Johdanto
Bromi on kloorin tavoin erittäin vaarallista ja voi helposti tappaa sinut. Tämän lisäksi bromi on nestemäistä, ja se on paljon väkevämpää ja siksi vaarallisempaa kuin kloori. Bromi esiintyy huoneenlämmössä huuruisena nesteenä. Orgaanisessa kemiassa bromia käytetään pääasiassa erilaisten yhdisteiden broominointiin. Orgaanisen kemian ulkopuolella bromia käytetään pääasiassa kloorin korvikkeena altaissa ja kylpylöissä. Ja tämä on erittäin kätevää, koska aiomme käyttää allastarvikkeita bromin valmistamiseen. Bromin valmistamiseen tarvitset nämä kolme kemikaalia. Muriaattihappo, TCCA ja natriumbromi (NaBr). NaBr on tässä valmiiksi liuotettu liuokseen, mutta voit käyttää myös jauhettua natriumbromidia.
TCCA:ta ja HCl-happoa käytetään kloorikaasun tuottamiseen ja NaBr on bromin lähde. Lyhyesti sanottuna kloori syrjäyttää bromidi-ionin ja tuottaa NaCl:n ja Br2:n. Mielenkiintoista on se, että
käytetyn muriaattisen hapon tai suolahapon määrä on kolme kertaa pienempi kuin mitä tarvitaan, jos tehdään stoikiometrisesti. On mahdollista käyttää vähemmän HCl:ää, mikä tarkoittaa, että lopullisen bromin saastumisen mahdollisuus Hcl:llä vähenee. Toisaalta TCCA:ta ja NaBr:ää käytetään stoikiometrinen määrä.
käytetyn muriaattisen hapon tai suolahapon määrä on kolme kertaa pienempi kuin mitä tarvitaan, jos tehdään stoikiometrisesti. On mahdollista käyttää vähemmän HCl:ää, mikä tarkoittaa, että lopullisen bromin saastumisen mahdollisuus Hcl:llä vähenee. Toisaalta TCCA:ta ja NaBr:ää käytetään stoikiometrinen määrä.
Laitteet ja lasitavarat.
- Yksinkertainen tislauslaitteisto (kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo, lämpömittari, lauhdutin, vastaanottopullo jne.).
- Tippusuppilo (valinnainen);
- Kaksi erotussuppiloa 250 ml;
- Suppilo;
- Lämpölevy, jossa on magneettisekoitin;
- Laboratoriovaaka (0,1-100 g sopii);
- Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten;
- Vesihaute ja jäätä;
- 250 ml x2; 100 x2 dekantterilasia;
- 500 ml:n tai 100 ml:n mittalasi.
- Pasteur-pipetti;
- Ampullit;
- Polttimo;
Reagenssit.
- NaBr 35 % aq-liuos.
- HCl-happo 16% 60 ml;
- TCCA (trikloori-isosyanuurihappo) 72 g;
- H2SO4 kons. 20 ml (valinnainen);
Synteesi
Asetelma on suhteellisen yksinkertainen tislaus. Pyöreäpohjaiseen kolviin (RBF) on liitetty lisäsuppilo, mutta se on valinnainen. Häviöiden rajoittamiseksi käytetään pitkää lauhdutinta, ja se jäähdytetään jääkylmällä vedellä. Jokainen liitos tiivistetään käyttämällä väkevää H2SO4:ää rasvan sijasta, koska happo kestää paremmin bromia. Vastaanottava pullo on ässäkylvyssä, jotta kondensoiva bromi ei pääse karkaamaan. Tyhjiösovitin johtaa käänteissuppilon kuplaloukkuun, joka neutraloi kaiken karkaavan Br2:n. Tislauslaitteen toinen puolikas sijoitetaan säiliöön varotoimenpiteenä vuotojen varalta.
1. RBF:ään lisätään 72 g murskattua TCCA:ta.
2. Lisäsuppiloon lisätään HCl 16 % 60 ml.
3. Tämän jälkeen RBF:ään lisätään NaBr 35 % 400 ml. Välittömästi lisäyksen jälkeen osa Cl2:sta irtoaa TCCA:sta ja vapauttaa bromia natriumsuolasta.
