Kuinka kauan annat sen reagoida? Tieteellisessä kirjallisuudessa ihanteellinen menetelmä on 55-60 °C 10 minuutin ajan:
"Pyrkiessämme löytämään muita reaktio-olosuhteita vaiheelle 2 3a etsimme kirjallisuudesta
synteesejä a-tert-butyyliaminopropiophenonista, bupropionin rengas-substituoimattomasta analogista.
Löysimme vain yhden viittauksen 9 tämän yhdisteen synteesiin, ja siinä edellytettiin 5 tunnin refluksia bentseenissä, ja saanto oli vain 37 %.
Tämän jälkeen kokeilimme liuottimena N-metyylipyrrolidinonia (NMP) ja havaitsimme, että t-butyyliamiinin ja 2:n reaktio huoneenlämmössä tässä liuottimessa oli huomattavan eksoterminen ja että se päättyi (GC-MS:ssä 2:n katoamisen perusteella) alle 0,5 tunnissa.
Ottaen huomioon nuorison kärsimättömyyden yritimme lämmittää reaktiota 60 (C:n vesihauteessa ja havaitsimme, että se oli valmis alle 10 minuutissa.
Sitä vastoin kun reaktio suoritetaan asetonitriilissä, jota BW:n työntekijät käyttivät liuottimena, se ei ole eksoterminen, se on huomattavasti hitaampi ja Hill et al. (7) mukaansen saanto oli vain 43 %, kun taas meidän saantomme oli keskimäärin 75-85 %."
Tämä koskee bupropionin synteesiä, mutta uskon vahvasti, että samaa voidaan soveltaa myös 4-MMC:hen, koska rakenne ei eroa paljon.Kun otetaan huomioon, että DCM:n kanssa ilmoitetut saannot ovat korkeat, samat olosuhteet pätevät todennäköisesti myös DCM:ään.
Olisi suuri panos yhteisöllemme, jos jollakin on TLC-levyjä ja hän on halukas testaamaan, kuinka kauan reaktiota on ajettava eri olosuhteissa (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
