Johdanto.
Höyrytislaus on analoginen yksinkertaisen tislauksen kanssa, ja tärkein ero on se, että tislauspullossa käytetään höyryä (tai vettä) yhdessä tislattavan aineen kanssa. Kokeellisesti asetelmat ovat suunnilleen samanlaiset (kuva 1), ja pieniä eroja on siinä, miten höyry lisätään kolviin: joko epäsuorasti, jos rakennuksessa on höyrylinja, tai suoraan keittämällä vettä kolvissa.
.
Höyrytislauksen yleisin käyttötapa on luonnontuotteiden uuttaminen kasvimateriaaleista. Tämä on tärkein teollinen menetelmä, jolla saadaan kasvien eteerisiä öljyjä, joita käytetään hajusteissa ja henkilökohtaisissa hygieniatuotteissa. Koska tällä tavoin voidaan eristää niin monia tuotteita, tätä tekniikkaa käytetään säännöllisesti lääkelaboratorioissa. Ayahuasca-juomakasvien ja kannabiksen uuttamisella voidaan saada useita psykoaktiivisia aineita.
Höyrytislausmenettely.
Kuvassa 2 on esitetty höyrytislauslaite, jossa tislauspullossa käytetään kiehuvaa vettä. Kuvassa 3 on esitetty höyrylinjaa käyttävä laite. Oletetaan, että lukija on aiemmin suorittanut yksinkertaisen tislauksen, joten tässä jaksossa kuvataan yksinkertaisen tislauksen ja höyrytislauksen välisiä eroja.
.
.
.
Valmistele asetukset.
1. Laita uutettava kasvimateriaali suureen pyöreäpohjaiseen pulloon, jossa on 24/40 liitos (leveä suu) ja joka on enintään puoliksi täynnä. Suuri määrä materiaalia on usein tarpeen, koska suurin osa kasveista on selluloosaa, ei öljyä. Jos käytetään 14/20-kolvia (kapeampi suu), kasvimateriaalin poistaminen tislauksen jälkeen olisi vaikeaa.
2. Tislauksen jälkeen kasvimateriaalin poistaminen on vaikeaa. Käytä jatkopuristinta suuren pullon kiinnittämiseen rengastelineeseen tai ristikkoon. Haluttaessa kiinnitä asetelma vielä alustalla (esim. rengaspuristin ja metalliverkko, kuten kuvassa 2).
3. Kiinnitä kolvi myös alustalla. Lisää vettä tislauspulloon niin, että se juuri ja juuri peittää kasvimateriaalin.
4. Lisää vettä tislauspulloon niin, että se juuri ja juuri peittää kasvimateriaalin. Käytä aina Claisenin sovitinta asetelmassa, koska kasvimateriaalit vaahtoavat usein kuumentuessaan ja tislauspullossa on usein paljon turbulenssia (katso roiskeita pullossa kuvassa 3).
5. Käytä aina Claisenin sovitinta asetelmassa. Höyrytislauksesta käytetään säännöllisesti kahta muunnelmaa: toisessa höyryä tuotetaan suoraan lämmittämällä vettä tislauskolvissa Bunsen-polttimella (kuva 2) ja toisessa höyryä tuotetaan epäsuorasti rakennuksen höyrylinjan avulla (kuva 3). Vaikka polttimia ei yleisesti käytetä orgaanisten yhdisteiden tislauksessa, ne ovat suhteellisen turvallisia höyrytislauksissa, koska: a) suurin osa liuoksen tuottamasta höyrystä on tyypillisesti vettä eikä orgaanisia yhdisteitä, joten höyry ei ole erityisen syttyvää, b) tisle voi olla jonkin verran syttyvää, mutta se on kaukana lämmönlähteestä.
6. Kytke Claisenin sovittimen yläosaan jokin seuraavista, riippuen käytetystä tislausvaihtoehdosta.
2. Tislauksen jälkeen kasvimateriaalin poistaminen on vaikeaa. Käytä jatkopuristinta suuren pullon kiinnittämiseen rengastelineeseen tai ristikkoon. Haluttaessa kiinnitä asetelma vielä alustalla (esim. rengaspuristin ja metalliverkko, kuten kuvassa 2).
3. Kiinnitä kolvi myös alustalla. Lisää vettä tislauspulloon niin, että se juuri ja juuri peittää kasvimateriaalin.
4. Lisää vettä tislauspulloon niin, että se juuri ja juuri peittää kasvimateriaalin. Käytä aina Claisenin sovitinta asetelmassa, koska kasvimateriaalit vaahtoavat usein kuumentuessaan ja tislauspullossa on usein paljon turbulenssia (katso roiskeita pullossa kuvassa 3).
5. Käytä aina Claisenin sovitinta asetelmassa. Höyrytislauksesta käytetään säännöllisesti kahta muunnelmaa: toisessa höyryä tuotetaan suoraan lämmittämällä vettä tislauskolvissa Bunsen-polttimella (kuva 2) ja toisessa höyryä tuotetaan epäsuorasti rakennuksen höyrylinjan avulla (kuva 3). Vaikka polttimia ei yleisesti käytetä orgaanisten yhdisteiden tislauksessa, ne ovat suhteellisen turvallisia höyrytislauksissa, koska: a) suurin osa liuoksen tuottamasta höyrystä on tyypillisesti vettä eikä orgaanisia yhdisteitä, joten höyry ei ole erityisen syttyvää, b) tisle voi olla jonkin verran syttyvää, mutta se on kaukana lämmönlähteestä.
