Reaktiokaavio:
N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidi.
1. N-asetyylifenyylihydratsiinin (10 g), hydroksyyliamiinihydrokloridin (15 g), natriumsulfaatin (62 g) suspensio vedessä (200 ml), joka sisältää 1M:n vesipitoista suolahappoa (67 ml), kuumennettiin 100 *C:een.
2. Homogeenisen liuoksen aikaansaamiseksi kloraalihydraattiliuos (13,2 g) tiputettiin nopeasti reaktioseokseen ja sen annettiin reagoida 100 *C:ssa 10 minuutin ajan.
3. Kun liuotin oli jäähtynyt huoneenlämpötilaan, se haihdutettiin puoleen tilavuuteen.
4. Jääkaapissa seisotettaessa saostui vaaleankeltainen kiinteä aine.
5. Suodatuksen jälkeen tyhjiössä, pesu vedellä ja kuivaus. Saatiin N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidi 11,6 g.
Indatsoli-3-karboksyylihappo.
1. N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidia 10 g lisättiin annoksittain 96-prosenttiseen rikkihappoon (50 ml) 55 *C:ssa.
2. Reaktioseos lämmitettiin 85 *C:een ja reagoitiin tässä lämpötilassa 15 minuuttia.
3. Jäähdytyksen jälkeen liuos kaadettiin jäähän (140 g) ja näin saatua suspensiota refluksoitiin 2,5 tuntia.
4. Saostuma suodatettiin, pestiin vedellä ja kiteytettiin jääetikkahaposta. Saatiin 5,7 g.
N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidi.
1. N-asetyylifenyylihydratsiinin (10 g), hydroksyyliamiinihydrokloridin (15 g), natriumsulfaatin (62 g) suspensio vedessä (200 ml), joka sisältää 1M:n vesipitoista suolahappoa (67 ml), kuumennettiin 100 *C:een.
2. Homogeenisen liuoksen aikaansaamiseksi kloraalihydraattiliuos (13,2 g) tiputettiin nopeasti reaktioseokseen ja sen annettiin reagoida 100 *C:ssa 10 minuutin ajan.
3. Kun liuotin oli jäähtynyt huoneenlämpötilaan, se haihdutettiin puoleen tilavuuteen.
4. Jääkaapissa seisotettaessa saostui vaaleankeltainen kiinteä aine.
5. Suodatuksen jälkeen tyhjiössä, pesu vedellä ja kuivaus. Saatiin N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidi 11,6 g.
Indatsoli-3-karboksyylihappo.
1. N-asetyyliaminoisonitrosoasetanilidia 10 g lisättiin annoksittain 96-prosenttiseen rikkihappoon (50 ml) 55 *C:ssa.
2. Reaktioseos lämmitettiin 85 *C:een ja reagoitiin tässä lämpötilassa 15 minuuttia.
3. Jäähdytyksen jälkeen liuos kaadettiin jäähän (140 g) ja näin saatua suspensiota refluksoitiin 2,5 tuntia.
4. Saostuma suodatettiin, pestiin vedellä ja kiteytettiin jääetikkahaposta. Saatiin 5,7 g.
Last edited:
