Question Mielenkiintoinen havainto Al/Hg-pelkistyksen yhteydessä

[Wendy]

Vähensin p2np:tä ja alkalin lisäämisen jälkeen freebase erosi. Kaadoin freebasea ja uutin ei-polaarisella liuottimella kaiken, mikä on jäänyt lietteeksi. Luulin, että suurin osa siitä oli poistettu, mutta parin tunnin kuluttua lietteestä nousi lisää freebasea. Lisäsin sen erilliseen astiaan. Outoa kyllä, se tapahtuu yhä uudelleen. Lopulta, kun olin toistanut menettelyn, minulle jäi hyvin, hyvin vähän lietettä, mikä teki hiivani yli 100 %.

Tuotettu amfetamiini oli yhtä hyvää kuin ensimmäisestä uutosta. Todella mielenkiintoinen

 

[Heartburn]

Kerran olen jättänyt erotussuppiloni yksin hiljaisuuteen, jotta se kupliisi rauhassa yön yli. Seuraavan päivän aamuna kohtaloni sai minut kiireiseksi päivittäisten velvollisuuksien kanssa, ja lopulta erotusprosessin hoitaminen vei minulta yli vuorokauden. Lyhyesti sanottuna: odottaminen ei ollut takaisin saadun saannon arvoista. Se näytti hyvin samankaltaiselta kuin @Wendyn kuvaama tilanne . Mutta minun oli kerrottava katkera totuus. Orgaaninen pintakerrokseni ei edes peittänyt koko nesteen pintaa (se oli levein osa), vaan näytti pikemminkin lähes oranssilta versiolta rasvapisaroista kuuman liemen pinnalla, joka lopulta täyttyi (alin meniski tietenkin), hieman yli 1,5 cm3:n viivan vaa'alla (A-luokan 10 cm3:n mittainen mittausylinteri). Alhaalla ~1 tuuman korkuinen kerros tummanharmaata lietettä on kuplinut, tuskin mitään, mutta kuitenkin havaittavissa. Keskimmäinen kerros oli lähes läpinäkyvä, mutta myös hieman sumuinen.

Pointti on se, että emäksisen Rm:n kupliminen erotussuppilossa tulee siitä, että jäljelle jäänyt metallinen Al reagoi nyt NaOH:n kanssa saostamalla liukenemattoman kompleksin nimeltä natriumtetrahydroaluminaatti (III) ja vety. Se, mitä erehdyit erehtymään vapaaseen emäskerrokseen, oli vain ylimääräinen määrä NaOH:ta vedessä. Lyön siis vetoa, että yli 60-70 % lopputuotteestasi on vain täysin inaktiivista suolaa nimeltä natriumsulfaatti. Se on ärsyttävää joutuessaan kosketuksiin limakalvojen kanssa!
"Non omne quod nitet aurum est."

 

[Wendy]

Voi kyllä, se kirvelee helvetisti huolimatta siitä, että pH on oikeassa 5,5- 6 !

Onko siis ipa/freebase-kerroksen dekantointi ja uuttaminen kerran kanssa lietteestä optimaalista?

 

[Heartburn]

Kun teen erottelua, se tulee yksinkertaisesti odottaa muutaman minuutin, kunnes pintakerros lakkaa toimimasta kuin ulkomaalainen versio laavalampusta. Kaadetaan pohjakerros purkkiin, sitten itse lisään orgaaniseen kerrokseen täsmälleen noin (2g anh. Na2SO4 per 10g P2NP) x nykyisen eräkoon kerroin, sitten ravistetaan se pois jonkin aikaa. Se saa kaikki harmaat lietepisarat kuivumaan suolan pinnalle. lopulta helposti jähmettyvistä sulfaatti- ja amalgaamipökäleistä muodostuva konglomeraatti muodostaa jotain samanlaista kuin pylväs-kromatografiassa käytettävä "fritti". Se ei tuki suppilon tyhjennysventtiiliä, vaan toimii suodattimen tavoin jättäen kristallinkirkkaan läpinäkyvän kellertävän freebase-liuoksen. Sitten tyhjennän lietteen purkista takaisin SF:hen, ja jos toisella kierroksella ei ole niin runsaasti juuri kellunutta freebase-kerrosta, lisään vain 10 ml iso-oktaania (2,2,4-trimetyylipentaania) tai muuta vastaavaa ei-polaarista, korkealla kiehuvaa, matalalla höyrynpaineella olevaa liuotinta, ravistelen uudelleen, odotan 10-15 minuuttia ja sitten osittain: valuta 2-3 tuuman korkeus -> pyöritä SF:tä voimakkaasti pyörteen luomiseksi -> katso, kuinka harmaa muta ylimmän kerroksen yläpuolella repeytyy pois suppilon seinämistä -> toista niin kauan kuin tarvitaan. Toinen uuttokerros kaadetaan sitten lasisuppiloon, kapea jalka, naputellaan varovasti puuvillafritillä ja täytetään matalalla 2g anh:lla. Na2SO4. Kun uute on kuivasuodatettu, suodatinpeti pestään 1-2 ml:lla aiemmin käytettyä uuttoliuosta ja yhdistetään lopuksi ensimmäiseen uuttokerrokseen. Yksinkertainen, tehokas, myös IMO edullinen ja tuskin epäilyttää mitään gvmnt.

P.S. paljonko sait millä hapolla ja mistä määrästä P2NP:tä, olen vain todella utelias raakoista tilastoista.