Hei,
Törmäsin tähän synteesikäsikirjaan ja minulla on siihen muutamia kysymyksiä.
Vaikka se on saksankielinen, ehkä voitte kääntää sen...
Synteesi: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg morfiinia, 29,4 mg N,N-(Dimetyyliamino)-pyridiiniä, 1 ml dikloorimetaania (DCM) ja 100 µ l Essigsäureanhydridiä vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt ja die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Jos 100 yl asetanhydridiin ja 1 ml:aan kloroformia lisätään 2 ml vettä, eikö loput reagoimattomasta asetanhydridistä laimene vedessä ja reagoi etikkahapoksi?
1b) eikö etikkahappo sitten uuttaisi osan heroiinin emäksestä happamaan vesifaasiin?
2. Jos seoksessa on yhtä paljon 4-DMAP:a (joka liukenee paremmin DCM:ään kuin veteen, ja se on kiinteää ainetta, eikö DCM:n haihduttamisen jälkeen jäisi jäljelle paitsi heroiinia myös enemmän 4-DMAP:a?
Mielestäni nuo ovat kaksi suurta kysymysmerkkiä tässä synteesissä, mutta minulla ei ole syvällistä tietoa kemiasta...
Minulla on myös joitakin kysymyksiä, jotka eivät liity synteesiin vaan puhdistusprosessiin tai kiteyttämiseen.
3. Mikä on "morfiinihappotartraatti" ja "sen neutraali suola" Eikö ole olemassa vain morfiinitartraattia ja morfiinibasea? Mikä pitäisi olla morfiinitartraatin hapan suola (jos tartraatti on neutraali suola?).
4. Jos 1-butanolin ja toluolin seoksesta uutetaan morfiinia 1 %:n tartriinihappo-vesiliuoksella, eikö silloin myös osa 1-butanolista liukene veteen ja myöhemmin, kun morfiinitartraatti leikataan uudelleen ammoniakilla, eikö silloin morfiinibase liukene veteen liuenneen osittaisen 1-butanolin kanssa? Se ei myöskään voisi kuivua vedestä kuin toisinpäin.
5. (hyvin tärkeä peruskysymys) Olisiko myös mahdollista uuttaa emäs suolaksi puhtaasta orgaanisesta faasista kuten DCM+Morfiini-emäs vesiliuoksella? Vai eikö happo pääsisi koskaan morfiini-emäkselle, koska se on täysin erillään vedestä (hapon kanssa).
Ehkä joku voi auttaa minua! Olisin äärimmäisen kiitollinen, jos joku asiantunteva kemisti kouluttaisi minua (ehkä tyhmistä) kysymyksistäni.
Kiitos jo nyt,
Darksmoke.
Törmäsin tähän synteesikäsikirjaan ja minulla on siihen muutamia kysymyksiä.
Vaikka se on saksankielinen, ehkä voitte kääntää sen...
Synteesi: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg morfiinia, 29,4 mg N,N-(Dimetyyliamino)-pyridiiniä, 1 ml dikloorimetaania (DCM) ja 100 µ l Essigsäureanhydridiä vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt ja die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Jos 100 yl asetanhydridiin ja 1 ml:aan kloroformia lisätään 2 ml vettä, eikö loput reagoimattomasta asetanhydridistä laimene vedessä ja reagoi etikkahapoksi?
1b) eikö etikkahappo sitten uuttaisi osan heroiinin emäksestä happamaan vesifaasiin?
2. Jos seoksessa on yhtä paljon 4-DMAP:a (joka liukenee paremmin DCM:ään kuin veteen, ja se on kiinteää ainetta, eikö DCM:n haihduttamisen jälkeen jäisi jäljelle paitsi heroiinia myös enemmän 4-DMAP:a?
Mielestäni nuo ovat kaksi suurta kysymysmerkkiä tässä synteesissä, mutta minulla ei ole syvällistä tietoa kemiasta...
Minulla on myös joitakin kysymyksiä, jotka eivät liity synteesiin vaan puhdistusprosessiin tai kiteyttämiseen.
3. Mikä on "morfiinihappotartraatti" ja "sen neutraali suola" Eikö ole olemassa vain morfiinitartraattia ja morfiinibasea? Mikä pitäisi olla morfiinitartraatin hapan suola (jos tartraatti on neutraali suola?).
4. Jos 1-butanolin ja toluolin seoksesta uutetaan morfiinia 1 %:n tartriinihappo-vesiliuoksella, eikö silloin myös osa 1-butanolista liukene veteen ja myöhemmin, kun morfiinitartraatti leikataan uudelleen ammoniakilla, eikö silloin morfiinibase liukene veteen liuenneen osittaisen 1-butanolin kanssa? Se ei myöskään voisi kuivua vedestä kuin toisinpäin.
5. (hyvin tärkeä peruskysymys) Olisiko myös mahdollista uuttaa emäs suolaksi puhtaasta orgaanisesta faasista kuten DCM+Morfiini-emäs vesiliuoksella? Vai eikö happo pääsisi koskaan morfiini-emäkselle, koska se on täysin erillään vedestä (hapon kanssa).
Ehkä joku voi auttaa minua! Olisin äärimmäisen kiitollinen, jos joku asiantunteva kemisti kouluttaisi minua (ehkä tyhmistä) kysymyksistäni.
Kiitos jo nyt,
Darksmoke.