4. Lisätään TCCA:ta. Tämän jälkeen lisätään HCl-happoa pisaroittain jatkuvasti sekoittaen. Jos sinulla ei ole ylimääräistä suppiloa, voit myös yksinkertaisesti kaataa HCl-hapon ja sitten nopeasti tukkia sen. HCl:n lisääminen ei ole eksotermistä missään määrin, joten sen nopea lisääminen ei ole vaarallista. Videolla HCl-happoa lisätään hitaasti, jotta HCl:n konsentraatio pysyy alhaisena, jotta estetään HCl-höyryjen muodostuminen, jotka voisivat saastuttaa bromituotteen. Kun happo lisätään, se reagoi TCCA:n kanssa vapauttaen klooria. Cl2 reagoi sitten NaBr:n kanssa muodostaen NaCl:ää ja Br2:ta. Kun HCl:ää lisätään yhä enemmän, Br2:ta syntyy enemmän ja Br2:n tummanpunainen väri muuttuu paljon selvemmäksi.
5 . Kun kaikki happo on lisätty, liuos saa hyvin tummanpunaisen värin ja sen yläpuolella on jonkin verran höyryjä.
6. Tislaus suoritetaan Br2:n erottamiseksi toisistaan.
7. Kun seosta kuumennetaan ja bromia vapautuu lisää, höyryt muuttuvat yhä tummemmiksi. Kun reaktioseos saavuttaa riittävän lämpötilapisteen, Br2 alkaa tiivistyä nesteeksi ja kulkeutua lauhduttimeen. Heti kun tislausnopeus vähenee, lämpötila tislauspullossa nousee ja yhä enemmän vettä alkaa tulla Br2:n mukana, tislausta ei tarvitse lopettaa. Bromia on edelleen paljon. Reaktioseosta keitetään 100 °C:ssa, kunnes se on täysin kirkastunut. Sen pitäisi saavuttaa piste, jossa tislauspullossa ei näy enää bromihöyryjä.
8. Kun tämä piste on saavutettu, tislaus on päättynyt ja pullo voidaan poistaa lämmöstä.
9. Tislauson valmis. Pohjalla on bromia (se on kolme kertaa tiheämpää kuin vesi) ja sen yläpuolella on vesikerros.
10. Paina bromia. Br2-kerros siirretään erotussuppiloon sen eristämiseksi vedestä. Näiden vaiheiden aikana vapautuu paljon bromihöyryä, joten on tärkeää tehdä se hyvin ilmastoidussa tilassa hengityssuojaimen kanssa.
12. Hengitä. Kun kerrokset ovat asettuneet, alempi Br2-kerros valutetaan suoraan toiseen erotussuppiloon.
13. Br2-kerrokseen lisätään 20 ml väkevää H2SO4:ää sen kuivaamiseksi. Tämä vaihe on tehtävä hyvin varovasti, sillä jos vettä on mukana, se voi olla hyvin eksoterminen ja aiheuttaa Br2:n kiehumisen.
14. Kokeillaan, miten paljon vettä on mukana. Seuraavaksi on vuorossa vaarallisin osa, eli peittäminen ja ravistelu rikkihapon ja Br2:n sekoittamiseksi. On tärkeää, että korkki on voideltu hyvin rikkihapolla, jotta bromia ei pääse vuotamaan ulos.
15. Rikkihappo ei saa aiheuttaa bromia. Tämän jälkeen alempi bromikerros valutetaan RBF:ään.
Lopullinen kuiva Br2-saanto on 109 g (75 %). Vaiheet 12-14 ovat valinnaisia, jos tarvitaan täysin kuivaa Br2:ta.
2. Lisäsuppiloon lisätään HCl 16 % 60 ml.
3. Tämän jälkeen RBF:ään lisätään NaBr 35 % 400 ml. Välittömästi lisäyksen jälkeen osa Cl2:sta irtoaa TCCA:sta ja vapauttaa bromia natriumsuolasta.
