Bentsyyli [(1S)-1-(aminokarbonyyli)-2,2-dimetyylipropyylikarbamaatti
N-[(bentsyyliaksikarbonyyli)-karbonyyli]-tert-leusiiniliuokseen 3,7 g (14 mmol) DMF:ssä (80 ml) annostellaan
lisättiin ammoniumkloridia (900 mg. 17 mmol), trietyyliamiinia (5,9 ml, 42 mmol), HOBI:tä (2,5 g, 18 mmol) ja EDC:tä (3,1 g. 18 mmol) rt:ssä.
Reaktioseos sammutettiin 17 tunnin kuluttua lisäämällä sat. aq. natriumbikarbonaattia (100 ml) ja uutettiin etyyliasetaatilla (100 ml x 3). Yhdistetyt orgaaniset kerrokset pestiin vedellä (100 ml x 3), suolavedellä (50 ml), kuivattiin natriumsulfaatin päällä, suodatettiin ja konsentroitiin tyhjiössä.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %).
L-Tert-Leucinamide
Bentsyyli ((1S)-1-(aminokarbonyyli)-2,2-dimetyylipropyylikarbamaatin (3,7 g. 14 mmol) liuokseen THF:ssä (40 ml) lisättiin 10 % Pd/C (710 mg). Kolvi tyhjennettiin ja huuhdottiin H₂-kaasulla, ja tämä prosessi toistettiin kolme kertaa. Kolvi täytettiin H₂-kaasulla (4 atm) ja sitä sekoitettiin 3 tuntia rt:ssä. Tämän jälkeen reaktioseos suodatettiin Celite-tyynyn läpi ja konsentroitiin tyhjiössä, jolloin saatiin nimiyhdiste valkoisena kiinteänä aineena (raaka; 1,8 g).
N-[(bentsyyliaksikarbonyyli)-karbonyyli]-tert-leusiiniliuokseen 3,7 g (14 mmol) DMF:ssä (80 ml) annostellaan
lisättiin ammoniumkloridia (900 mg. 17 mmol), trietyyliamiinia (5,9 ml, 42 mmol), HOBI:tä (2,5 g, 18 mmol) ja EDC:tä (3,1 g. 18 mmol) rt:ssä.
Reaktioseos sammutettiin 17 tunnin kuluttua lisäämällä sat. aq. natriumbikarbonaattia (100 ml) ja uutettiin etyyliasetaatilla (100 ml x 3). Yhdistetyt orgaaniset kerrokset pestiin vedellä (100 ml x 3), suolavedellä (50 ml), kuivattiin natriumsulfaatin päällä, suodatettiin ja konsentroitiin tyhjiössä.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %).
L-Tert-Leucinamide
Bentsyyli ((1S)-1-(aminokarbonyyli)-2,2-dimetyylipropyylikarbamaatin (3,7 g. 14 mmol) liuokseen THF:ssä (40 ml) lisättiin 10 % Pd/C (710 mg). Kolvi tyhjennettiin ja huuhdottiin H₂-kaasulla, ja tämä prosessi toistettiin kolme kertaa. Kolvi täytettiin H₂-kaasulla (4 atm) ja sitä sekoitettiin 3 tuntia rt:ssä. Tämän jälkeen reaktioseos suodatettiin Celite-tyynyn läpi ja konsentroitiin tyhjiössä, jolloin saatiin nimiyhdiste valkoisena kiinteänä aineena (raaka; 1,8 g).