Johdanto
Haluan näyttää tässä aiheessa yksinkertaiset käsittelysäännöt, askel askeleelta ja video-ohjeet kuivajään dewar-kylvyn valmistamisesta asetonilla. Toivottavasti tämä säie auttaa sinua olemaan varmempi ja turvallisempi matalan lämpötilan synteesimenetelmissä. Nestemäisen typen (N2) laboratoriokäsittely on jäähdytyskylpyjen aineiden aiheen toinen osa.
Yleistä
Jäähdytyskylpy on laboratoriokemian (usein mutta ei aina orgaanisen kemian) käytännössä nesteseos, jota käytetään matalien lämpötilojen, tyypillisesti 13 °C:n ja -196 °C:n välillä, ylläpitämiseen. Näitä alhaisia lämpötiloja käytetään nesteiden keräämiseen tislauksen jälkeen, liuottimien poistamiseen pyöröhaihduttimella tai kemiallisen reaktion suorittamiseen huoneenlämpötilan alapuolella (ks.:kinetic control).
Jäähdytyskylpyjä on yleensä kahta tyyppiä: (a) kylmä neste (erityisesti nestemäinen typpi, vesi tai jopa ilma) - mutta yleisimmin termi viittaa (b) kolmen komponentin seokseen: (1) jäähdytysaine (kuten kuivajää tai vesijää); (2) nestemäinen "kantaja-aine" (kuten nestemäinen vesi, etyleeniglyseroliasetoni jne.), joka siirtää lämpöä kylvyn ja astian välillä; ja (3) lisäaine, joka alentaa kiinteän/nesteen sulamispistettä.
Tuttu esimerkki tästä on jään ja kivisuolan seoksen käyttö jäätelön jäädyttämiseen. Suolan lisääminen alentaa veden jäätymislämpötilaa, mikä alentaa pelkällä jäällä saavutettavaa vähimmäislämpötilaa.
Minkä tahansa liuottimen liuoksen vähentäminen lämpötilaa alentamalla on kemian ja fysiikan perusasioita. Se pätee mihin tahansa liuottimeen liuenneeseen aineeseen, monet toiseen liuenneet aineet vaikuttavat sen jäätymispisteeseen, kuten jäätymisenestoaineessa tai suolassa vedessä, ja usein nostavat sen kiehumis- ja jäätymispistettä, paitsi jos kyseessä on endoterminen reaktio, kuten kylmäpakkaus, jossa käytetään ammoniakkidinitraattia tai ureaa vedessä, tai eksoterminen reaktio, kuten ateria-valmispakkaus. Haluamme alentaa lämpötilaa liuottimen liukoisuuden alentamiseksi ja kiteytymisen aikaansaamiseksi sekä voidaksemme kierrättää liuotinta yhä uudelleen. Erityisen tärkeää on, että teollisuusbensiinin ja asetonin jäätymispisteet ovat alle kuivajään lämpötilan, -109,3 °F tai -78,5 °C.
Asetonin kuivajääkylvyt ovat yleinen laboratoriotekniikka, koska asetoni ei jäädy kuivajään lämpötilassa 109,3 °F tai -78.5 °C ja asetoni johtaa lämpöenergian pois liuottimesta suljetussa säiliössä (varo asetoni hyökkää helposti moniin muoveihin, joten suositellaan lasia tai metallia), jos sinulla on avoin säiliö, kosteudesta peräisin oleva vesi voi tiivistyä ja liuottaa kiteet huoneenlämpötilaan paluun jälkeen, mikä voi vaatia pitkittynyttä kuivausta. Tätä käytetään usein estämään alhaisen kiehumispisteen omaavien aineiden (kuten tislatun eetterin/ammoniakin) kiehuminen (huoneenlämmössä). Kuivajään käyttäminen vedessä ei ole täysin tehotonta, kuten ei myöskään pelkkä kuivajää, mutta kumpikaan ei johda lämpöä pois läheskään yhtä nopeasti.
