Question Natriumhypokloriitti

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Hei;

Valmistelen parhaillaan muistiinpanojani tulevaa synteesiä varten, ja minulla on kysymys koreoformisynteesistä

Minulla on tämä tuote:
VpT8G3xHcr


(jos olin hyvä)...

Eikö niin?

mutta sitten näen tietolomakkeessa nämä tiedot:
K8ZybS2VLR


Pitäisikö minun perustua 13 prosenttiin? 10%? 12,5 %? näiden tietojen mukaan...

jotta asetonia ei olisi liikaa...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Voisitko kirjoittaa reaktioyhtälön? Yritän ymmärtää, miten haluatte saada kloroformia asetonista...
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
valkaisuaineesta ; jos se ei pidä paikkaansa, korjatkaa minut.

tässä on minun huomautukseni (sekalaisesta lähteestä) :

- Periaate on sekoittaa hieman asetonia valkaisuaineeseen.

- Asetonin annostus lasketaan tarkasti valkaisuaineen pitoisuuden mukaan. Ihannetapauksessa on laitettava tarkka määrä, muuten siitä on vaikea päästä myöhemmin eroon. (Katso laskelmat synteesikuvauksen lopussa)

- Jäähdytä valkaisuainetta mahdollisimman paljon ennen synteesiä, ja tämä voi tapahtua säiliössä, jossa on jäätä, jos lämpötila nousee liian korkeaksi, saanto laskee.

- Anna vaikuttaa useita tunteja, jopa yön yli, riippuen käytetyistä lämpötiloista ja siitä, näetkö tuloksen vai et, jotta näet, onko säiliön pohjalle muodostunut kloroformia.

- Kerää kaikki astioiden pohjissa oleva kloroformi yhteen.

- Pese tuote vedellä tiettyjen epäpuhtauksien poistamiseksi, dekantoi ja valuta alempi kerros.

- Lisätään nestemäinen natriumkloridiliuos, sekoitetaan, dekantoidaan, valutetaan alempi kerros.

- Lisää kalsiumkloridia pian puhtaaseen tuotteeseen, jotta mahdollisimman paljon vettä saadaan poistettua.

- Jotta kloroformi olisi todella puhdasta, se on nyt tislattava. Samea tisle kerätään noin 60°:n ja sitä alempien asteiden tienoilla ja hävitetään, ja puhdas, läpikuultava kloroformi kerätään 60-62°:n (virallisesti 61,2°) väliltä.

- Kerätyn kloroformin massasta lasketaan 1 prosentti, ja tämä paino lisätään metanoliin tai absoluuttiseen etanoliin kloroformin stabiloimiseksi, jotta siitä ei muodostuisi myrkyllistä fosgeenikaasua.

- Säilytetään meripihkapullossa tai alumiinifoliolla peitettynä. Suojataan valolta.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Sinun on laskettava tämä pienimmäksi mahdolliseksi määräksi 10 %. Cl2:n ylimäärä ei pilaa reaktiota.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
426
Points
63
MDS ei koskaan anna tarkkaa pitoisuutta, varsinkaan natriumhypokloriittiliuosten kohdalla, joilla on taipumus hajota ajan myötä.
Hypokloriittikonsentraatio on määritettävä mittaamalla tunnetun liuosmäärän tuottaman kloorikaasun määrä.
Tämä tehdään lisäämällä laimennettua vetyperoksidia pisaroittain pieneen, tarkkaan mitattuun määrään hypokloriittiliuosta 2- tai 3-kaulaisessa RBF-astiassa. Sanotaan 5 tai 10 ml. Tämä tuottaa happikaasua. Kaasu johdetaan putkea pitkin vedellä täytettyyn ylösalaisin olevaan mittalasiin. Vetyperoksidia tiputetaan, kunnes kuplintaa ei enää esiinny, ja kaasun tilavuus voidaan mitata sen perusteella, kuinka paljon vettä se on työntänyt ulos. Koska jokainen mooli natriumhypokloriittia reagoi H2O2:n kanssa tuottaen yhtä paljon mooleja happikaasua, konsentraatio voidaan laskea näiden tietojen perusteella:

Natriumhypokloriitti + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mooli happea = 22,39 L

Konsentraatio olisi siis:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / liuoksen tilavuus).

Ja TLDR, tässä on NileRed tekemässä sitä:
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
426
Points
63
Tämä valkaisuaineen konsentraation tilavuuslaskenta on kloroformin valmistusprosessin pahin osa, jota monet harrastajakemistit vihaavat. Se ei kuitenkaan ole kovin monimutkainen, vain vaivalloinen. Ja on aina pettymys nähdä, kuinka alhainen hypokloriittipitoisuus kaupallisessa valkaisuaineessa todellisuudessa on. Yleensä 5-10 %.
Silloin tekee mieli tehdä PALJON kloroformia kerralla, jotta prosessia ei tarvitsisi toistaa tarpeettoman usein. Mutta kloroformilla on myös taipumus hajota ajan mittaan ja sitä on vaikea varastoida.
Se on vain yksi niistä ikävistä ja rasittavista kemistijutuista, kuten siivousrutiinit. Saa haluamaan avustajan. Tai tarkkojen, puhtaiden reagenssien saatavuutta.
 
Top