Question Vaikuttaa helpolta kysymykseltä, mutta ei ole

[btcboss2022]

Minulla on emäksinen seos vettä ja metafreebasea.
Lisään liuotinta siinä tapauksessa heksaania ja pohjakerroksessa näkyy jotain, että heksaani ei liukene ja myöhemmin vesikerros ok.
Kun eristän tämän "epäpuhtauden", sekoitan sen DCM:ään ja se liukenee.
Joten tässä on dilemma, jota tämä tilanne tarkoittaa:

1 - Heksaani ei ole tarpeeksi hyvä liuotin tuollaiselle vapaalle emäkselle.

2- DCM liuottaa joitakin orgaanisia epäpuhtauksia.

Mitä tekisit hävittää sen vai liuottaa se DCM:ään haihduttaa liuotin ja käyttää sitä?

Kiitos.

 

[bblanco]

Hyvä! Katsotaan, missä he ovat.....

 

[UWe9o12jkied91d]

Käytä TLC:tä määrittääksesi tason, jolle eristetty, puhdistettu freebase nousee, ja käytä sitä vertailustandardina verrataksesi sitä "likaiseen freebaseesi", tämän pitäisi tehdä epäpuhtaus näkyväksi.Nyt kun sinulla on viite epäpuhtaudelle, voit mennä toimitusketjussa alaspäin ja tunnistaa mahdollisen epäpuhtauden lähteen.Kun lähde on tunnistettu, voit jatkaa laadullisia analyysejä.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jos tietäisit, miten se on valmistettu, tietäisit sivureaktiot ja sinulla olisi hyvä käsitys siitä, mitä se on. Rodium-arkistossa on luettelo epäpuhtauksista synteesireiteittäin.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Epäpuhtaudet laittomissa huumevalmisteissa: Amfetamiini ja metamfetamiini - [www.rhodium.ws]

He ovat oikeassa, itse voin vain suositella.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Heksaani ei ja dcm kyllä kuulostaa polaariselta tai ainakin aprotiselta ja suurelta dipolimomentilta.

 

[btcboss2022]

O
Ok Kiitos kaikille vastauksistanne, mutta ratkaisin hämärän tänään.

Näin tapahtui:

Heksaani on hydrofobisempi kuin DCM, joten kun freebase sekoitetaan veteen (ei välttämätöntä emulsiota) Heksaani ei liuota sitä, kun taas DCM tekee sen, vaikka vettä jää, mutta jos odotat (puhun useista tunneista) lopulta pieni kerros jäljellä olevaa vettä erotetaan ja freebase liukenee heksaaniin.
Ilmeisesti ei tarvitse odottaa näitä tunteja, kuivaa seos vedettömällä natriumsulfaatilla, suodata se ja se on valmis.
Huomasin vasta tänä aamuna.
Im oppii joka päivä yrittää parantaa prosesseja.
Ei ole muuta tapaa tehdä sitä kuin ottaa problema, tehdä virheitä ja kokeilla ratkaisuja.

 

[HerrHaber]

Klooratut liuottimet muodostavat tunnetusti emulsioita emäksisten vesiliuosten, kuten DCM:n, kloroformin ja CCl4:n kanssa, oletan, että bromoformilla ja sen sukulaisilla on sama ongelma, mutta ne ovat sekä kalliita että huomattavasti myrkyllisempiä. Salaisuus on niiden ravistelussa, jonka pitäisi olla hellävaraista, vaikka ne tarvitsevat enemmän aikaa, se on silti nopeampaa kuin tärisevällä dildolla ja kärsivällisyydellä. Tässä tapauksessa suola ei ole paras valinta.

 

[btcboss2022]

Tuossa tapauksessa tapahtui heksaani, joka ei ole kloorattu, mutta kiitos tiedosta sen huolellisesti huomioitu nyt.

 

[HerrHaber]

Sitä kutsutaan tiedon rajojen ylittämiseksi... älä huolehdi vauhdista vaan keskity kiipeämiseen.

 

[Mr Good Cat]

Mielenkiintoinen aihe. Aion pitää silmällä.

Minulla on oma tyhmä kysymykseni: miksi suositte DCM:ää petrolieetteriä 40/60 vastaan?

 

[btcboss2022]

Tärkeimmät syyt ovat hinta, suurten määrien saatavuus hienovaraisesti ja liuottimen kerrosasento (DCM on normaalisti pohjakerroksessa), joka on mukavampi työskennellä suuressa mittakaavassa.

 

[Mr Good Cat]

mitä heksaania käytät? n-heksaania cas 110-54-3 vai isoseosheksaania cas 64742-49-0?
miten arvioit sen liukoisuuden grammoina emästä per ml heksaania?

ymmärtääkseni iso seos heksaani on eräänlainen petrolieetteri, jolla on samanlaiset ominaisuudet? minun tapauksessani petrolieetteri voi olla 10-15% kalliimpi. liukoisuutta on vaikea sanoa, ehkä teen jotain väärin, mutta emäksen liuottaminen kokonaan raskaasta mustasta yhdisteestä vaatii 3-4 ml per 1 gramma emästä. ehkä teen todella jotain väärin ja tuhlaan suurimman osan eetteristä tarttumalla joihinkin sivuseoksiin.

dcm, luultavasti kyllä, liuottaa sitä helpommin, mutta en pidä siitä rehellisesti sanottuna en tiedä miksi.

 

[Mr Good Cat]

Tällä kertaa tein emäsuuton isoheksaanilla cas 64742-49-0. Se oli pieni määrä 60 gr kloridia vain menetelmän testaamiseksi. Odotettu emäksen paino - 50,5 gr

Käytin isoheksaania cas 64742-49-0 tilavuudeltaan 160 ml, jolla eristin suurimman osan emäksestä kolmessa vaiheessa. Jokaisessa vaiheessa kerrosten erottaminen kesti noin 40-60 minuuttia.
Samalla eristetty heksaani-emäs-neste säilytettiin pullossa pakastimessa.

Mutta kun olin valmis erottamaan ylijäämät, huomasin pakastimessa jonkin verran heksaanista erottunutta öljyistä vesinestettä.
Erotin tämän öljyisen aineen ja lisäsin sen pääerän tähteisiin, minkä jälkeen lisäsin lisää heksaania. Hetken kuluttua öljyinen aine laskeutuu vesikerroksen alapuolelle. Ei mustaa, vain ruskeaa, samaa kuin päävesineste, vain tiheämpää ja erottuvampaa.

Erotin sen ja liuotin sitä lisää vedellä ja heksaanilla, mutta en vieläkään ole varma, mitä se oli - perusta vai todellisia epäpuhtauksia.

Lopullinen saanto oli noin 48 grammaa emästä.

 

[Mr Good Cat]

Luin tänä aamuna aiheesta eri liuottimien liukoisuus. Jos ymmärrän tämän aiheen oikein, liukoisuus riippuu tyhjiön permittiivisyydestä. Jos liuotin "A" on vettä, liuotin "B" liukenee liuottimeen "A" niin paljon kuin sen tyhjiöpermittiviteetti on korkea.
Petrolieetterin ja heksaanin tyhjiöpermittiviteetti on 1,9.
DCM:n tyhjiökerroin on 9,1.

Joidenkin lähteiden mukaan aineet, joiden tyhjiökerroinläpäisevyys on välillä 9-10, ovat sekoitettavissa veteen jopa 6-7 %.

Todennäköisesti petrolieetteri ja heksaani ovat paljon parempia kuin dikloorimetaani, koska jotkin veteen liukenevat epäpuhtaudet jäävät dikloorimetaaniin veden mukana.

 

[Mr Good Cat]

Pomo, haluan jatkaa aihettasi emästen uuttamisen vaikeista kysymyksistä. Hahaha)))))

Tein emästen uuttamisen rescently. Siellä tehtiin kolme erotusvaihetta, ja käytin niihin jotain 4 ml per 1 gramma emästä isoheksaania cas 107-83-5.

Silti jäi pieni kerros emästä + paskaa noin 20-40 ml, joten tein vaiheen 4.
Lisäsin jotain 200 ml lisää isoheksaania liuottamaan niitä. Mutta tässä vaiheessa sain pohjakerroksen hieman kellertäväksi, mitä ei tapahtunut edellisissä vaiheissa. Edellisissä vaiheissa sain puhtaasti läpinäkyvän pohjakerroksen.

Näyttää siltä, että jos enemmän liukeneva pohja on loppunut, isoheksaani alkaa liuottaa vähemmän liukenevaa vettä ja paskaa pieneen tilavuuteen.

 

[btcboss2022]

Mitä tällä tarkalleen ottaen tarkoitat?
"Erottelu tehtiin kolmessa vaiheessa"
"joten tein vaiheen 4"
Mikä PH on seoksellasi tässä vaiheessa?
"Mutta tässä vaiheessa sain pohjakerroksen hieman kellertäväksi, mitä ei tapahtunut edellisissä vaiheissa. Edellisillä vaiheilla sain puhtaasti läpinäkyvän pohjakerroksen."

 

[Mr Good Cat]

Erotin emäkset erotussuppilolla 3 vaiheessa.
Jokaisessa vaiheessa lisäsin isoheksaania suhteessa, joka vastaa 1,3 ml heksaania 1 grammaa emästä kohti. Jokaisessa vaiheessa, tässä, sain puhdasta läpinäkyvää emäs/heksaani-nestettä. Näillä kolmella vaiheella liuotin suurimman osan (en kaikkea) emästä.

Koska vesikerrokseen oli jäänyt jonkin verran likaista emästä, tein erotuksen vielä kerran. En tarkistanut PH:ta tässä vaiheessa. Mutta kun lisäsin NaOH:ta, PH oli yli 12.

Luulen, että virheeni oli se, että lisäsin isoheksaania liikaa, ehkä 2-3 kertaa enemmän kuin oli tarpeen. Joten sain kiinni vettä ja paskaa. En usko, että liikaa paskaa, mutta jonkin verran.

Tältä se näytti suppilossa tässä viimeisessä vaiheessa.


Toinen nimi tälle isoheksaanille on 2-metyylipentaani, sillä on sama tyhjiöpermittiviteetti 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Muuten, isoheksaani cas 107-83-5 on täysin erilainen kuin isoheksaani cas 64742-49-0. Niillä on eri kiehumispisteet. Mutta mikä tärkeintä, cas 107-83-5 on erittäin haihtuva: lähtökiehumispiste on 60c. Mutta jos se kuumennetaan 70c:een, siitä haihtuu lähes 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Löysin toisen mielenkiintoisen ominaisuuden kahdesta eri heksaanista cas 64742-49-0 ja cas 107-83-5.
Julkaisin sen täällä, jos olet kiinnostunut: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/.