Reaktiokaavio:
Synteesi:
1. 2-bromi-4-metyylipropiofenoni 2 kg ja 4 litraa etyyliasetaattia sekoitettiin reaktorissa.
2. Lisättiin 1900 g pyrrolidiinia pisarasuppiloon ja asennettiin reaktorin kannelle.
3. Avattiin hanan tippasuppilo ja lisättiin pyrrolidiini pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
4. Tarkista lämpötila alle 65 *C.
5. Kun kaikki pyrrolidiini on lisätty, sekoitetaan inteximaalisesti 1 tunti.
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorin lauhduttimen jäähdytyspumppu.
9. Tislattiin kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä.
10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
11. Lisätään suolahappoa pisarasuppiloon ja asennetaan reaktorin kannelle.
12. Lisätään happoa pisaroittain pH-arvoon - 5. Valuta pieni määrä reaktorin pohjan hanasta ja kontrolloi happamuuden tasoa lakmusliuskalla. Palautetaan näyte takaisin reaktioseokseen.
13. Kaada sen jälkeen kaikki seos ämpäriin ja laita pakastimeen 12 tunniksi.
14. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
15. Käynnistetään tyhjiöpumppu.
16. Kaada ämpäri vaiheesta 13 suodatinkulhoon.
17. Suodata ja purista, kunnes kulhon seos muuttuu kiinteäksi.
18. Kaada kulhoon kylmää asetonia niin, että se peittää koko kiinteän aineen ylhäältä.
19. Suodatetaan koko asetoni. Toista vaihe 18, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
20. Kun kaikki asetoni on suodatettu ja saavutettu valkoinen kiinteä aine, laita kulhon sisältö lasiastioihin kuivumaan.
21. Laita lasiastiat telineisiin huoneenlämpöön.
22. Kuivataan vakiomassaksi. Sekoitetaan ja jauhetaan ajoittain kuivumisen nopeuttamiseksi.
Synteesi:
1. 2-bromi-4-metyylipropiofenoni 2 kg ja 4 litraa etyyliasetaattia sekoitettiin reaktorissa.
2. Lisättiin 1900 g pyrrolidiinia pisarasuppiloon ja asennettiin reaktorin kannelle.
3. Avattiin hanan tippasuppilo ja lisättiin pyrrolidiini pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
4. Tarkista lämpötila alle 65 *C.
5. Kun kaikki pyrrolidiini on lisätty, sekoitetaan inteximaalisesti 1 tunti.
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorin lauhduttimen jäähdytyspumppu.
9. Tislattiin kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä.
10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
11. Lisätään suolahappoa pisarasuppiloon ja asennetaan reaktorin kannelle.
12. Lisätään happoa pisaroittain pH-arvoon - 5. Valuta pieni määrä reaktorin pohjan hanasta ja kontrolloi happamuuden tasoa lakmusliuskalla. Palautetaan näyte takaisin reaktioseokseen.
13. Kaada sen jälkeen kaikki seos ämpäriin ja laita pakastimeen 12 tunniksi.
14. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
15. Käynnistetään tyhjiöpumppu.
16. Kaada ämpäri vaiheesta 13 suodatinkulhoon.
17. Suodata ja purista, kunnes kulhon seos muuttuu kiinteäksi.
18. Kaada kulhoon kylmää asetonia niin, että se peittää koko kiinteän aineen ylhäältä.
19. Suodatetaan koko asetoni. Toista vaihe 18, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
20. Kun kaikki asetoni on suodatettu ja saavutettu valkoinen kiinteä aine, laita kulhon sisältö lasiastioihin kuivumaan.
21. Laita lasiastiat telineisiin huoneenlämpöön.
22. Kuivataan vakiomassaksi. Sekoitetaan ja jauhetaan ajoittain kuivumisen nopeuttamiseksi.
Last edited by a moderator: