Löytyi tämä, ja ehdottaa Hg/Al pelkistää nitrometaanin metyyliamiinikaasuksi, joka liukenee metanoliin. Pienessä mittakaavassa <50 g ketonia, onko mitään syytä, miksi emme voi tiputtaa ketonia nitrometaanin kanssa ja pelkistää molempia, jolloin metylaatio tapahtuu paikan päällä.
"
Vaihe 1: Metyyliamiinin valmistaminen metanolissa käyttäen nitrometaania ja Al/Hg:tä.
1 moolin ketonin käsittelyyn tarvitaan 2,5-3 moolia metanoliin liuotettua metyyliamiinia seuraavasti:
Menettely
Leikkaa 162 g alumiinin vilkkua pieniksi neliöiksi ja aseta 2 kaulan 2 litran tai mieluiten 3 litran kolviin, jossa on 1500 ml metanolia, ja lisää 0,5 g HgCl amalgamaatiksi. Annetaan amalgamoitua 5 -10 minuuttia.
Sekoitetaan 54 ml vettä ja 183 g (162 ml) nitrometaania lisäsuppilossa ja lisätään 100 ml metanolia liuoksen muodostamiseksi.
Kaada sitten noin 30 ml tätä nitrometaaniseosta reaktiokolviin ja anna sen kuumentua, kunnes se alkaa virrata.
Tämä saa aikaan voimakkaan refluksin, ja sitten loput nitrometaaniseoksesta tiputetaan hitaasti, kunnes se on loppunut kokonaan, mikä kestää noin 30 minuuttia tai enemmän.
Ihannetapauksessa aseta letku refluksilauhduttimesta 10-30-prosenttiseen HCL:n kuplaliuokseen, jotta metyyliamiinikaasun karkaaminen ei haise laboratoriolle.
Sekoittamista ei oikeastaan tarvita, pyörittele pulloa vain silloin tällöin käsin alumiinilietteen hajottamiseksi.
Anna refluksata noin tunnin ajan, kunnes reaktio jäähtyy ja refluksi lakkaa. Lisää sitten 200 ml jäähdytettyä 50 % NaOH-liuosta. Tämä aloittaa toisen voimakkaan refluksin noin tunnin ajan.
Huom: NaOH auttaa saattamaan reaktion loppuun, hajottaa alumiinilietettä ja pakottaa metyyliamiinikaasun ulos kuumennettaessa.
Kun refluksi loppuu, vaihdetaan lasitavarat tislausta varten. Aseta letku taivutetun vastaanottimen tyhjiöaukosta HCL:n bubbleriin, jotta menetetty metyyliamiinikaasu ei taaskaan haise laboratoriolle. On huolehdittava siitä, että mahdolliset takaisinimut estetään.
Kytke keittolevy päälle ja tislaa metanoli metyyliamiinin kanssa reaktiopullosta, kunnes tislauspään lämpömittari näyttää noin 80-90 °C. Näin varmistetaan, että kaikki metyyliamiini ja metanoli on saatu talteen, ja vastaanottavassa pullossa pitäisi olla noin 1400 ml ja pohjalla pieni määrä alkuainelohopeaa.
Älä kuumenna ennen kuin liete on täysin kuivaa, sillä se kuumenee ja savuaa.
Kovettunut lietejäännös pestään tislauspullosta lämpimällä vedellä.
Tislatun metanolin pitäisi nyt sisältää riittävästi metyyliamiinia animoimaan reilusti yli 1 mooli ketonia.
Ihannetapauksessa titrataan pieni näyte metanoli/metyyliamiiniliuosta neutraaliksi 10-prosenttisella HCL:llä, jotta saadaan selville, kuinka paljon metyyliamiinia on saatu talteen.
Tavallisesti saan 6 prosentin metyyliamiiniliuoksen. Tämä tarkoittaa, että metanolista on saatu talteen lähes 3 moolia metyyliamiinia, mikä on täydellinen seuraavaa vaihetta varten.
Tähän vaiheeseen kuluu aikaa noin 5 tuntia"