Kaikkien hiilidioksidin, kiinteän tai kuivajään käyttäjien on tutustuttava tähän aiheeseen ennen käyttöä. Kuivajää on hiilidioksidin kiinteä muoto, jota on saatavana hiutaleina, pelletteinä tai lohkoina ja joka on palamatonta. Sitä käytetään useimmiten materiaalien nopeaan jäähdyttämiseen tai biologisten näytteiden kuljetukseen. Se aiheuttaa erityisiä vaaroja niille, jotka työskentelevät sen kanssa tai sen läheisyydessä - näitä vaaroja käsitellään jäljempänä.
Jäähdytyskylpyjä on yleensä kahta tyyppiä: (a) kylmä neste (erityisesti nestemäinen typpi, vesi tai jopa ilma) - mutta yleisimmin termi viittaa (b) kolmen komponentin seokseen: (1) jäähdytysaine (kuten kuivajää tai vesijää); (2) nestemäinen "kantaja-aine" (kuten nestemäinen vesi, etyleeniglyseroliasetoni jne.), joka siirtää lämpöä kylvyn ja astian välillä; ja (3) lisäaine, joka alentaa kiinteän/nesteen sulamispistettä.
Tuttu esimerkki tästä on jään ja kivisuolan seoksen käyttö jäätelön jäädyttämiseen. Suolan lisääminen alentaa veden jäätymislämpötilaa, mikä alentaa pelkällä jäällä saavutettavaa vähimmäislämpötilaa.
Minkä tahansa liuottimen liuoksen vähentäminen lämpötilaa alentamalla on kemian ja fysiikan perusasioita. Se pätee mihin tahansa liuottimeen liuenneeseen aineeseen, monet toiseen liuenneet aineet vaikuttavat sen jäätymispisteeseen, kuten jäätymisenestoaineessa tai suolassa vedessä, ja usein nostavat sen kiehumis- ja jäätymispistettä, paitsi jos kyseessä on endoterminen reaktio, kuten kylmäpakkaus, jossa käytetään ammoniakkidinitraattia tai ureaa vedessä, tai eksoterminen reaktio, kuten ateria-valmispakkaus. Haluamme alentaa lämpötilaa liuottimen liukoisuuden alentamiseksi ja kiteytymisen aikaansaamiseksi sekä voidaksemme kierrättää liuotinta yhä uudelleen. Erityisen tärkeää on, että teollisuusbensiinin ja asetonin jäätymispisteet ovat alle kuivajään lämpötilan, -109,3 °F tai -78,5 °C.
Asetonin kuivajääkylvyt ovat yleinen laboratoriotekniikka, koska asetoni ei jäädy kuivajään lämpötilassa 109,3 °F tai -78.5 °C ja asetoni johtaa lämpöenergian pois liuottimesta suljetussa säiliössä (varo asetoni hyökkää helposti moniin muoveihin, joten suositellaan lasia tai metallia), jos sinulla on avoin säiliö, kosteudesta peräisin oleva vesi voi tiivistyä ja liuottaa kiteet huoneenlämpötilaan paluun jälkeen, mikä voi vaatia pitkittynyttä kuivausta. Tätä käytetään usein estämään alhaisen kiehumispisteen omaavien aineiden (kuten tislatun eetterin/ammoniakin) kiehuminen (huoneenlämmössä). Kuivajään käyttäminen vedessä ei ole täysin tehotonta, kuten ei myöskään pelkkä kuivajää, mutta kumpikaan ei johda lämpöä pois läheskään yhtä nopeasti.
Kaikkien hiilidioksidin, kiinteän tai kuivajään käyttäjien on tutustuttava tähän aiheeseen ennen käyttöä. Kuivajää on hiilidioksidin kiinteä muoto, jota on saatavana hiutaleina, pelletteinä tai lohkoina ja joka on palamatonta. Sitä käytetään useimmiten materiaalien nopeaan jäähdyttämiseen tai biologisten näytteiden kuljetukseen. Se aiheuttaa erityisiä vaaroja niille, jotka työskentelevät sen kanssa tai sen läheisyydessä - näitä vaaroja käsitellään jäljempänä.
