Voit skaalata sen suhteellisesti (suurissa määrissä metyyliamiinia voidaan lisätä useammassa osassa)
Reagenssit:
1. 2b4m 100g;
2. Etyyliasetaatti 500ml;
3. Tislattu vesi ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metyyliamiini HCL 150 g;
6. Asetoni 500-1000 ml;
7. HCL-happo 50-70 ml;
Laitteet:
1. Magneettisekoitin;
2. 200 ml:n dekantterilasi (voi olla minkä tahansa tilavuuden omaava) ja 1000 ml:n dekantterilasi (leveä);
3. Pullo;
4. Vaaka;
5. Mekaaninen sekoitin (voidaan käyttää akkuporakonetta);
6. Lämpömittari;
7. Astia vesihauteelle;
8. Erotussuppilo;
9. Buchnerin suppilo;
10. Tyhjiöpumppu;
1.Liuotetaan 100 g NaOH:ta 200 ml:aan H2O:ta. Sekoita sitä, kunnes se on liuennut magneettisekoittimella, anna sen sitten jäähtyä noin 1 tunnin ajan, lämpötilan tulisi olla mahdollisimman lähellä huoneenlämpöä.
2.Jauhetaan 2b4m ja lisätään se 500 ml:aan etyyliasetaattia kolvissa magneettisekoittimella.
3. Kun 2b4m on liuennut, laita astia kylmällä vedellä, jotta pullo jäähtyy.
4. Valmistetaan metyyliamiini HCL 150 g, joka kaadetaan kolviin välittömästi NaOH + H2O -liuoksen lisäämisen jälkeen (ensin laitetaan NaOH kolviin, sitten metyyliamiini HCL).
5. Lisää NaOH + H2O-liuos kolviin.
6. Lisää metyyliamiini HCL kolviin (varmista, että magneettisekoitin pystyy sekoittamaan sitä, muuten tarvitset mekaanisen sekoittimen - minun magneettisekoittimessani oli välttämätöntä lisätä metyyliamiinia kahdessa osassa, jotta se voi jatkuvasti sekoittaa, jos et käytä vesihauteessa, sinun on tarkistettava lämpötila huuhtele ja lisää metyyliamiini 2-3 osassa, koska lämpötila voi mennä liian kuumaksi, suuremmassa mittakaavassa sen suositellaan valvoa lämpötilaa ja lisätä metyyliamiini osissa).
7. Kun lämpötila alkaa huuhtoutua, sekoita sitä 30 minuuttia. Reaktiolämpötila käytettäessä 1°C vesihauteessa oli noin 30°C.
8. Kun reaktio on valmis, kaada seos buchner-suppiloon ja erota freebase kiinteistä yhdisteistä, jotka ovat jäljellä.
9. Natriumbikarbonaattiliuos 5 % H2O 300 ml kaadettiin kolviin freebase ja sekoitettiin sitten 30 min ajan. Tämän jälkeen kerrokset erotetaan selvästi
10. Seos kaadetaan erotussuppiloon. Huuhtelu tehdään 3 kertaa 300 ml:lla kylmää H2O:ta. (alempi kerros on hylättävä - ylin kerros on orgaaninen kerros, joka säilytetään myöhempää työskentelyä varten; pesujen välillä on oltava vähintään 5 minuuttia, jotta kerrokset erottuvat kunnolla).
11. Huuhtelun jälkeen seos siirretään 1000 ml:n dekantterilasiin, johon lisätään jääkylmää asetonia 1:1 jäljellä olevan freebaseaineen kanssa.
12. HCL-happo lisätään erotussuppiloon.
13. Mekaaninen sekoitin kytketään päälle
14. HCL-happoa tippuu hitaasti nopeudella 1 pisara 1 s:ssa.
15. PH on mitattava, venttiili on suljettava ph:n havaitsemiseksi, ja jos se ei ole vielä 5, venttiili on avattava uudelleen.
Sinun pitäisi saada täysi valkoinen liuos, käytä kalvoa, jotta se sulkeutuu, laita se pakastimeen 12 tunniksi.
12 tunnin kuluttua ota se pois, siirrä se buchner-suppiloon ja käynnistä tyhjiöpumppu.
riippuvuuspuhdistusta ei tarvita, tuotteen pitäisi olla täysin valkoinen.
Anna pumpun toimia 30 minuuttia sen jälkeen, kun koko neste on pullossa, sitten se tarvitsee muutaman tunnin kuivua.
Valmistele kiteytys.
Käytä aluksi 1:1 1 ml vettä 1 g jauheena olevaa tuotetta kohti. Kuumenna se yksinkertaisesti kiehuvaksi ja liuota tuote. Anna sen olla kuumana 90c:ssa ja odota, kunnes "sirpaleet" seoksen yläosassa alkavat näkyä. Seos kyllästyy. Lämmitykseen käytetään vesihauteessa, joka on jätettävä pullon päälle. Se jäähtyy hitaasti. Kun se on huoneenlämpöinen, laita se jääkaappiin 10 celsiusastetta, sitten 1 tunnin kuluttua laita se jääkaappiin 1 celsiusasteeseen. Voit käyttää vettä, jossa on jäätä, jotta lämpötila laskee hitaasti huoneenlämpötilasta 1 celsiusasteeseen.
Siirrä se 1 celsiusasteen jälkeen buchner-suppiloon, ota loput nesteestä dekantterilasiin ja jätä se edelleen kiteytymään tai kuumenna se uudelleen, jotta ylikyllästetty liuos kiteytyy uudelleen.
Saanto on 62,5 % (75 g) 120 g:sta 2B4M:ää.
