Reaktiokaavio.
- 50 l:n panosreaktori, joka on varustettu tippusuppilolla, yläsekoittimella, lämpömittarilla, lämpötilan säätöjärjestelmällä (jäähdytys) ja refluksilauhduttimella;
- 10 litran pullo.
- Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
- Yläsekoitin.
- Lämmityslevy.
- Suppilo.
- Useita 25 litran ämpäreitä.
- 2000 ml:n dekantterilasi;
- Pyrex-astiat;
- Tyhjiölähde;
- Vaaka;
- Mittaussylinteri 1000 ml;
- Lasisauva ja lastat;
- Kauhat;
- Nutsche-suodatin;
- Pyöröhaihdutin;
Reagenssit:
- Indoli 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Dikloorimetaani (CH2Cl2) 15 litraa, CAS: 75-09-2.
- Tina(IV)kloridi 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-naftoyylikloridi 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometaani 10 L, CAS: 75-52-5.
- Etyyliasetaatti 15 L, CAS: 141-78-6.
- Natriumhydroksidi 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-bromipentaani 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Tislattu vesi 20 L.
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4).
Vaihe 1. 3-(1-naftoyyli)indoli (cas 109555-87-5) 1-naftoyylikloridista ja indolista.
1. Tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml lisätään yhtenä annoksena indoliin 1000 g liuosta 50 l:n panosreaktorissa dikloorimetaaniin (CH2Cl2) 15 litraa jatkuvasti sekoittaen ja ulkoisesti jäähdyttäen kylmällä vesihauteella tai kylmässä jäähdytysjärjestelmässä.
2. Lisätään tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml . Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sekoitetaan 30 minuuttia. Seuraavaksi suspensioon kaadetaan pieninä annoksina 1-naftoyylikloridia 1627 g ja sen jälkeen nitrometaania 10 l.
3. Seosta sekoitetaan 2 h huoneenlämmössä.
4. Seuraavaksi seosta sekoitetaan. Reaktioseos sammutetaan jäävedellä 20 L, uutetaan etyyliasetaatilla 15 L ja suodatetaan epäorgaanisten saostumien poistamiseksi nutsche-suodattimella.
5. Orgaaninen faasi kuivataan Na2SO4:n ja MgSO4:npäällä, suodatetaan kiintoaineesta ja konsentroidaan alennetussa paineessa, jolloin saadaan 3-(1-naftoyyli)indolia (cas 109555-87-5) kiteinä.
Vaihe 2. 1-pentyyli-3-(1-naftoyyli)indoli (JWH-018) 3-(1-naftoyyli)indolista (cas 109555-87-5).
2. Lisätään tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml . Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sekoitetaan 30 minuuttia. Seuraavaksi suspensioon kaadetaan pieninä annoksina 1-naftoyylikloridia 1627 g ja sen jälkeen nitrometaania 10 l.
3. Seosta sekoitetaan 2 h huoneenlämmössä.
4. Seuraavaksi seosta sekoitetaan. Reaktioseos sammutetaan jäävedellä 20 L, uutetaan etyyliasetaatilla 15 L ja suodatetaan epäorgaanisten saostumien poistamiseksi nutsche-suodattimella.
5. Orgaaninen faasi kuivataan Na2SO4:n ja MgSO4:npäällä, suodatetaan kiintoaineesta ja konsentroidaan alennetussa paineessa, jolloin saadaan 3-(1-naftoyyli)indolia (cas 109555-87-5) kiteinä.
Vaihe 2. 1-pentyyli-3-(1-naftoyyli)indoli (JWH-018) 3-(1-naftoyyli)indolista (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoyyli)indoli 2000 g, natriumhydroksidi (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g punnitaan ja pannaan 10 L:n kolviin.
2. Kolviin kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml.
3. Kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kiinteä natriumhydroksidi on liuennut kokonaan.
4. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan. Natriumhydroksidin liukeneminen tapahtuu lämpöä luovuttaen, joten seos kuumenee itsestään.
5 . Reaktio on valmis. Pullo asetetaan lämpölevylle ja kuumennetaan suurimmalla teholla, kun kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kaikki natriumhydroksidi on liuennut.
