Johdanto
Tässä artikkelissa on esitetty yksityiskohtainen kuvaus d-metamfetamiinihydrokloridisynteesistä viinihapon kautta. Tämä isomeerien erottelumenetelmä on helpoin ja suosituin salakemistien keskuudessa. Se perustuu halpaan ja edulliseen d,l-viinihappoon(CAS 133-37-9) ja yksinkertaisiin laitteisiin, joita käytetään tässä laboratoriossa.
Lähestymistapa koostuu seuraavista osista.
Lähestymistapa koostuu seuraavista osista.
- Höyrytislaus ylimääräisistä metamfetamiinivapaista emäsosista pääsynteesin perusnesteistä.
- Dekstrometamfetamiinihydrokloridin muodostuminen.
- d-metamfetamiinihydrokloridin uudelleenkiteyttäminen.
Laitteet ja lasitavarat.
- 2 litran tislauskolvi.
- Magneettisekoitin, jossa on lämmitin.
- 1 L:n ja 250 ml:n tislauspullot.
- suppilo.
- Suodatinpaperi.
- 1 L x3, 500 ml x2 dekantterilasit.
- 1 L:n kolmikaulapullo.
- Sähköliesi.
- PTFE-letkut.
- pH-indikaattoripaperi.
- 250 ml:n erotussuppilo.
- Mittaussylinteri.
- Pakastin.
- Kiertovesipumpun jäähdytin (valinnainen).
- Pyrex-astiat tuotetta varten (tai muut astiat).
Reagenssit.
- Metamfetamiinihydrokloridiliuokset 300 g.
- Natriumhydroksidi (NaOH) 200 g.
- Vesi 850 ml.
- d,l-viinihappo(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanoli 88 % 870 ml.
- Ammoniumkloridi (NH4Cl).
- Dietyylieetteri (Et2O).
- Rikkihappo.
Höyrytislaus metamfetamiinista vapaiden emäsosien lisäosien höyrytislaus pääsynteesin perusnesteistä
1. 2 L:n tislauspullo asennetaan magneettisekoittimeen, jossa on lämmitin.
2. Tislauskolviasennetaan tislauspulloon. Tislauspulloon kaadetaan 300 g metamfetamiinihydrokloridiliuoksia sivutuotteineen, jotka on saatu emonesteistä orgaanisten liuottimien (eetteri ja asetoni) poistamisen jälkeen haihduttamalla tai tyhjiötislaamalla.
1. 2 L:n tislauspullo asennetaan magneettisekoittimeen, jossa on lämmitin.
2. Tislauskolviasennetaan tislauspulloon. Tislauspulloon kaadetaan 300 g metamfetamiinihydrokloridiliuoksia sivutuotteineen, jotka on saatu emonesteistä orgaanisten liuottimien (eetteri ja asetoni) poistamisen jälkeen haihduttamalla tai tyhjiötislaamalla.
Huomautus: Emonesteet ja metamfetamiinihydrokloridi saadaan aikaisemmista metamfetamiinisynteesin eri vaiheista.
[Valinnainen vaihe] Metamfetamiinin vesiliuos voidaan suodattaa suodatinpaperin läpi.
3. Valmistetaan väkevää natriumhydroksidiliuosta (NaOH 100 g vedessä 200 ml).
4. Valmistetaan nat riumhydroksidiliuos. Vettä 500 ml kaadetaan 1 L:n kolmiokaulalliseen kolviin, joka asennetaan sähköliedelle.
4. Valmistetaan nat riumhydroksidiliuos. Vettä 500 ml kaadetaan 1 L:n kolmiokaulalliseen kolviin, joka asennetaan sähköliedelle.
Huomautus: Kolmikaulapullo toimii höyrynkehittimenä. Tislauspulloon johdetaan höyryä PTFE-letkun kautta.
5. Kun metamfetamiiniliuos on lisätty tislauskolviin kokonaan, kaadetaan alkaliliuos.
Huomautus : Muodostuu metamfetamiinivapaa emäs.Tislauspullo on täytettävä vedellä puoleen asti.
6. Tislauspullon sekoitin ja molempien pullojen lämmittimet kytketään päälle.
7. Reaktioseoksen (RM ) pH mitataan. RM:n on oltava emäksinen (pH 11-12).
8. Seoksen on oltava emäksinen (pH 11-12). Tislausjärjestelmä kootaan yhteen ja sen jälkeen tehdään metamfetamiinivapaa emäshöyrytislaus.
7. Reaktioseoksen (RM ) pH mitataan. RM:n on oltava emäksinen (pH 11-12).
8. Seoksen on oltava emäksinen (pH 11-12). Tislausjärjestelmä kootaan yhteen ja sen jälkeen tehdään metamfetamiinivapaa emäshöyrytislaus.
Huomautus: Tislaus suoritetaan, kunnes lauhduttimesta tippuu viimeiset öljyiset pisarat. Lauhduttimeen on johdettava kylmää vettä.
9. Puhdas metamfetamiiniton emäs vedellä kerätään vastaanottopulloon. Tislauskolvissa olevat jäännökset on hävitettävä.
10. Tislauskolvissa olevat jäännökset on hävitettävä. Saadut tisleseokset (kahdessa kolvissa: 250 ml ja 1 L) erotetaan toisistaan erotussuppilolla. Ylempi tarvittava kerros on amiini. Tisleseokset on erotettava toisistaan huolellisesti. Alempi vesikerros voidaan käyttää tislauspullossa seuraavissa metamfetamiinittomien emästen tislauserissä.
10. Tislauskolvissa olevat jäännökset on hävitettävä. Saadut tisleseokset (kahdessa kolvissa: 250 ml ja 1 L) erotetaan toisistaan erotussuppilolla. Ylempi tarvittava kerros on amiini. Tisleseokset on erotettava toisistaan huolellisesti. Alempi vesikerros voidaan käyttää tislauspullossa seuraavissa metamfetamiinittomien emästen tislauserissä.
Huomautus : Vaihtoehtoisena menetelmänä (laajamittaisia synteesejä varten) tislattu metamfetamiiniton emäs voidaan uuttaa vesiseoksesta dikloorimetaanilla tai bentseenillä, minkä jälkeen uuteaine haihdutetaan pyöröhaihduttimessa.
11. Metamfetamiinittoman emäksen saanto tislauksen jälkeen on 164,99 g.
Dekstrometamfetamiinihydrokloridin synteesi
12. Metamfetamiinin vapaan emäksen rasemaatti 105,69 g (131,85 g hydrokloridisuolaa) on ensimmäisessä dekantterilasissa.
13. d,l-viinihappo 128 g on toisessa dekantterilasissa.
14. Metamfetamiinin vapaan emäksen rasemaatin määrä on 1,5 g. Kolmannessa dekantterilasissa on etanolia 88 % 700 ml.
15. d,l-viinihappoa 128 g laitetaan 1 L:n kolviin. Samaan astiaan lisätään etanolia 88 % 700 ml.
16. Sitten pulloon kaadetaan metamfetamiinin vapaa emäsrasemaatti 105,69 g. Sekoitin ja lämmitys kytketään päälle.
17. RM liuotetaan kokonaan ja keitetään pullossa takaisinvirtauskondensaattorin kanssa 1 h.
18 . Tämän jälkeen metamfetamiinitartraattiliuos kuumasuodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi ja jätetään kiteytymään. d-metamfetamiini l-tartraatti alkaa kiteytyä lähes välittömästi.
19. Kiteytyminen tapahtuu välittömästi. RM jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
20. [Vapaaehtoinen vaihe] Suoritetaan Simonen metamfetamiinin kvalitatiivinen reaktio. D-metamfetamiini l-tartraattinäyte asetetaan kellolasille. Näytteeseen lisätään vesipitoinen natriumbikarbonaattiliuospisara emäksisen pH:n aikaansaamiseksi. Sitten lisätään pisara natriumnitroprussidin vesiliuosta. Seuraavaksi lisätään pisara etikkahappoaldehydiliuosta etanoliin (1:1). Sininen väri on merkki siitä, että näytteessä on vain metamfetamiinia. Värikylläisyys tarkoittaa näytteen metamfetamiinipitoisuutta. Mitä vaaleampi väri, sitä vähemmän näytteessä on metamfetamiinia. Tämä kvalitatiivinen reaktio ei sovellu amfetamiinin testaukseen.
21. d-metamfetamiinin l-tartraattisakka suodatetaan huolellisesti Schott-suodattimella ja tyhjiösuodatusvälineiden avulla. l-metamfetamiinin d-tartraatti jätetään emäliuokseen.
22. d-metamfetamiinin d-tartraatti suodatetaan huolellisesti Schott-suodattimella ja tyhjiösuodatusvälineiden avulla. Valmistetaan natriumhydroksidiliuos. Natriumhydroksidia 100 g liuotetaan veteen 150 ml.
23. Alkaliliuos lisätään d-metamfetamiini l-tartraattisakkaan dekstrometamfetamiinin vapaan emäksen muodostamiseksi.
23. Saatu emulsio kaadetaan erotussuppiloon ja sen annetaan erottua kerroksiksi noin 1 tunnin ajan.
24. Ylempi d-metamfetamiinista vapaa emäskerros jätetään suppiloon, alempi kerros hylätään.
Dekstrometamfetamiinihydrokloridin synteesi
12. Metamfetamiinin vapaan emäksen rasemaatti 105,69 g (131,85 g hydrokloridisuolaa) on ensimmäisessä dekantterilasissa.
13. d,l-viinihappo 128 g on toisessa dekantterilasissa.
14. Metamfetamiinin vapaan emäksen rasemaatin määrä on 1,5 g. Kolmannessa dekantterilasissa on etanolia 88 % 700 ml.
15. d,l-viinihappoa 128 g laitetaan 1 L:n kolviin. Samaan astiaan lisätään etanolia 88 % 700 ml.
16. Sitten pulloon kaadetaan metamfetamiinin vapaa emäsrasemaatti 105,69 g. Sekoitin ja lämmitys kytketään päälle.
17. RM liuotetaan kokonaan ja keitetään pullossa takaisinvirtauskondensaattorin kanssa 1 h.
18 . Tämän jälkeen metamfetamiinitartraattiliuos kuumasuodatetaan taitetun suodatinpaperin läpi ja jätetään kiteytymään. d-metamfetamiini l-tartraatti alkaa kiteytyä lähes välittömästi.
19. Kiteytyminen tapahtuu välittömästi. RM jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
20. [Vapaaehtoinen vaihe] Suoritetaan Simonen metamfetamiinin kvalitatiivinen reaktio. D-metamfetamiini l-tartraattinäyte asetetaan kellolasille. Näytteeseen lisätään vesipitoinen natriumbikarbonaattiliuospisara emäksisen pH:n aikaansaamiseksi. Sitten lisätään pisara natriumnitroprussidin vesiliuosta. Seuraavaksi lisätään pisara etikkahappoaldehydiliuosta etanoliin (1:1). Sininen väri on merkki siitä, että näytteessä on vain metamfetamiinia. Värikylläisyys tarkoittaa näytteen metamfetamiinipitoisuutta. Mitä vaaleampi väri, sitä vähemmän näytteessä on metamfetamiinia. Tämä kvalitatiivinen reaktio ei sovellu amfetamiinin testaukseen.
21. d-metamfetamiinin l-tartraattisakka suodatetaan huolellisesti Schott-suodattimella ja tyhjiösuodatusvälineiden avulla. l-metamfetamiinin d-tartraatti jätetään emäliuokseen.
22. d-metamfetamiinin d-tartraatti suodatetaan huolellisesti Schott-suodattimella ja tyhjiösuodatusvälineiden avulla. Valmistetaan natriumhydroksidiliuos. Natriumhydroksidia 100 g liuotetaan veteen 150 ml.
