Vakava GHB:n ylösnosto-ongelma! Keltainen GHB.

[diyguy]

Hei toverit,

Tarvitsen apuanne

Tällä hetkellä olen tekemisissä vakavan natriumgammahydroksibutyraatin (Na-GHB) ylösnosto-ongelman kanssa.

Luulin olevani todellinen kokki, mutta nyt olen törmännyt siihen tosiasiaan, etten tiedä paskaakaan.

Minulla on menetelmä, joka toimii todella hyvin pienemmissä erissä. Mutta nyt käytän suurempaa määrää KAIKKI minun ghb muuttuu keltaiseksi tai jopa tumman keltaiseksi tai jopa oranssiksi.

Kun teen 20L 1 erässä kaikki menee hyvin. Mutta kun menen 50L tai 70L asiat alkavat kääntyä huonompaan suuntaan.

Käytetyt materiaalit
Ruostumattomasta teräksestä valmistettu keittoastia 100L
Ruostumattomasta teräksestä valmistettu tarjoilulusikka
30L tislattua vettä
13,50kg Natriumhydroksidi
30L GBL (gammabutyrolaktoni)


Prosessini

Laitan kattilaan 25L tislattua vettä.
Lisään 11,25 kg natriumhydroksidia.

Sekoitan lusikalla, annan reaktion tapahtua ja laitan kannen kattilan päälle.

Seuraavana päivänä palaan takaisin. Tarkistan lämpötilan, ja se on kylmä, joten valmistan sen erillisessä kattilassa:
5 litraa tislattua vettä.
2250 grammaa natriumhydroksidia -
Annan reaktion tapahtua. Mutta nyt en anna sen jäähtyä (liian paljon). Nyt alan lisätä GBL:ää (gammabutyrolaktonia). Teen näin, kunnes se lämpenee yli 80 asteeseen. Sitten lisään tämän pannun isoon pannuun (jotta lämpöä saadaan aikaan). Pannu on nyt 50 celsiusastetta. Nyt lisään koko GBL:n annoksittain ja sekoitan välillä lusikalla. Samalla lämpötila pysyy alle 100 asteen. Kun se kuumenee, odotan hetken, ja kun lämpötila on 60 tai 70 astetta, lisään lisää. Mutta kun olen 70-80 % GBL:n lisäyksestä, erä muuttuu hieman keltaiseksi. Tämä saostuu. Kun olen valmis, pannu näyttää tummankeltaiselta, lähes oranssilta.

Minulla on kysyttävää
Mitä tapahtuu?
Miten voin estää tämän tapahtumisen?
Voinko korjata nämä rikkinäiset erät?

Kiitos lukemisesta, odotan innolla näkemyksiänne.

 

[G.Patton]

Hei. Ensinnäkin, otat liian vähän NaOH:ta. Sinun on otettava 15945g 30L GBL:ää kohti reaktioyhtälön mukaisesti. Todella hyvän kokin on tiedettävä perusasiat =)

Toiseksi, oletan, että olet vain ylikuumentanut reaktioliuoksen. Tee se hitaasti, jotta vältät tällaiset korkeat lämpötilat.
Lue lisää tästä patentista A novel process for the preparation of sodium gamma-hydroxybutyrate https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Valmistatko natriumoksybaattia kiteisessä muodossa? Hieman kellertävä väri on ok tälle aineelle.

 

[diyguy]

@G.Patton
Olen lukenut sen perusteellisesti ja pidän siitä, kiitos. Erittäin mielenkiintoinen. Kaavailuun tämä paperi on antanut minulle mielenkiintoisen näkemyksen siitä, miten lähestyä sitä.

Mutta Im ei vieläkään ole varma, mitä tapahtuu.
Koska minusta ei näytä siltä, että se tapahtuu tietyssä lämpötilassa. Ehkä se on kuin kakun polttaminen... mutta aiemmat kokemukseni ovat ristiriidassa sen kanssa. Se on minulle edelleen mysteeri.

Tavoitteena on tehdä NaGHB:n vesiliuos. Ei kiinteässä muodossa.

 

[diyguy]

Suoritin muutaman testin ja huomasin, että isommissa erissä sekoittaminen on erittäin tärkeää.

Suosittelen lisäämään GBL:ään (40 astetta celsiusta) kaustista soodaa (40 astetta celsiusta) pieninä annoksina.

Jokaisen kaustisen soodan lisäyksen yhteydessä on tärkeää sekoittaa, kunnes lämpötila ei enää nouse. Pidä lämpötila välillä 40 en 60 astetta. Lisää siis kaustista soodaa, kunnes se nousee 60 celsiusasteeseen, anna sen sitten jäähtyä 40 celsiusasteeseen ja lisää sitten uudelleen. Sekoittaminen on tärkeintä kaustisoodan lisäämisen aikana. Kun lämpötila ei enää nouse ja alkaa jopa laskea, se on vähemmän tärkeää, joten jos sekoitat käsin, silloin voit poistua ja tehdä jotain muuta, kunnes lämpötila on laskenut. Jatka tätä, kunnes syövyttävää soodaa ei enää ole ja olet valmis.

Hyvää jatkoa

Ja kiitos @G.Patton tietopanoksesta.

 

[G.Patton]

Se on hyvä. Tiedetään, että kaikkia kemiallisia reaktioita (paitsi kiehuvia) on sekoitettava hyvin. Ole hyvä.