Question Nitroetaanin fraktioitu tislaus

[Evilcarrot2]

Voidaanko nitroetaani tislata fraktioidusti etyyliasetaatista?

Näen, että kiehumislämpötilat ovat melko kaukana toisistaan, joten se kuulostaa loogiselta.
Mutta muodostavatko ne atseotrooppia?
Laitoin 200ml seosta RB-kolviin ja aloin lämmittämään, mutta koskaan ei ole tullut 56 asteen osuus yli vaan tasainen 60-75 asteen. Olen noin puolessa välissä tätä yritystä.
Voinko katkaista azeotroopin vai onko sellaista tapaa muuttaa jompikumpi suolaksi niin voidaan suodattaa. Vai olenko vain puolituttu ja mietin liikaa?

 

[Evilcarrot2]

I
Pyydän anteeksi sen etyyliformiaattia

 

[Evilcarrot2]

Olen siis saanut valmiiksi 1. tislauksen ja annan tähänastiset tulokseni.

Msds:n mukaan 30-60 % nitroetaania.
30-60 % etyyliformiaatti

200 ml:n ensimmäisen tislauksen jälkeen
sain 100ml 1. fraktiota 60-80°c:n lämpötilassa ja ilmanpaineessa.

Toinen fraktio 80ml oli tyhjiössä 85-95°c.

En tislannut kuivaksi, joten jäljelle jäi mahdollisesti noin 10 ml.
Täytyy vain suorittaa tämä vielä 4 kertaa, minkä pitäisi suunnilleen vastata 400 ml nitroetaania, jonka tislaan uudelleen alennetussa paineessa.

Toivottavasti se on elinkelpoinen nitroetaanietaanin lähde minulle 78usd per 1kg tuotetta ennen erottelua.

 

[MadHatter]

Mielenkiintoista. mikä oli nitroetaanin alkuperäinen lähde?

 

[TheShocker]

rc-polttoaine

 

[Evilcarrot2]

Rc-polttoaine sisältää nitrometaania, ja sain sen selville kantapään kautta. Tein reaktion rc-polttoaineen tislauksen kanssa ja sain paljon ja paljon hämmästyttäviä keltaisia kiteitä ajatellen, että olin keksinyt helpon tien p2np: hen, g.patton kertoi, että se olisi nitrostyreeniä, en ollut vakuuttunut ja luulin todella, että minulla oli p2np. Sulamispiste 50-luvun puolivälissä vahvisti, että herra Patton oli oikeassa.

 

[G.Patton]

Hei, oletko käyttänyt Vigreux-pylvästä?
Oletko tarkistanut bp:n 1 atm:ssa? Nitroetaanin bp on 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Ei, en käyttänyt vigreuxia, vaikka minulla onkin sellainen. Olen itse asiassa käyttänyt sitä reaktiossa p2np: lle ja minulla on tähän mennessä kauneimman näköisiä kiteitä 1 uudelleenkiteytyksen jälkeen kuumasta ipa: sta.
Voinko kysyä pattonilta kysymyksen?
Tuottaako bentsaldehydi ja etyyliformiaatti mitään ei-toivottuja sivutuotteita, jos nitroetaanini oli hieman laimennettu etyyliformiaatilla?
Vihaan pitkiä tislauksia.
Kiteeni ovat parhaillaan ilmakuivumassa painon selvittämiseksi.

 

[G.Patton]

Luulen, että kyllä ne voivat. Näyttää hyvältä. Tarkista mp, kun se kuivataan.

 

[Evilcarrot2]

Oikein Olen tehnyt MP-TESTIN keltaisille kiteilleni ja tulokset ovat:
Se alkoi kutistua sivuilta 62 °C:ssa ja oli täysin nesteytynyt 65 °C:ssa.
Sulatuslaitteeni mukana tuli rikkinäinen lämpömittari, ja reikä, johon lämpömittari menee, on niin ohut, ettei mikään muista yli 30 lämpömittaristani sovi siihen, joten joudun käyttämään k-tyypin termoparia, joten tarkkuus on +-1 °C.
Kuvat lisätty valitettavasti en saanut molempia samaan aikaan kuvaan katselureiän vuoksi.

Luulen, että MP on täysin oikeassa?

 

[G.Patton]

Hei, se näyttää puhtaalta p2np:ltä, onnittelut!

 

[Evilcarrot2]

Saanto tästä oli 400g p2np, johon olen tyytyväinen. Sitä voitaisiin luultavasti parantaa käyttämällä vigreux-kolonnia ja sitten nitroetaanin uudelleen tislaaminen uudelleen. Näin reaktiossa olisi vähemmän etyyliformiaattia, joka luultavasti vahingoitti sitä paljon. Sanotaan, että 1 litran seoksessa oli 30 % nitroetaania, mikä on noin 4 moolia nitroetaania...
Saanto oli 2,45 mol p2np:tä.
Mielestäni se on 61,25 %, joten se ei ole keskimääräistä 70 %:a, mutta 10 %:n tuotehäviö, jonka ansiosta minun ei tarvitse tislata ja tislata uudelleen, on minulle voitto.