Kokeilin tätä reaktiomenetelmää P2P:stä amfiin useita kertoja, koska minulle kerrottiin, että se antaisi jopa 80 prosentin saannon, ja voin kertoa, että tämä on ilmeisesti täyttä paskaa ja saannot ovat naurettavan alhaisia. Olen varma, että se ei toimi hyvin P2NP:llä, koska emäksiset olosuhteet, kuten aiemmin kerrottiin, eivät ole suotuisat ensimmäiselle vaiheelle.
Hapan Al/Hg toimii tietenkin ja ok saannot, mutta reaktiotilavuus on suuri ja reaktio on niin raju, että tiedän, että kukaan ei ole uskaltanut käsitellä enemmän kuin 100 g amf:tä kerrallaan (ja nämä raportoivat myös, että joskus se vain puhaltaa kaiken kattoon - he tekivät sen vain ulkona tästä syystä),
Al/Ni ja happo, se on vain toinen Urushibara-muunnos, happo tekee vetyä Al:sta, jonka on tarkoitus ladata Ni, jonka on tarkoitus olla nanohiukkasten muodossa, ja teoriassa se tietysti toimii, mutta rehellisesti sanottuna en näe sen toimivan ilman paineastiaa ja erittäin puhtaita reagensseja ja suurta tuuria.
Joten minkä tahansa P2NP:n pelkistämiseen tähtäävän reaktion, joka alkaa emäksisenä (emäksisenä), saanto on hyvin alhainen (paitsi jos tilanne korjataan lisäämällä valtava määrä SiO:ta silikageelin muodossa, joka on kalkittu jopa 800 °C:ssa ennen käyttöä). Tiukasti vedettömät olosuhteet. Tämä on reaktio lietteessä, mutta se estää Michaelsin sivureaktion tapahtumisen. (SiO:n 800 °C:n lämpötila on helppo saavuttaa mikroaaltouunissa.)
Jäljelle jää kysymys, vähentääkö tämä järjestelmä syntyvää nitroalkaania. En tiedä.
Mutta se olisi kokeilemisen arvoinen, orecipitating CuCl2 tai sulfaatti päälle SiO ja kalsinointi tämä ja sitten lisäämällä P2NP metanoli / ksyleeni, kuumennetaan kiehuvaksi ja lisätään NaBH4 annoksittain, 4-5 molaarista ekvivalenttia ollenkaan.
Uskon tämän toimivan, koska NaBH4 muodostaa kohotetuissa lämpötiloissa metanolin kanssa additioyhdisteen, joka soveltuu täydellisesti kaksoissidoksen pelkistämiseen, silikageeli estää sivureaktion ja kupari mahdollistaa nitropelkistyksen.
Cu2FeO4-nanohiukkasten käyttö silikageelillä (esivalmistelu on yksinkertaista) olisi kuitenkin parempi valinta.
Mutta haluatte jotain ilman NaBH4:ää, ok, kuten sanottu, on SnCl2/HCl, joka toimii hyvin ja SnCl2 voidaan valmistaa paikan päällä tinasta ja HCl:stä.
Sitten pelkistetään nitro jollakin muulla, mahdollisia tapoja on useita, mutta valitettavasti reaktiot eivät toimi vain siksi, että joku on kirjoittanut niin, tai siksi, että niiden todella halutaan toimivan, koska ne ovat niin helppoja ja niissä käytetään vain sitä, mitä on käsillä. Olen itse mennyt tähän aiemmin ja lopulta katunut rahan, ajan ja lähtöaineiden tuhlausta ja kasvattanut liekehtivää vihaa nojatuolikemistejä kohtaan, jotka imevät fiktiivisiä reaktioita tyhjästä ilmasta ja pienestä tiedosta mutta paljon toiveajattelusta ja postaavat tuloksen internetin keskustelupalstoille ikään kuin he olisivat todella tehneet tämän (tai kirjoittaneet artikkeleita toisen tai kolmannen tason lehtiin, joiden nimissä on usein "communications" tai "letters").
Toivottavasti olet tietoinen siitä, että P2NP-pelkistyksen tuloksena voi syntyä koko joukko erilaisia yhdisteitä riippuen olosuhteista, lämpötiloista, liuottimista ja pelkistävästä aineesta. Esimerkiksi SnCl2 metanolissa tai etanolissa antaa täysin erilaisen tuotteen (alkyloidun) kuin etyyliasetaatissa, joka antaa alkaanin. Vianmääritys ilman vakavia analyysilaitteita ja -taitoja ei tästä syystä ole käytännössä mahdollista.
Minulla on mielessäni yksi toinen tapa, jonka uskon olevan erittäin lupaava nitroaleenien, alkaanioksiimien, nitriilien ja joidenkin muiden pelkistämiseen, mutta tätä haluan kokeilla ensin itse, anteeksi. Julkaisen tulokset joka tapauksessa, jos ne ovat huomionarvoisia, kuten olen aina tehnyt. Tarvitsen kuitenkin ensin hieman P2NP:tä, jos joku EU:ssa haluaa lahjoittaa 50 tai 100 grammaa, en kieltäydy. Se on kallis harrastus, jos ei myy mitään, ja minä en myy. En valita, mutta se on vain tosiasia.