Kokeellinen osio. Amfetamiinisulfaatin synteesi käyttäen P2P:tä ammoniumformiaatin kanssa ja pelkistäminen Mg:llä.

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.

Kaavio 1

Lähtöreagenssit ja materiaalit

• 5 g puhdistettua P2P:tä (P2P, joka saadaan pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä).
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88 %
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etyyliasetaatti
• 2-3 ml väkevää rikkihappoa (83 %)
• pH-indikaattoripaperi
• 2 litraa teknistä kylmää vettä
• 20-30 g vedetöntä natriumsulfaattia
• 50 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidia)
• 500 ml:n ja 250 ml:n pulloja
• Refluksilauhdutin
• Erotussuppilo
• Suodatinpaperi
• Suppilot
• Juomalasit
• Lämmitin

Kuvassa 1 on esitetty lähtökomponentit.

Kuva 1

P2P laitetaan 1 litran kolviin yhdessä ammoniumformiaatin ja etanolin kanssa, ja seosta sekoitetaan hyvin. Kuva 2

Kuva 2

Mg lisätään saatuun seokseen. Reaktio alkaa lähes välittömästi. Kuva 3

Kuva 3

Reaktion aikana lisätään 5 ml etikkahappoa (HAc). Kuva 4

Kuva 4

Reaktio etenee melko voimakkaasti; pullo on jäähdytettävä asettamalla se jäähauteeseen. Kuva 5

Kuva 5

Reaktio on täysin valmis 30-40 minuutissa. Kuva 6

Kuva 6

Kun reaktio on valmis, seos suodatetaan. Kuva 7

Kuva 7

Suodatuksen jälkeen paperisuodatin huuhdellaan 15-25 ml:lla etikkahappoa. Kuva 8

Kuva 8

Suodokseen lisätään 50-70 ml DCM:ää amiinin uuttamiseksi. Kuva 9

Kuva 9

Seuraavaksi lisätään 25-prosenttista NaOH:n vesiliuosta, kunnes pH on 8-10. Tämän prosessin aikana muodostuu valkoinen magnesiumhydroksidin sakka, jonka mukana amfetamiini vapautuu vapaana emäksenä, jolle on ominaista erottuva miellyttävä haju. Kuva 10

Kuva 10

RM:n amfetamiinivapaa emäs uutetaan edelleen useilla DCM-annoksilla. Kuva 11

Kuva 11

DCM:ssä oleva uute kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 12

Kuva 12

DCM tislataan pois. Kuva 13

Kuva 13

Kun DCM on tislattu pois, pullossa on amfetamiinivapaan emäksen öljy. Kuva 14

Kuva 14

Amiinivapaa emäs siirretään lasilasilasiin, ja kolvissa olevat jäämät pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Kuva 15

Kuva 15

Rikkihappoa lisätään etyyliasetaatissa olevaan amfetamiinivapaaseen emäsliuokseen, kunnes pH on 7. Amfetamiinisulfaatin saostuma muodostuu. Kuva 16

Kuva 16

Amfetamiinisulfaattisakka suodatetaan paperisuodattimen läpi ja pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Kuva 17

Kuva 17

Sakka kuivataan ilmakuivattuna. Kuva 18

Kuva 18

Amfetamiinisulfaatin saanto oli 1,17 g eli 17 %. Kuva 19

Kuva 19



Päätelmät ja suositukset

• Menetelmä on suhteellisen yksinkertainen amiinin syntetisoimiseksi P2P:stä ja ammoniumformiaatista magnesiummetallien pelkistämisen avulla.
• Menetelmää voidaan laajentaa lisäämällä magnesiummetallia annoksittain reaktiomassaan.
• Menetelmän haittapuolena on tuotteen saanto, joka on 17 %.

 

[btcboss2022]

Onnittelut! Jos tämä menetelmä toimi kuten sanot voisi olla mahdollista saada met, joka korvaa ammoniumformiaatin metyyliammoniumformiaatilla CAS 25596-28-5
En voi odottaa hetkeä, jolloin minulla on vapaa-aikaa testata sitä!
Voisi olla erittäin mielenkiintoista ja rehellisesti sanottuna kemiallisesti on kaikki järki.
Kiitos.

 

[GhostChemist]

Hei! Kiitos!
Teoriassa kaiken pitäisi reagoida samalla tavalla metyyliamiiniformiaatin kanssa.
On kuitenkin tärkeää ottaa huomioon, että sekä ammoniakin että metyyliamiinin asetaatit ja formiaatit reagoivat eri olosuhteissa eri tavoin. Siksi voi muodostua erilaisia rinnakkaistuotteita.

 

[btcboss2022]

Joka tapauksessa minun on yritettävä sitä ei muuta.
Päivitän, kun olen testannut sitä ja saannoista uskon, että voin antaa sinulle vinkkejä sen parantamiseksi.

 

[花谢花开]

Odotan sitä innolla. Ehkä tehdyllä metyylillä on yllätyksiä ja erilaisia vaikutuksia.

 

[OrgUnikum]

Metyyliammoniumformiaatin käyttö antaa paljon parempia saantoja, mutta ei mitään, mitä voisi verrata tunnettuihin korkean saannon tapoihin, kuten Al/Hg tai NaBH4.

Ongelma aminoitumisessa ammoniualla tai sen suolalla on se, että muodostunut amfetamiini on paljon reaktiivisempi kuin ammoniakki ja se tarttuu kaikkiin P2P:hen ja jopa potkaisee ammoniakin pois jo muodostuneesta imiinistä. Tämä sekundaarinen imiini pelkistyy sitten amiiniksi - di-alkyyliamfetamiiniksi. Tämä ei ole hauskaa, päinvastoin, mutta se voidaan poistaa höyrytislaamalla tuote.

Koska höyryä tai muuta tislausta ei tehty, voin vakuuttaa, että 17-prosenttinen tuote oli enimmäkseen di-alkyyliamfetamiinia.

Tätä ongelmaa ei ole metyyliamiinin kanssa (tai se ei ole niin paha), koska se on yhtä vahva nukleofiili kuin amfetamiini, joten jos on ylimääräistä MeNH2:ta, se on kunnossa.

Mg on kuitenkin surkea pelkistävä reagenssi imiineille. Käytä jotakin muuta tai ole hyvin tyytymätön. Vakavasti puhuen.

 

[btcboss2022]

Ajattelitko mahdollista vaihtoehtoa käyttää muurahaishappoa etikkahapon sijasta?
Kiitos.

 

[btcboss2022]

Tänään syntetisoin (tai ainakin yritin, hahaha) oman metyyliammoniumformiaatin. Ensi silmäyksellä siitä näyttää tulleen sellainen kuin pitääkin, mutta voin varmistaa sen 100-prosenttisesti vasta huomenna.
Huomenna saan myös magnesiumia, ja jos formiaatti on sitä, mitä sen pitäisi olla, testaan synteesisi korvaamalla ammoniumformiaatin metyyliammoniumformiaatilla ja etikkahapon muurahaishapolla, kaikki sinun molaaristen ekvivalenssien mukaisesti. Olen tutkinut reaktioyhtälöä, ja teoriassa sen pitäisi antaa metamfetamiinin vapaata emäksistä (raseemista), mutta todellisuus nähdään myöhemmin. Kuten tiedämme, näissä asioissa mikä tahansa pieni yksityiskohta voi muuttaa lopputuloksen täysin. Pidän teidät ajan tasalla ;-)

 

[btcboss2022]

En saanut oikeaa tuotetta metyyliammoniumformiaatti-synteesissä
Vaikuttaa helpolta reaktiolta Täytyy tarkistaa, mitä tein väärin ja yrittää uudelleen.

 

[btcboss2022]

Olen tarkistanut metyyliammoniumformiaatti-synteesini ja luulen tietäväni, mitä tein väärin. Toivon, että minulla on enemmän uutisia uudenvuodenaaton jälkeen.

 

[loadingST]

Mikä ongelma luulet, että olet observerd, en tiedä, kuinka paljon on lämpötila NMF-pelkistykseen ennen myrkyllisten kaasujen tuottamista, mutta kuka tarvitsee reacmic metamfetamiinia, kun voit tehdä leuckardia ja saada kaksinkertaisia aktiivisia isomeerejä, vaikka heittää voit erottaa levo-amfetamiinin dextrosta, ja luota minuun, että dextro-amfetamiini on vahvempi kuin reacemic met ja vähemmän myrkyllinen muuten samoilla kideominaisuuksilla, pystyy tupakoimaan jne.

 

[OrgUnikum]

mitä tämän pitäisi olla?

Magnesium ei vain ole hyvä metalli pelkistäviin aminaatioihin. Magnesium sopii erinomaisesti Grignardien ja natriummetallin valmistukseen. Intialainen artikkeli, johon tämä perustuu, on yksi pahimmista esimerkeistä kemian paskanjauhamisesta, siinä ei edes ymmärretä perusperiaatteita oikein, liukenevan metallin reaktiot eivät ole katalyyttisiä. Näillä intialaisilla artikkeleilla on kuitenkin tarkoituksensa, ne tarjoavat suojaa patentoitujen teollis- ja tekijänoikeuksien loukkaamista koskevilta oikeusjutuilta ja mahdollistavat sen, että Intia voi tuottaa halpoja rinnakkaislääkkeitä, joista maailman terveys on riippuvainen.
Jos haluatte löytää hyvin tuottavia reduktiivisia aminoitumisjärjestelmiä, jotka todella toimivat, suosittelen tutustumaan SmI2:een, samarium-di-jodidiin, samariummetalli ei ole niin kallista Venäjältä ja I2 + Sm = SmI2.
P2P:stä saatavan amfetamiinin todella korkeaan tuottoon korkeapaineinen (15 bar +) nikkeli (Raney ja muut, unohda kotitekoinen Urushibura) toimii hyvin, mutta vaatii melko paljon tietoa ja laitteita. Ilman painetta tapahtuva aminointi bentsyyliamiinilla imiinin saamiseksi, jonka jälkeen imiini pelkistetään paikan päällä ja bentsyylinpoisto palladiumpohjaisella katalyytillä. Tämä voidaan tehdä CTH:na sisäisen vetylähteen avulla, jolloin vetykaasua ei tarvita.

Ei ole kyse siitä, etteikö olisi olemassa toteuttamiskelpoisia mahdollisuuksia, joten miksi Mg-pelkistyksen kaltaiset zombit herätetään uudelleen henkiin, kun tiedetään, että ne eivät toimi ikuisesti, minulla ei ole aavistustakaan. Pitkällä aikavälillä se myös vahingoittaa foorumin mainetta, ja internetissä maine ratkaisee, kuka olet. Se, ettei koskaan ilmoiteta lähteitä, joista menetelmät on poimittu, on toinen asia. Se saa sinut näyttämään huijarilta ja rikkoo yhtä internetin vanhimmista ja perussäännöistä: Kaiken tiedon on oltava vapaata, mutta siitä on annettava maininta.