa jääasetonia ja lisättiin suolahappoa sekoittaen pH-arvoon - 5.
9. Ylikuormitetaan seos pakastimeen.
10. Suodatetaan pähkinäsuodattimella, kuivataan.
Huomautuksia:
NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä, sulfolaanilla.
Last edited by a moderator: