Kysymys nitroetaanisynteesistä

[TucoSalamanca.]

Gerard Desseigne & Henri Giral: Nitroetaanin valmistaminen, Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktiopulloon täytetään:26,5 g (0,0625 * 3 moolia) teknistä K2CO3:a, joka on liuotettu 137 g:aan vettä320 g 97-prosenttista teknistä natriumnitriittiä.
6 ml setyyli-oleiinihappoalkoholia tai öljyhappoalkoholia (vaahdonestoaine)Seoksen tilavuus on noin 420 ml. Seosta kuumennetaan kylvyssä 130 C:ssa sekoittaen.
Lisäsuppiloon täytetään 750 ml 444 g (3 moolia) natriumetyylisulfaatin vesiliuosta.
Liuosta lisätään reaktioseokseen 50-60 minuutin ajan sopivalla nopeudella, jotta reaktioseos pysyy 125-130 C:ssa, voimakkaasti sekoittaen.Nitroetaanin tislaus alkaa, kun lisäys aloitetaan. Kun NaEtSO4:n lisäys on valmis, lisätään 100 ml vettä 10 minuutin aikana.
Tisle erottuu kahteen kerrokseen. Voidaan tislata 760mmHg:n paineessa tislauskolonnilla. Tislaus aloitetaan 30 C:ssa. Kaikki alle 74 C:n lämpötilaa oleva hävitetään.
Lämpötilan pitäisi laskea 87 C:een ja tislaus lopetetaan 99,8 C:ssa.
Nitroetaanin saanto: 96 g (1,28 moolia), 42,6 % NaEtSO4:n perusteella.
--------------------------------------------------------------------------
Ystävät, olen yrittänyt valmistaa nitroetaania monta kertaa, mutta en ole koskaan onnistunut tislaamaan sitä. Voisiko joku kirjoittaa yksityiskohtaisesti miten tämä tehdään (olen aloitteleva kemisti).

 

[TucoSalamanca.]

Tislaan 103,5 grammaa natriumnitriittiä, 158 grammaa natriumetyylisulfaattia ja 8,6 grammaa kaliumkarbonaattia, eikä se tislaa, se on todella paha ongelma. Reaktion aikana se muuttuu kiveksi ja sitä on hyvin vaikea puhdistaa, synteesi epäonnistuu aina.

 

[wael gano]

Oletko tarkistanut natriumetyylisulfaatin? Sinulta saattaa puuttua yksi reagensseista

 

[wael gano]

Tämä on ratkaisu. Kun hiilidioksidi tulee vedestä, nitroetaani putoaa pohjalle, erotetaan ja tislataan uudelleen. Jos et näe tätä liuosta, palaa kohtaan You are missing reagents.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Aloita valmistamalla vetyetyylisulfaattia, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Yksi mooli on 54 grammaa H2SO4:ää.
Puoli moolia tuottaa 50 % etyylivetysulfaattia.
50 % H2so4 ei reagoi
Reaktioaika on tasapainossa 2,5 tuntia.
Lämpötila on 80 astetta C
Lisätään 70 grammaa natriumkarbonaattia yhtä H2SO4-moolia kohti.
25 ml vettä
Sekoitetaan ja odotetaan karbonatisoitumisreaktiota.
Nyt sinulla on puolet moolia natriumetyylisulfaattia ja puolet moolia natriumsulfaattia sekä ylimääräistä karbonaattia ja vettä. Lisätään 50 grammaa natriumnitriittiä, sekoitetaan jatkuvasti, nostetaan lämpötilaa ja tislataan. Saat 15 ml nitraania.

 

[TucoSalamanca.]

Voitko selittää tarkemmin?

 

[G.Patton]

Yksinkertaisimmat nitroetaanin synteesit katso täältä, siellä on opetusohjelmia, joissa on videon selitys.

 

[TucoSalamanca.]

Natriumetyylisulfaatista ja metallinitriitistä.

1,5 mol natriumnitriittiä (103,5 g) sekoitetaan huolellisesti 1 mol natriumetyylisulfaatin (158 g) ja 0,0625 mol K2C03:n (8,6 g) kanssa. Sitten seos kuumennetaan 125-130 °C:een, jolloin se tislataan heti, kun nitroetaania on muodostunut. Kun tislausvirta on merkittävästi rauhoittunut, lämmitys lopetetaan ja raakanitroetaani pestään yhtä suurella määrällä vettä, kuivataan CaCl2:n päällä ja tarvittaessa värinpoistetaan hiukan aktiivihiilellä. Tämän jälkeen nitroetaani tislataan uudelleen ja fraktio kerätään 114-116 °C:n lämpötilassa. 42-46 % teoreettisesta saannosta.
Kokeilin tätä jakamaasi menetelmää ja se epäonnistui. En ymmärrä

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lue huolellisesti, niin ymmärrät
Onko sinulla väkevää rikkihappoa ja absoluuttista etanolia? Ota minuun yhteyttä, niin voimme aloittaa synteesin kanssasi

 

[TucoSalamanca.]

Katso, voin valmistaa natriumetyylisulfaattia, se ei ole ongelma, ongelma on nitroetaanin valmistaminen.

 

[TucoSalamanca.]

Kerro yksityiskohtaisesti, miten nitroetaania valmistetaan.

 

[TucoSalamanca.]

Vai ystävät, miten sitä voi tehdä dietyylisulfaatilla? Minulla on myös tämä reagenssi.

 

[The-Hive]

Höyrylause pois propaani + typpihappo helppo tehdä, mutta virtauksen virittäminen on vaikeaa

 

[Mo0odi]

Mielestäni se tuottaa nopeammin ja suuremmat


Mutta on olemassa räjähdysvaara

 

[The-Hive]

Pidä se 400°c:n lämpötilassa, niin kaikki on hyvin.

 

[Mo0odi]

Oletko kokeillut tai harkitsetko sen tekemistä?

 

[The-Hive]

Olen tehnyt sen pienessä mittakaavassa useita kertoja.

 

[The-Hive]

En aikonut lähettää tätä, mutta huomenna on joulu

älä käytä liekkiä ja käytä suoraa putkea ei siksakkia tämä oli 1937 me fiksummat tänä päivänä. Ilmeisesti virtausnopeuden on oltava kohdallaan ja lämpötila ei saa ylittää yli 400°c propaani automaattinen leimahdus on 420-450°c näet jumala

lopputuotteen saat 4 nitroa yksinkertaista tislausta tarvitaan nitroetaania varten

Viimeksi tein sen 5 vuotta sitten. Hämärä synteesi...

 

[wael gano]

Etaani (C2H6)
Propaani (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Propaanin leimahduspisteen kanssa voit olla varma, koska rxn-seoksen oletetaan olevan hapeton. Ei happea, ei leimahdusta. Varmista siis vain, ettei reaktiossasi ole happea, niin kaikki sujuu kuten haluat. Sitä paitsi propaanin nitroinnissa teollisuudessa käytetään normaalia (8-12 atm) huomattavasti suurempia paineita, mikä nostaa leimahduspisteen lämpötilaa joka tapauksessa.

 

[The-Hive]

Pidän sen 350-400 näyttää hyvältä kestää tunteja, koska olen ajaa sitä hyvin hitaasti.