4. Lisätään TCCA:ta. Tämän jälkeen lisätään HCl-happoa pisaroittain jatkuvasti sekoittaen. Jos sinulla ei ole ylimääräistä suppiloa, voit myös yksinkertaisesti kaataa HCl-hapon ja sitten nopeasti tukkia sen. HCl:n lisääminen ei ole eksotermistä missään määrin, joten sen nopea lisääminen ei ole vaarallista. Videolla HCl-happoa lisätään hitaasti, jotta HCl:n konsentraatio pysyy alhaisena, jotta estetään HCl-höyryjen muodostuminen, jotka voisivat saastuttaa bromituotteen. Kun happo lisätään, se reagoi TCCA:n kanssa vapauttaen klooria. Cl2 reagoi sitten NaBr:n kanssa muodostaen NaCl:ää ja Br2:ta. Kun HCl:ää lisätään yhä enemmän, Br2:ta syntyy enemmän ja Br2:n tummanpunainen väri muuttuu paljon selvemmäksi.
5 . Kun kaikki happo on lisätty, liuos saa hyvin tummanpunaisen värin ja sen yläpuolella on jonkin verran höyryjä.
6. Tislaus suoritetaan Br2:n erottamiseksi toisistaan.
7. Kun seosta kuumennetaan ja bromia vapautuu lisää, höyryt muuttuvat yhä tummemmiksi. Kun reaktioseos saavuttaa riittävän lämpötilapisteen, Br2 alkaa tiivistyä nesteeksi ja kulkeutua lauhduttimeen. Heti kun tislausnopeus vähenee, lämpötila tislauspullossa nousee ja yhä enemmän vettä alkaa tulla Br2:n mukana, tislausta ei tarvitse lopettaa. Bromia on edelleen paljon. Reaktioseosta keitetään 100 °C:ssa, kunnes se on täysin kirkastunut. Sen pitäisi saavuttaa piste, jossa tislauspullossa ei näy enää bromihöyryjä.
8. Kun tämä piste on saavutettu, tislaus on päättynyt ja pullo voidaan poistaa lämmöstä.
9. Tislauson valmis. Pohjalla on bromia (se on kolme kertaa tiheämpää kuin vesi) ja sen yläpuolella on vesikerros.
10. Paina bromia. Br2-kerros siirretään erotussuppiloon sen eristämiseksi vedestä. Näiden vaiheiden aikana vapautuu paljon bromihöyryä, joten on tärkeää tehdä se hyvin ilmastoidussa tilassa hengityssuojaimen kanssa.
12. Hengitä. Kun kerrokset ovat asettuneet, alempi Br2-kerros valutetaan suoraan toiseen erotussuppiloon.
13. Br2-kerrokseen lisätään 20 ml väkevää H2SO4:ää sen kuivaamiseksi. Tämä vaihe on tehtävä hyvin varovasti, sillä jos vettä on mukana, se voi olla hyvin eksoterminen ja aiheuttaa Br2:n kiehumisen.
14. Kokeillaan, miten paljon vettä on mukana. Seuraavaksi on vuorossa vaarallisin osa, eli peittäminen ja ravistelu rikkihapon ja Br2:n sekoittamiseksi. On tärkeää, että korkki on voideltu hyvin rikkihapolla, jotta bromia ei pääse vuotamaan ulos.
15. Rikkihappo ei saa aiheuttaa bromia. Tämän jälkeen alempi bromikerros valutetaan RBF:ään.
Lopullinen kuiva Br2-saanto on 109 g (75 %). Vaiheet 12-14 ovat valinnaisia, jos tarvitaan täysin kuivaa Br2:ta.
Varastointi
Br2:n varastointi on erittäin vaikeaa, ja se vuotaa lähes mistä tahansa säiliöstä. Paras vaihtoehto Br2:n säilytykseen on ampulli. Br2 siirretään varovasti kotitekoisiin ampulleihin Pasteur-pipetillä. Kun Br2 oli siirretty ampulliin, se suljettiin polttimella. Ampullia säilytetään hiekan ja natriumtiosulfaatin seoksessa ulkona olevassa astiassa. Jos ampulli poksahtaa tai rikkoutuu sisätiloissa, se olisi erittäin suuri ongelma.