6. Kytke Claisenin sovittimen yläosaan jokin seuraavista, riippuen käytetystä tislausvaihtoehdosta.
a) Jos vettä kuumennetaan tislauspullossa yhdessä polttimen kanssa: Kiinnitä tulppa järjestelmän sulkemiseksi (merkitty nuolella kuvassa 4), jos vesimäärä riittää tislaukseen. Kiinnitetään 125 ml:n erotussuppilo (jossa on oltava hiottu lasiliitos sulkukannen alapuolella), jos on odotettavissa, että vettä on täydennettävä tislauksen aikana. Kiinnitä ja täytä tämä erotussuppilo osittain vedellä (kuva 2).
b) Jos käytetään höyrylinjaa: Aseta höyryn sisääntuloputki ja aseta se siten, että ulostuloaukko on juuri ja juuri pullon pohjan yläpuolella. Liitä tämä putki höyrylinjaan kiinnitettyyn erotussuppilon sulkimeen (kuva 3).
.
.
7. Vastaanottava pullo voi olla mittapullo, Erlenmeyer-pullo tai pyöreäpohjainen pullo.
8. Aloitetaan pullon kuumentaminen:
a) Jos käytät Bunsen-poltinta, kuumenna pulloa aluksi nopealla nopeudella (veden kiehuminen vaatii paljon energiaa), mutta kun liuos kiehuu tai vaahtoaa, hiljennä poltinta ja/tai heiluta poltinta tislausnopeuden hillitsemiseksi (kuva 5 a).
b) Jos käytät höyrylinjaa, avaa erotussuppilon höyrynsulku. Kytke höyry päälle ja anna höyrylinjassa olevan veden valua suppilon läpi astiaan (kuva 5 b). Sulje sulkuhana, kun näyttää siltä, että suurin osa höyryputkesta tulevasta vedestä on höyryä eikä vettä. Säädä höyryn määrä niin, että höyry kuplii voimakkaasti tislauspullossa olevan nesteen läpi (kuva 5 c).
.
9. Kerää tislettä 1 pisara sekunnissa. Tisle sisältää sekä vettä että öljyä, ja se voi näyttää kahdelta eri tavalla.
a) Toinen kerros voi muodostua, tai tisle voi näyttää siltä, että pullon kyljissä on öljyisiä pisaroita. Näin tapahtuu, kun öljy on hyvin poolitonta (esim. kuvissa 6 a+b näkyy tisle appelsiiniöljystä, joka koostuu lähes kokonaan hiilivedyistä).
b) Tisle voi myös näyttää samealta tai "maitomaiselta" (kuvassa 6 c näkyy neilikkaöljyn samea tisle). Samea seos muodostuu, kun pieniä liukenemattomia hiukkasia on hajallaan koko suspensiossa. Näin tapahtuu yleensä silloin, kun öljy on veteen liukenematonta mutta sisältää joitakin polaarisia funktionaalisia ryhmiä (esim. suuria yhdisteitä, joissa on muutamia alkoholi- tai eetterifunktionaalisia ryhmiä).
10. Jos käytetään höyrylinjaa, höyrynopeutta on pienennettävä, kun tislaus alkaa.
11. Tislaus on aloitettava. Jos et käytä höyrylinjaa, muista täydentää tislauspullossa olevaa vettä, jos taso laskee liian alas (jos tislauspullossa oleva neste alkaa sakeutua). Liian väkevän liuoksen kuumentaminen voi joskus aiheuttaa kasviaineessa olevien sokerien karamellisoitumisen, mikä vaikeuttaa puhdistamista. Täydennä vettä joko.
a) Avaa väliaikaisesti Claisen-sovittimen tulppa ja lisää vettä pesupullon kautta.
b) Jos käytät Claisen-sovittimessa erottelusuppiloa, käännä sulkuhanaa ja kaada vettä vähitellen. Jos vesi valutetaan liian nopeasti niin, että se kerääntyy Claisen-adapteriin, sitä on vaikea valuttaa tislauspulloon samasta syystä kuin erotussuppilo ei valuta, kun sen tulppa on paikallaan. Veden tyhjentäminen erotussuppilosta hitaasti estää tämän tapahtumisen.
Pysäytä tislaus.
13. Jos käytetään höyrylinjaa, tyhjennä neste kokonaan erotussuppilon höyrynsulkuun (ja jätä se auki) ennen höyryn sammuttamista. Jos suppilossa on vettä, kun höyrylinja katkaistaan, tislauspulloa nopeammin jäähtyvän sulkimen muodostama imu voi vetää tislauspullosta nestettä höyrynsulkuun (joskus rajusti).
Eristä öljy.
14. Jos öljy erottuu tisleestä kuten kuvassa 6 a, se voidaan poistaa pipetillä, kuivata kuivausaineella (kuten Na2SO4) ja analysoida suoraan. Jos öljy on maitomaista kuten kuvassa 6 c, se on uutettava orgaaniseen liuottimeen, kuivattava kuivausaineella (kuten MgSO4) ja liuotin on poistettava pyöröhaihduttimella. Tyypillisesti tarvitaan kolme uuttoa, jotta öljy saadaan täysin uutettua maitomaisesta tisleestä orgaaniseen liuottimeen. Kuvan 6 c maitomaisen neilikkaöljytisleen uutossa huomataan, että vesikerros (pohja) on edelleen maitomainen ensimmäisen uuton jälkeen (kuva 7 a). Tämä maitomainen ulkonäkö osoittaa, että öljyä ei poistettu kokonaan yhdellä uutolla. Vesikerros kirkastuu toisella uutolla (kuva 7 b), mikä osoittaa useiden uuttojen merkityksen.Eristä öljy.
Last edited by a moderator:
