VAROITUS: Fentanyyli on erittäin vaarallista. ÄLÄ YRITÄ tätä synteesiä ilman naloksonin läsnäoloa!
VASTUUVAPAUTUS: Tämä menetelmä ei tuota korkeapuhdasta fentanyyliä (keskiarvo on 13,6 %, vaihteluväli 0,2 % - 36,4 %).
Alkuperäinen artikkeli, jossa puhutaan tästä menettelystä, löytyy täältä.
Fentanyyli on erittäin voimakas opioidi, paljon voimakkaampi kuin morfiini ja heroiini.
Jäljempänä lueteltu menettely on one-pot-synteesi. Se on houkutteleva salakemistien kannalta, koska se voidaan tehdä kolmessa vaiheessa huoneenlämmössä. Ainoa varoitus on N₂-kaasun tarve.
Reaktiokaavio on esitetty jäljempänä:
4-piperidonihydrokloridin (15,36 g, 0,1 mol) sekoitettuun suspensioon dikloorietaanissa (450 ml) lisättiin trietyyliamiinia (27,87 ml, 0,2 mol) ja fenyyliasetaldehydiä (11,17 ml, 0,1 mol), ja sitä sekoitettiin puoli tuntia huoneenlämmössä N2:n kanssa. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin natriumtriasetoksiborohydridiä (30 g, 0,14 mol) jatkuvassa sekoituksessa. Reaktioseosta sekoitettiin edelleen 24 h. Tämän jälkeen lisättiin aniliinia (9,12 ml, 0,1 mol), etikkahappoa (11,53 ml, 0,2 mol) ja natriumtriasetoksiborohydridiä (30 g, 0,14 mol), ja sitä sekoitettiin jälleen 24 h. Propionyylikloridia (26.16 ml, 0,3 mol) lisättiin sitten pisaroittain ja seosta sekoitettiin 2 h. Reaktioseosta laimennettiin dikloorimetaanilla ja pestiin 4 %:n vesiliuoksella natriumhydroksidiliuoksella ja sen jälkeen vedellä. Orgaanista faasia ravistettiin sitten 2N HCl:llä. Orgaaninen kerros erotettiin ja vesikerros uutettiin DCM:llä. Yhdistetty orgaaninen faasi kuivattiin natriumsulfaatin päällä ja väkevöitiin, jolloin saatiin raakaa fentanyylin HCl-suolaa. Raakatuote kiteytettiin uudelleen asetonilla, jolloin saatiin valkoista fentanyylihydrokloridijauhetta. Suola käsiteltiin 20 % NaOH:lla, jolloin saatiin fentanyyliä, joka kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä (60-80°).
Saanto: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Kirjallisuus
Fentanyylin synteesiä tällä tavoin käsittelevä artikkeli löytyy täältä.
VASTUUVAPAUTUS: Tämä menetelmä ei tuota korkeapuhdasta fentanyyliä (keskiarvo on 13,6 %, vaihteluväli 0,2 % - 36,4 %).
Alkuperäinen artikkeli, jossa puhutaan tästä menettelystä, löytyy täältä.
Fentanyyli on erittäin voimakas opioidi, paljon voimakkaampi kuin morfiini ja heroiini.
Jäljempänä lueteltu menettely on one-pot-synteesi. Se on houkutteleva salakemistien kannalta, koska se voidaan tehdä kolmessa vaiheessa huoneenlämmössä. Ainoa varoitus on N₂-kaasun tarve.
Reaktiokaavio on esitetty jäljempänä:
4-piperidonihydrokloridin (15,36 g, 0,1 mol) sekoitettuun suspensioon dikloorietaanissa (450 ml) lisättiin trietyyliamiinia (27,87 ml, 0,2 mol) ja fenyyliasetaldehydiä (11,17 ml, 0,1 mol), ja sitä sekoitettiin puoli tuntia huoneenlämmössä N2:n kanssa. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin natriumtriasetoksiborohydridiä (30 g, 0,14 mol) jatkuvassa sekoituksessa. Reaktioseosta sekoitettiin edelleen 24 h. Tämän jälkeen lisättiin aniliinia (9,12 ml, 0,1 mol), etikkahappoa (11,53 ml, 0,2 mol) ja natriumtriasetoksiborohydridiä (30 g, 0,14 mol), ja sitä sekoitettiin jälleen 24 h. Propionyylikloridia (26.16 ml, 0,3 mol) lisättiin sitten pisaroittain ja seosta sekoitettiin 2 h. Reaktioseosta laimennettiin dikloorimetaanilla ja pestiin 4 %:n vesiliuoksella natriumhydroksidiliuoksella ja sen jälkeen vedellä. Orgaanista faasia ravistettiin sitten 2N HCl:llä. Orgaaninen kerros erotettiin ja vesikerros uutettiin DCM:llä. Yhdistetty orgaaninen faasi kuivattiin natriumsulfaatin päällä ja väkevöitiin, jolloin saatiin raakaa fentanyylin HCl-suolaa. Raakatuote kiteytettiin uudelleen asetonilla, jolloin saatiin valkoista fentanyylihydrokloridijauhetta. Suola käsiteltiin 20 % NaOH:lla, jolloin saatiin fentanyyliä, joka kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä (60-80°).
Saanto: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Kirjallisuus
Fentanyylin synteesiä tällä tavoin käsittelevä artikkeli löytyy täältä.