23. Alkaliliuos lisätään d-metamfetamiini l-tartraattisakkaan dekstrometamfetamiinin vapaan emäksen muodostamiseksi.
23. Saatu emulsio kaadetaan erotussuppiloon ja sen annetaan erottua kerroksiksi noin 1 tunnin ajan.
24. Ylempi d-metamfetamiinista vapaa emäskerros jätetään suppiloon, alempi kerros hylätään.
Valmiste d-metamfetamiinihydrokloridia varten Saaminen
25. Valmistetaan kolmikaulainen 1 L:n kolvi, jonka sisällä on ammoniumkloridia (NH4Cl) ja joka on varustettu hiotuilla lasiliitoksilla ja PTFE-kaasuputkistolla, vetykloridikaasun (HCl) valmistusta varten.
26. D-metamfetamiinin vapaa emäs liuotetaan dietyylieetteriin (Et2O) (1:1) ja liuos kaadetaan dekantterilasiin.
27. Liuos kaadetaan dekantterilasiin. Rikkihappoa lisätään pisaroittain kaasuntuotantoon tarkoitettuun kolmiokaulalliseen kolviin.
28. Lisätään rikkihappoa. RM kyllästetään HCl-kaasulla happamaksi pH 5-6:een. RM:n väri muuttuu vaaleanpunaiseksi.
29. Liuos jäähdytetään. d-metamfetamiinihydrokloridi kiteytetään.
30. Kiteet suodatetaan Schott-tyhjiösuodatuksella.
31. d-metamfetamiinihydrokloridi kuivataan vakiopainoon. D-metamfetamiinihydrokloridin saanto on 29,33 g.
26. D-metamfetamiinin vapaa emäs liuotetaan dietyylieetteriin (Et2O) (1:1) ja liuos kaadetaan dekantterilasiin.
27. Liuos kaadetaan dekantterilasiin. Rikkihappoa lisätään pisaroittain kaasuntuotantoon tarkoitettuun kolmiokaulalliseen kolviin.
28. Lisätään rikkihappoa. RM kyllästetään HCl-kaasulla happamaksi pH 5-6:een. RM:n väri muuttuu vaaleanpunaiseksi.
29. Liuos jäähdytetään. d-metamfetamiinihydrokloridi kiteytetään.
30. Kiteet suodatetaan Schott-tyhjiösuodatuksella.
31. d-metamfetamiinihydrokloridi kuivataan vakiopainoon. D-metamfetamiinihydrokloridin saanto on 29,33 g.
Huomautus : Kvalitatiivinen Simon-reaktio osoittaa, että näytteen d-metamfetamiinipitoisuus onkorkea.
d-metamfetamiinihydrokloridin uudelleenkiteyttäminen.
32. d-metamfetamiinihydrokloridia 29,33 g liuotetaan 88-prosenttiseen etanoliin (100 ml + 70 ml jäämien huuhtelua varten) dekantterilasiin.
33. d-metamfetamiinihydrokloridiliuotetaan dekantterilasiin. Saatu liuos suodatetaan suodatinpaperin läpi.
34. Varmistetaan, että liuosta ei ole poistettu. Sitten RM haihdutetaan huoneenlämmössä 100-120 ml:n tilavuuteen.
35. Haihduttamisen jälkeen dekantterilasi, jossa liuos on, laitetaan pakastimeen -4 °C:seen 10 tunniksi.
36. Saadut kiteet suodatetaan nopeasti ja kuivataan suodattimella.
33. d-metamfetamiinihydrokloridiliuotetaan dekantterilasiin. Saatu liuos suodatetaan suodatinpaperin läpi.
34. Varmistetaan, että liuosta ei ole poistettu. Sitten RM haihdutetaan huoneenlämmössä 100-120 ml:n tilavuuteen.
35. Haihduttamisen jälkeen dekantterilasi, jossa liuos on, laitetaan pakastimeen -4 °C:seen 10 tunniksi.
36. Saadut kiteet suodatetaan nopeasti ja kuivataan suodattimella.
Huomautus : Metamfetamiini liukenee hyvin alkoholiin, joten sitä ei huuhdota ylimääräisillä liuotinannoksilla suodatuksen aikana.
37. Emoliuos jätetään kylmään kiteytykseen.
38. D-metamfetamiinihydrokloridin uudelleenkiteytyksen saanto on 20,23 g.
38. D-metamfetamiinihydrokloridin uudelleenkiteytyksen saanto on 20,23 g.
Last edited:
