Efedroni efedriinihydrokloridista

[G.Patton]

Johdanto

Efedriini ja pseudoefedriini, joita käytetään yleisesti salaisissa laboratorioissa synteettisessä hapetuksessa kaliumpermanganaatilla 2-metyyliamino-1-fenyylipropan-1-onin muodostamiseksi. Tätä metamfetamiinin ketonituotetta kutsutaan nimillä "efedroni", "metkatinoni" ja "Jeff". Jotkut ihmiset BB-foorumilla ovat kiinnostuneita tästä synteesitavasta, ja päätin lähettää tämän opetusohjelman valaisemaan tätä asiaa.

Efedroni (metkathinoni) hydrokloridisuola

Laitteet ja lasitavarat.

• 2000 ml:n Erlenmeyer-pullo tai litteäpohjainen pullo;
• Magneettisekoitin;
• Suppilo;
• Laboratorioasteikko (0,1 g-200 g on sopiva);
• HCl-laboratoriogeneraattori;
• Rotavap-kone vesihauteella (valinnainen);
• 0,5 litran erotussuppilo;
• Säiliö flash-kromatografiaa varten hanalla (valinnainen);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) ja 100 ml (x3) dekantterilasit;

Reagenssit.

• Metyleenikloridi (DCM) 350 ml;
• Jääetikkahappo (CH3COOH) 10 ml;
• Tislattu vesi 100 ml;
• Kaliumpermanganaatti (KMnO4) 2 g;
• efedriinihydrokloridi 2 g;
• Natriumvetysulfiitti (NaHSO3);
• Natriumhydroksidi 5N (NaOH, 18,08 % aq. sln.);
• Rikkihappo 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aq snl);
• Natriumbikarbonaatti (NaHCO3) aq. sln..;
• Alumiinijauhe (valinnainen) ~40 g;
• Heksaani ~100 ml;

Vaikeusasteikko: 2/10

Menetelmät.

1. Magneettisekoittajalla varustettuun 2000 ml:n Erlenmeyer-kolviin lisättiin metyleenikloridia (DCM, 200 ml), jääetikkaa (CH3COOH, 10 ml), vettä (100 ml), kaliumpermanganaattia (2 g) ja efedriinihydrokloridia (2 g).

2. Tyhjennä kolvi. Liuosta sekoitettiin huoneenlämmössä 30 minuuttia.

3. Liuosta sekoitettiin 30 minuuttia. Tämän jälkeen lisättiin riittävästi natriumvetysulfiittia (NaHSO3) saostuneen mangaanidioksidin (MnO2) pelkistämiseksi.

4. Seuraavaksi lisättiin natriumvetysulfiittia (NaHSO3). Vesifaasista tehtiin emäksinen 5N natriumhydroksidilla (NaOH, 18,08 % aq. sln.), sekoitettiin muutaman minuutin ajan ja metyleenikloridi erotettiin erotussuppilon avulla. [tämä vaihe on emäsuutto]

5. Orgaaninen kerros uutettiin 0,5 N rikkihapolla (H2SO4, 2,43 % aq snl). [tämä vaihe on happouutto]

6. Happokerroksen eristäminen, jota seurasi emäksistäminen natriumbikarbonaatilla (NaHCO3) aq. sln. ja uuttaminen metyleenikloridilla (DCM, 50 ml, kolme kertaa), poisti tuotteen orgaaniseen faasiin (DCM-kerros).

7. Seuraavaksi tuote poistettiin orgaaniseen faasiin (DCM-kerros). Liuotin (DCM) väkevöitiin kiertohaihduttamalla, minkä jälkeen tehtiin kolonnikromatografia (tämä vaihe on valinnainen) neutraalin alumiinioksidin (alumiinioksidi Al2O3) läpi metyleenikloridilla.

8. Liuotin poistettiin kiertohaihduttamalla, jolloin saatiin väritöntä nestettä, joka liuotettiin heksaaniin.

9. Liuotin liuotettiin heksaaniin. Kaasumaista HCl:ää kuplitettiin heksaaniin amiinihydrokloridin saostamiseksi, jolloin saatiin 1 g (50 % ) 2-metyyliamino-1-fenyylipropan-1-oni-hydrokloridia (d,l-Efedroni(metkatinoni) hydrokloridia ). Enoloitavasta ketonista saadaan raseeminen d,l-ephedroni.

 

[bigbadbear]

it's so nice
Joissakin maissa tätä myydään metamfetamiinin sijasta, eikä kukaan huomaa eroa.

 

[HIGGS BOSSON]

Metkatinonilla on hyvin lyhyt vaikutus metamfetamiinista, joten kokenut käyttäjä voi helposti tunnistaa substituution.

 

[tentamtenztamtad]

Kerro minulle, miten se puhdistetaan

 

[Nsowonxmd]

WASH to aceton

 

[Nsowonxmd]

Idea isopropylalkohol

 

[tinang]

Hieno opas! Kirjoitin ylös kaikki reaktiot, joita odotan tapahtuvan.

Mitä tulee hapettumiseen:

• Suolasta peräisin oleva HCl dissosioituu H+- ja Cl-ioneiksi.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH dissosioituu K+- ja OH-ioneiksi.

Mitä tulee mangaanin poistamiseen:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH dissosioituu Na+- ja OH-ioneiksi (tuottaa lämpöä).
• OH- sitoutuu Mn2:een => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ionit).
• Kaikki Na+ -epätasapaino muodostaa NaOH + H2 (ole varovainen).
• Vetykaasu haihtuu ja jäljelle jää Na+- ja OH-ioneja.
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 dissosioituu 2Na+- ja SO4-ioneiksi (jälleen varovaisuutta vedyn suhteen).
• Mn(OH)2 on vaikealiukoinen kiinteä aine, joka voidaan suodattaa.

Mitä tulee hapon poistamiseen:

• H2SO4 dissosioituu HSO4- ja H+-ioneiksi.
• HSO4- dissosioituu SO4²- ja H+-ioneiksi.
• OH-ionit yhdistyvät H+-ionien kanssa H2O:ksi.
• Jäljelle jäävät H+-, Na+-, SO4-, SO4²- ja Cl-ionit jäävät jäljelle.
• Lisätään NaHCO3 ja H+-, SO4-, Na+ -ionien kanssa syntyy Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 haihtuu, jolloin jäljelle jää DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Kaikki nesteet voidaan haihduttaa (DCM, H2O, CH3COOH).
• Na2SO4 liukenee hyvin veteen, mutta se voidaan suodattaa kiinteänä DCM:ään.
• Käytetään elintarvikkeiden värjäykseen ja on turvallinen ihmisravinnoksi, jos siinä on virheitä.

Kun Na2SO4 on poistettu ja kaikki nesteet haihdutettu, jäljelle pitäisi jäädä vain C10H13NO.

Korjatkaa, jos jokin on väärin, haluaisin ymmärtää tämän reaktion mahdollisimman hyvin käytetyn Mn:n vuoksi.

Uskon myös, että tämä voitaisiin tehdä suuremmalla efedriinin ja KMnO4:n osuudella liuottimiin nähden.
Haluaisin tietää G.Pattonin mielipiteen, koska tämä ei ehkä ole mahdollista suuremmilla määrillä (10g - 3,5L DCM tällä suhteella).

 

[tinang]

Kirjoitin yllä joukon vääriä tietoja, koska en täysin ymmärtänyt reaktiota
Tässä on korjaus, jossa on joitakin lisätietoja:

• Kaikki lähtöyhdisteet ovat vesifaasissa (H2O ja CH3COOH).
• Efedroni siirtyy orgaaniseen kerrokseen (DCM) hapetuksen jälkeen.
• NaHSO3 pelkistää MnO2:n Mn(OH)2:ksi (kiinteä) ja jättää NaHSO4:n (happo).
• NaOH reagoi happojen kanssa, jolloin jäljelle jää CH3COONa ja Na2HSO4.
• Vinkki erottamisessa, orgaaninen kerros (DCM) on pohjassa, koska se on tiheämpi.
• Kerrosten erottamisen jälkeen DCM:ssä on vain efedronia merkittävässä määrin, loput tehdään varmuuden vuoksi (meille).
• Uudet kerroksemme ovat DCM (orgaaninen kerros) ja NaHSO4 (vesifaasi).
• NaHSO4 muodostaa efedroni*HSO4-suolan, joka liukenee happoon ja voidaan erottaa ja lisätä uutta DCM:ää.
• NaHCO3 hajottaa HSO4-suolan ja neutraloi H2SO4:n Na2HSO4:ksi ja H2O:ksi.
• Vapaa emäs efedroni uutetaan orgaaniseen kerrokseen, koska se liukenee paremmin orgaaniseen kerrokseen.
• Vetykaasua ei synny missään vaiheessa

Tässä on kuva, jossa on yhteenveto (punaiset kohteena olevat yhdisteet, keltaiset syntyvät yhdisteet, vihreät lisätyt yhdisteet):
]

 

[Donotdon't]

Voisitko ladata videon tästä synteesistä?

 

[badboy345]

paljon helpompi saada bromopropiophenonia kuin efedronia

 

[William D.]

Tämä menetelmä on mielenkiintoinen niille, joiden raaka-aineena ovat efedriinipillerit.

 

[Nsowonxmd]

Brom propiofenon. Tě. Ale po požití
Nejspíš. Zabije. Kdežto z. Efedronu. Budeš. Chvíli houkat

 

[Nsowonxmd]

 

[DHHood]

Kaliumpermanganat Synthese ist veraltet , langwierigeg und ggf ist das Endprodukt mehr oder weniger giftig .

Nutzt CrO3 Chrom(III)oxid , das Material ist Bombe und die Synthese kannste in paar Stunden erledigen.

P.s. PM wer Cro3 benötigt

 

[unknown#1]

Can i used just excrate pseudoefedrine from pills like sudafed instead hydrochloride ephedrine ?

 

[YenaneY]

Which other things could I possibly use as an oxidizing agent here?
Would it be possible with concentrated H2O2?
Also if H2O2 works, wouldn't it make it easier to isolate the product afterwards?

 

[DHHood]

Wont work.
Need kmno4, or better Chrome oxidizer, with chrome(III)OXIDE being the Best option

 

[DHHood]

Mit kaliumpermanganat funktioniert es auch, man muss nur exakt messen, genau timen und wissen wie giftige beiprodukte, sofern entstanden, zu entfernen sind. Dazu ist mehr als chemisches Grundwissen gefragt, obwohl die Synthese so simpel ist dass sie jeder durchführen kann.

Ich habe abzugeben :
* Chrome(III)oxide
* Kaliumpermanganate
* Ephedra sinica from China (2.5-5% ephedrine type alkaloids with l-ephedrine being the most with 90%
* I can offer extraction of ephedrine from the herb and deliver clear white ephedrine hcl extract which is of very high purity and can directly be used for further synths
* almost pure pseudoephedrine Extracted from pills and seperated from the ibuprofen also present in its pill form
... also i have 3-4g ephedrone methcathinone (made with l-eph&kmno4) to give away, maybe one would to thank by Sending a few Euros 4 IT. Should be basified and washed with Walter to remove excess salt which is in product.

Best regards
D

....

All chemicals Like acids (phosphoric, hcl, sulphur ect) , bases, oxidizing agents, iodine / Jod, alcohols like Ethanol, Methanol, Loesungs-/Reinigungsmittel dmso, Aceton, dcm methylene Chlorid, ether, terpentine, naphta, ipa, heptane and EVERY other can be offered by me, Text me if u need a quotation...

 

[YenaneY]

Okay, but why will H2O2 not work? Or more generally no other oxidizer than kmno4 or Chrome oxidizer?

 

[YenaneY]

That H2O2 would not work well I did somewhat expect, but more of because of selectivity issues, but I think there should be other oxidizing agents working potentially, like potassium dichromate I read would work (according to Erowid)

 

[YenaneY]

Okay thx, I oversaw that...
But regarding oxidizing agents that oxidize specifically secondary alcohols to ketones, I read sodium hypochlorite does?
Also i'm interested in you offer, I'll write dm

 

[DHHood]

IT May work with sodium hypo., i dont know..... But why Do that?

With chrome(VI)oxide u get a clean and pure product and this synthesis is the Status quovquo w detailed manuals, also will be finished in a couple hours...

Kmno4 works too, but will take over night and u have to watch out for manganese which is a byproduct and Really dangerous.

 

[KensonKen]

Dear DHHood - we look for a new vendor for Ephedrine Powder? Can you sell it?