Question P2NP-synteesi

[Zeus the chemist]

Yritin syntetisoida P2NP:tä käyttämällä bentsaldehydiä ja nitroetaania sykloheksyyliamiinikatalysaattorilla. Refluksasin sitä 6 tuntia, enkä saanut mitään. Vain keltaista öljyn kaltaista ainetta, joka palaa, kun se sytytetään tuleen. Voiko joku auttaa minua tässä?

 

[wael gano]

Mitä lämpötilaa käytit?
Lisäsitkö liuotinta?

 

[Zeus the chemist]

Ohjeen mukaan relfuusio piti tehdä 60 °C:ssa, mutta järjestelmämme ei pystynyt käsittelemään sitä, joten lämpötila oli noin 80 °C . Ja se nousi ajan myötä 120 °C:een. Käytimme lämmitysvaippaa, siinä ei ole asetusta lämpötilan säätöön.

 

[wael gano]

Reaktiomassaan on lisättävä isopropyylialkoholia ja lämmitettävä se 50 celsiusasteeseen, minkä jälkeen se on laitettava pakastimeen, kunnes kiteet ilmestyvät.

 

[Zeus the chemist]

Kiitos vastauksesta. Toimiiko reaktio 50 °C:ssa? Pitäisikö minun refluksoida sitä 6 tuntia 50 °C:ssa?

 

[wael gano]

Voit käyttää öljy- tai vesihauteessa vakiolämpötilassa 60/80
3 tuntia, poista sitten lämpö ja odota, että se jäähtyy. On suositeltavaa lisätä IPA:ta kaksi kertaa bentsaldehydin painon verran.
Laita se pakastimeen kiteytymään.

 

[Zeus the chemist]

En käyttänyt mitään liuotinta, se oli bentsaldehydin, sykloheksyyliamiinin ja nitroetaanin seos. Mitä liuotinta minun pitäisi mielestänne käyttää?

 

[wael gano]

Lisää IPA-liuotin

 

[HIGGS BOSSON]

Näytä kuva reaktiomassasta.
Joskus kiteytymiseen liittyy vaikeuksia. Prosessin käynnistämiseksi on tarpeen jäähdyttää pakastimessa ja lisätä sitten jyvä P2NP:tä kiteytymisen herättäjänä.
Joskus auttaa liuoksen kaataminen lasista lasiin hapettumista varten.

 

[Zeus the chemist]

Kiitos vastauksesta. Tämä on ensimmäinen kerta, kun syntetisoin P2NP:tä. En voinut ottaa kuvaa. Myös lämpötilani ei ollut oikea, järjestelmäni ei pystynyt käsittelemään 60 ° C: n vakiolämpötilaa. Lämpötila oli 80 ° C ja nousi 120 ° C: seen. Se pysyi vakiona 120 °C:ssa eikä koskaan noussut sitä korkeammaksi. Voitteko ehdottaa parempaa tapaa syntetisoida se. Olen valmis kokeilemaan sitä, kunnes saan oikean tuotteen.

 

[HIGGS BOSSON]

Katso tarkkaan P2NP:n synteesiä koskevat videomme

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

Reaktiokaavio: Laitteet ja lasitavarat: 10 L pullo; Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen); Refluksilauhdutin; suppilo; tyhjiölähde; laboratoriovaaka (0,1-500 g sopii) - valinnainen; mittalieriöt 1000 ml ja 100 ml; vesihaute; lasisauva ja lastat; suodatin....

bbgate.com