Reagenssit:
1. 2b4m 100g;
2. Etyyliasetaatti 500ml;
3. Tislattu vesi ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metyyliamiini HCL 150 g;
6. Asetoni 500-1000 ml;
7. HCL-happo 50-70 ml;
Laitteet:
1. Magneettisekoitin;
2. 200 ml:n dekantterilasi (voi olla minkä tahansa tilavuuden omaava) ja 1000 ml:n dekantterilasi (leveä);
3. Pullo;
4. Vaaka;
5. Mekaaninen sekoitin (voidaan käyttää akkuporakonetta);
6. Lämpömittari;
7. Astia vesihauteelle;
8. Erotussuppilo;
9. Buchnerin suppilo;
10. Tyhjiöpumppu;
1.Liuotetaan 100 g NaOH:ta 200 ml:aan H2O:ta. Sekoita sitä, kunnes se on liuennut magneettisekoittimella, anna sen sitten jäähtyä noin 1 tunnin ajan, lämpötilan tulisi olla mahdollisimman lähellä huoneenlämpöä.
2.Jauhetaan 2b4m ja lisätään se 500 ml:aan etyyliasetaattia kolvissa magneettisekoittimella.
3. Kun 2b4m on liuennut, laita astia kylmällä vedellä, jotta pullo jäähtyy.
4. Valmistetaan metyyliamiini HCL 150 g, joka kaadetaan kolviin välittömästi NaOH + H2O -liuoksen lisäämisen jälkeen (ensin laitetaan NaOH kolviin, sitten metyyliamiini HCL).
5. Lisää NaOH + H2O-liuos kolviin.
6. Lisää metyyliamiini HCL kolviin (varmista, että magneettisekoitin pystyy sekoittamaan sitä, muuten tarvitset mekaanisen sekoittimen - minun magneettisekoittimessani oli välttämätöntä lisätä metyyliamiinia kahdessa osassa, jotta se voi jatkuvasti sekoittaa, jos et käytä vesihauteessa, sinun on tarkistettava lämpötila huuhtele ja lisää metyyliamiini 2-3 osassa, koska lämpötila voi mennä liian kuumaksi, suuremmassa mittakaavassa sen suositellaan valvoa lämpötilaa ja lisätä metyyliamiini osissa).
7. Kun lämpötila alkaa huuhtoutua, sekoita sitä 30 minuuttia. Reaktiolämpötila käytettäessä 1°C vesihauteessa oli noin 30°C.
8. Kun reaktio on valmis, kaada seos buchner-suppiloon ja erota freebase kiinteistä yhdisteistä, jotka ovat jäljellä.
9. Natriumbikarbonaattiliuos 5 % H2O 300 ml kaadettiin kolviin freebase ja sekoitettiin sitten 30 min ajan. Tämän jälkeen kerrokset erotetaan selvästi
10. Seos kaadetaan erotussuppiloon. Huuhtelu tehdään 3 kertaa 300 ml:lla kylmää H2O:ta. (alempi kerros on hylättävä - ylin kerros on orgaaninen kerros, joka säilytetään myöhempää työskentelyä varten; pesujen välillä on oltava vähintään 5 minuuttia, jotta kerrokset erottuvat kunnolla).
11. Huuhtelun jälkeen seos siirretään 1000 ml:n dekantterilasiin, johon lisätään jääkylmää asetonia 1:1 jäljellä olevan freebaseaineen kanssa.
12. HCL-happo lisätään erotussuppiloon.
13. Mekaaninen sekoitin kytketään päälle
14. HCL-happoa tippuu hitaasti nopeudella 1 pisara 1 s:ssa.
15. PH on mitattava, venttiili on suljettava ph:n havaitsemiseksi, ja jos se ei ole vielä 5, venttiili on avattava uudelleen.
Sinun pitäisi saada täysi valkoinen liuos, käytä kalvoa, jotta se sulkeutuu, laita se pakastimeen 12 tunniksi.
12 tunnin kuluttua ota se pois, siirrä se buchner-suppiloon ja käynnistä tyhjiöpumppu.
riippuvuuspuhdistusta ei tarvita, tuotteen pitäisi olla täysin valkoinen.
Anna pumpun toimia 30 minuuttia sen jälkeen, kun koko neste on pullossa, sitten se tarvitsee muutaman tunnin kuivua.
Valmistele kiteytys.
Käytä aluksi 1:1 1 ml vettä 1 g jauheena olevaa tuotetta kohti. Kuumenna se yksinkertaisesti kiehuvaksi ja liuota tuote. Anna sen olla kuumana 90c:ssa ja odota, kunnes "sirpaleet" seoksen yläosassa alkavat näkyä. Seos kyllästyy. Lämmitykseen käytetään vesihauteessa, joka on jätettävä pullon päälle. Se jäähtyy hitaasti. Kun se on huoneenlämpöinen, laita se jääkaappiin 10 celsiusastetta, sitten 1 tunnin kuluttua laita se jääkaappiin 1 celsiusasteeseen. Voit käyttää vettä, jossa on jäätä, jotta lämpötila laskee hitaasti huoneenlämpötilasta 1 celsiusasteeseen.
Siirrä se 1 celsiusasteen jälkeen buchner-suppiloon, ota loput nesteestä dekantterilasiin ja jätä se edelleen kiteytymään tai kuumenna se uudelleen, jotta ylikyllästetty liuos kiteytyy uudelleen.
Saanto on 62,5 % (75 g) 120 g:sta 2B4M:ää.
Last edited by a moderator:
paljon asioita voi mennä pieleen.