6 . Kolvi kuumennetaan. Pullon päälle asennetaan sekoitin. Liuosta on sekoitettava riittävän hyvin, jotta kerrokset sekoittuvat homogeeniseksi seokseksi.
7. Liuos sekoitetaan. Huippusekoittimen on toimittava jatkuvalla teholla reaktion aikana.
8. Sekoitinon asetettava tasaiseksi. Seosta haudutetaan, kunnes reaktioliuoksesta tulee maitomainen ja homogeeninen. Tämä kestää 15-30 minuuttia.
9 . Sulfaattisekoitin tehdään. Sitten pullo poistetaan lämpölevyltä ja seos erotetaan kahteen kerrokseen.
10. Reaktio jatkuu. Ylin kerros tarvitaan. Tuote kiteytyy suoraan kolviin, jolloin sitä on vaikea ottaa pois. Siksi toimenpiteet tehdään nopeasti.
11. Pintakerros kaadetaan siististi Pyrex-astioihin tai silikonimuottiin.
12. JWH-018:n annetaan kiteytyä 24 tuntia. Silikonimuotteja käytetään, jotta JWH-018-tuotetta voidaan käsitellä kätevästi, koska se on kiteytynyt ja ottanut sen muodon, johon se kaadettiin.
13. JWH-018-tuotteen käsittelyä jatketaan. Kiteytynyt JWH-018-tuote otetaan pois ja murskataan. Sitten se kuivataan ilmakuivattuna paperilla tai lautasella lämpimässä, kuivassa ja hyvin ilmastoidussa huoneessa (on parempi käyttää tyhjiöeksikaattoria kuivumisnopeuden lisäämiseksi merkittävästi ). Kuivausprosessi riippuu JWH-018-tuotteen määrästä ja kestää ~48 tuntia. Reaktiotuotos on 3000 g.
2. Kolviin kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml.
3. Kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kiinteä natriumhydroksidi on liuennut kokonaan.
4. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan. Natriumhydroksidin liukeneminen tapahtuu lämpöä luovuttaen, joten seos kuumenee itsestään.
5 . Reaktio on valmis. Pullo asetetaan lämpölevylle ja kuumennetaan suurimmalla teholla, kun kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kaikki natriumhydroksidi on liuennut.
6 . Kolvi kuumennetaan. Pullon päälle asennetaan sekoitin. Liuosta on sekoitettava riittävän hyvin, jotta kerrokset sekoittuvat homogeeniseksi seokseksi.
7. Liuos sekoitetaan. Huippusekoittimen on toimittava jatkuvalla teholla reaktion aikana.
8. Sekoitinon asetettava tasaiseksi. Seosta haudutetaan, kunnes reaktioliuoksesta tulee maitomainen ja homogeeninen. Tämä kestää 15-30 minuuttia.
9 . Sulfaattisekoitin tehdään. Sitten pullo poistetaan lämpölevyltä ja seos erotetaan kahteen kerrokseen.
10. Reaktio jatkuu. Ylin kerros tarvitaan. Tuote kiteytyy suoraan kolviin, jolloin sitä on vaikea ottaa pois. Siksi toimenpiteet tehdään nopeasti.
11. Pintakerros kaadetaan siististi Pyrex-astioihin tai silikonimuottiin.
12. JWH-018:n annetaan kiteytyä 24 tuntia. Silikonimuotteja käytetään, jotta JWH-018-tuotetta voidaan käsitellä kätevästi, koska se on kiteytynyt ja ottanut sen muodon, johon se kaadettiin.
13. JWH-018-tuotteen käsittelyä jatketaan. Kiteytynyt JWH-018-tuote otetaan pois ja murskataan. Sitten se kuivataan ilmakuivattuna paperilla tai lautasella lämpimässä, kuivassa ja hyvin ilmastoidussa huoneessa (on parempi käyttää tyhjiöeksikaattoria kuivumisnopeuden lisäämiseksi merkittävästi ). Kuivausprosessi riippuu JWH-018-tuotteen määrästä ja kestää ~48 tuntia. Reaktiotuotos on 3000 g.
Last edited by a moderator:
