LSD-synteesi lysergihaposta PyBOP:n avulla

[WillD]

Reagenssit:

• Lysergihappo (cas 82-58-6)2,80 g.
• Metyleenikloridi (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-dietyylimetyyliamiini (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Dietyyliamiini (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Ammoniumhydroksidi (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natriumbikarbonaatti (kylmä kylläinen vesiliuos) NaHCO3 40 ml.
• Etyyliasetaatti (EtOAc) 60 ml.
• Natriumsulfaatti (MgSO4) ~50 g;
• Deionisoitu H2O ~200 ml;

Laitteet ja lasitavarat.

• Pyöreäpohjainen pullo 250 ml;
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• Magneettisekoitin;
• Erotussuppilo 500 ml (valinnainen);
• Lasisauva ja lastat;
• Laboratoriovaaka (0,1-100 g sopii);
• Mittaussylinteri 100 ml;
• Suppilo;
• Suodatinpaperi;
• Rotovap-kone (valinnainen);
• Tyhjiölähde;
• Buchnerin pullo ja suppilo;
• 100 ml:n x2 ja 250 ml:n x2 dekantterilasit;

Lysergihappoa 2,80 g lisätään metyleenikloridiin (DCM; CH2Cl2) 100 ml:aan jatkuvasti sekoittaen. Reaktioseokseen lisätään N,N-dietyylimetyyliamiinia 1,81 g ja liuosta sekoitetaan 5 min. Sitten lisätään PyBOP 5,70 g ja liuosta sekoitetaan vielä 5 min. Sitten lisätään dietyyliamiinia 0,84 g ja reaktiota sekoitetaan huoneenlämmössä 60 min.

Reaktioseos sammutetaan väkevällä ammoniumhydroksidilla (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Kerrokset erotetaan toisistaan, vesifaasi uutetaan 3x30 ml:lla DCM:ää. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja haihdutetaan rotovap-koneessa 35 °C:ssa suuressa tyhjiössä.

Jäännös liuotetaan natriumbikarbonaattiin (kylmään kyllästettyyn aq-liuokseen) NaHCO3 40 ml ja uutetaan 3x20 ml EtOAc:lla. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja pestään deionisoidulla H2O:lla, suolavedellä ja kuivataan MgSO4:n päällä. Liuos suodatetaan ja haihdutetaan rotovap-koneessa 40 °C:ssa tyhjiössä vakiopainoon. Saanto on 3,13 g ennen kromatografista puhdistusta (valinnainen), puhtaus 93 %.

 

[MrChan]

Mitä tarkoitetaan pesulla deionisoidulla vedellä ja suolavedellä? Vain natriumkloridin ja veden erittäin väkevää liuosta? Mikä on suolaveden tarkoitus?

 

[G.Patton]

Voit pestä sen tislatulla vedellä erotussuppilossa, sitten pestä väkevällä NaCl-liuoksella ja lopuksi jakaa kerrokset ja kuivata orgaaninen kerros MgSO4:n päällä.
Sen tiheys on suurempi ja se voidaan erottaa orgaanisesta kerroksesta helposti kuin tislattu vesi.

 

[Gale]

Tämä vaikuttaa liian helpolta lol..mutta olen jo tekemisissä liian monen projektin kanssa, älä kiusaa minua lol.

 

[HerrHaber]

tämä näyttää fenomenaaliselta ja on täysin järkevää... en voisi odottaa mitään muuta kuin tätä esivalmistelua... vaikeasti hankittavan asian hankkiminen on suurin haittapuoli, mutta heti kun saan sen, sisällytän sen J.K. Rowlkienin kirjaan nimeltä "fantastisten molekyylien herra ja niiden valmistaminen", jonka kirjoitan (pikemminkin toimittajana kuin kirjoittajana)...

 

[Nicoino]

Toimiiko LA:n hydratoitu muoto samalla tavalla vai onko se kuivattava?

 

[psy]

Sen on oltava kuivaa. LA:n kuivaaminen on kuitenkin melko helppoa. Vain lämpö ja vahva tyhjiö.

 

[Nicoino]

Ilmoitan, että vedetöntä tilaa ei tarvita

 

[CH3Tryptamental]

Aiheuttaako tämä synteesi jonkin verran ISO-LSD:tä?

 

[psy]

Kyllä se olisi, mutta kaikki iso voidaan muuntaa KOH:lla.

 

[HerrHaber]

Totta, mutta se on kiraalisesti puhdasta kytkentää, joten jos se tehdään oikein, sen pitäisi olla vain pieniä määriä, joten pylväseluutiota suositellaan. ISO voidaan raseerata ja jäljelle jäävä iso uudelleen ja niin edelleen, mutta tämä pätee enemmän vanhempiin menetelmiin.

 

[psy]

Riippuu lysergihaposta. Jos käytät puhdasta d-lysergihappoa, en usko, että mitään iso-lsd:tä muodostuu.

 

[HerbalHerb]

Tekeekö kukaan niitä tavallaan ? Toimiiko se ?

 

[psy]

Se toimii. Tämä on Casey Hardisonin työ, joka tuomittiin LSD:n valmistamisesta tällä menetelmällä.

 

[HerrHaber]

Kiitos, tutkin kaveria.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Onko kukaan tehnyt videota tästä menetelmästä? Se auttaisi minua paljon.

 

[HerrHaber]

Se auttaisi kaikkia, joten aion suorittaa synteesin ja tehdä videon tuloksesta riippuen. Minulla ei ole vielä mitään sisältöä lähetetty, joten jos satun olemaan ensimmäinen voi olla saavutus. Jos ei, itse kokeilu on tuloksesta riippumatta. Negatiivinenkin data on tiedettä.

 

[Molecula25]

Hei kaverit, tietääkö kukaan ergotamiinin hydrolyysistä natriumditioniitilla ja KOH:lla?

 

[psy]

Miksi käyttäisit ditioniittia? Yrität hydrolysoida sitä, et pelkistää sitä. Sinulla on 2 kaksoissidosta, jotka voivat varmasti pelkistyä, ja miten oletat saavuttavasi pH:n 5 KOH:lla?

 

[Nicoino]

Joissakin patenteissa käytetään muutamaa mg ditioniittia antioksidanttina.

 

[The Alchemist]

Tämä aihe vaikuttaa huomattavasti aliarvostetulta. Se vaikuttaa suorastaan vallankumoukselliselta verrattuna siihen, miten minä opin tekemään sitä.

Luin erään keskustelun, jossa joku ehdotti, että metyyliesteri voisi raseemioitua hydrolyysin aikana. Onko tämä ongelma entiopure d -isomeerin kohdalla? Huomasin, että TLC:tä ei ole sisällytetty työstöön.

Onko rotovap todella valinnainen? Tämä menetelmä lähestyy kylpyamme-synteesiä ilman sitä. Ei lämpöä? Tämä kuulostaa yksinkertaisemmalta kuin mdma tai amfetamiini.

Mitä minulta puuttuu? Työskentelemmekö keltaisessa vai punaisessa valossa? Mitkä ovat suurimmat komplikaatiot? Syntyykö lopputuotteesta lainkaan isolsdia?

 

[HerrHaber]

Valoa tulisi välttää tai punainen. Rotavap mieluummin etukäteen (on pakki sen lasitavaroita, mutta kone on kadonnut). Suosittelen suuresti pylväskromatografiaa viimeisenä vaiheena sekä TLC:tä reaktion aikana.

 

[Nicoino]

Saada kohtuullisen puhdasta LA on tuskaa perseessä, lähes kaikki hydrolyysi johtaa ruskeaan/mustaan tuotteeseen, joka on puhdistettava.
Jopa hyvälaatuisella LA:lla kytkentäreaktioseos muuttuu ruskean mustaksi, eikä työ ole niin yksinkertaista kuin ilmoitetaan (ehkä jos aloitat 100-prosenttisesti puhtailla lähtöaineilla, kaasuttomilla liuottimilla ja ammattikäyttöön tarkoitetuilla laitteilla, on pieni mahdollisuus, että näin ei tapahdu, mutta kotikemistille on odotettavissa tumma liuos).
Tuotteen puhdistaminen ei ole mikään vitsi, jos sinulla ei ole mahdollisuutta käyttää kolonnikromatografiaa tai jos et halua poistaa litroittain liuotinta tyhjiössä.

 

[PlanckB1]

Tämä on ollut myös minun kokemukseni, hydrolyysistä peräisin olevan lysergihapon toistuvat uudelleenkiteytykset johtavat jauheeseen, josta tulee joka kerta vaaleamman ruskea, mutta joka ei silti ole niin vaalea/puhdas kuin voisi odottaa. Suositteletteko LA:n kolonnikromatografiaa vai vain lopullisen vapaapohjaisen LSD:n kolonnikromatografiaa?

 

[Nicoino]

En usko, että se kannattaa LA:ssa, luultavasti hyvällä työstämisellä ja riittävällä kokeellisuudella sitä ei edes tarvita lopputuotteessa.
Suuret happokemistit kuten pichard tapasivat syntetisoida kiloja joka kuukausi, ja epäilen todella, etteivät he pystyneet kromatografoimaan tuota määrää tuotetta, lähes mahdotonta tehtaalla.