VAARAT
Hiilidioksidia, kiinteää tai kuivajäätä EI pidetä vaarallisena aineena vuoden 2012 OSHA:n vaarojen ilmoittamista koskevassa standardissa (29 CFR 1910.1200). Tämän materiaalin käsittelyyn liittyvät varotoimenpiteet ovat seuraavat:
Kosketuksen vaara: Ihokosketus kuivajään kanssa voi -109 °F (-79 °C) lämpötilassa johtaa vakaviin paleltumiin; ihosolut jäätyvät ja vaurioituvat nopeasti.
Kosketuksen vaara: Ihokosketus kuivajään kanssa voi -109 °F (-79 °C) lämpötilassa johtaa vakaviin paleltumiin; ihosolut jäätyvät ja vaurioituvat nopeasti.
Tukehtumisvaara: Kuivajää sublimoituu (muuttuu kiinteästä kaasuksi) missä tahansa yli -79 °C:n lämpötilassa. Tällöin vapautuu mahdollisesti huomattavia määriä hiilidioksidia (1 kg kiinteää ainetta = ~550 litraa kaasua), joka voi nopeasti syrjäyttää hapen kuivajäätä ympäröivästä ilmasta aiheuttaen huimausta, päänsärkyä, hengitysvaikeuksia, tajuttomuutta ja kuolemaa. Tämä on erityisen huolestuttavaa tuulettumattomissa tai ahtaissa tiloissa.
Ylipaineistumisvaara: Suurten hiilidioksidikaasumäärien nopean vapautumisen vuoksi suljettuun säiliöön varastoitu kuivajää voi paineistaa säiliön. Kun säiliö on tarpeeksi kauan normaalissa huoneenlämmössä, se voi rikkoutua rajusti, jos kaasu ei pääse poistumaan.
Käsittelysäännöt
1. Tunne kuivajään käsittelyyn liittyvät vaarat. Kuivajään käsittely on vaarallista sen erittäin kylmien lämpötilojen vuoksi, jotka voivat aiheuttaa paleltumia ja kudosvammoja. Hiilidioksidihöyryt ovat tuulettamattomassa tilassa myös myrkyllisiä. Jos kuivajään kanssa tapahtuu pitkäaikainen kosketus, älä hiero vaurioitunutta aluetta. Poista vaatteet, jotka eivät ole jäätyneet ihoon kiinni, ja aseta vaurioitunut alue lämpimään vesihauteeseen. Vältä suoraa kuivaa lämpöä.
2. Suojaa itsesi pukeutumalla pitkähihaiseen paitaan, pitkiin housuihin ja suljettuihin kenkiin. Asianmukainen suojautuminen on välttämätöntä kuivajäätä käsiteltäessä. Paras suojaus on peittää kaikki kehon pinnat, jotka voivat altistua. Käsineet ja suojalasit ovat erittäin tärkeitä käsien ja silmien suojaamiseksi vammoilta.
3. Poimi kuivajää pihdeillä. Älä koskaan käsittele kuivajäätä suoraan paljain käsin. Käytä mahdollisuuksien mukaan metallipihdit, kun siirrät kuivajääpaloja uusiin paikkoihin. Jos sinulla ei ole käytettävissäsi pihtejä, käytä kuivajäätä käsitellessäsi uunikintaita tai pyyhettä. Parhaiten toimivat metallipihdit, joissa on hammastetut reunat.
4. Käytä talttaa pienempien palojen irrottamiseen lohkosta. Jos olet ostanut kuivajäälohkon ja tarvitset pienempiä paloja, ole varovainen, kun talttaat niitä irti. Katkaise jäästä paloja asettamalla taltta haluttuun kohtaan ja napauttamalla sitä kevyesti vasaralla. Käytä talttaamisen aikana aina silmäsuojaimia, jotta sirut eivät lennä silmiin.
5. Käytä kuivajäätä hyvin tuuletetulla alueella. Kuivajää on jäädytettyä hiilidioksidia. Lämmetessään se sublimoituu (muuttuu suoraan kiinteästä aineesta kaasuksi ohittaen nestemäisen vaiheen) kaasumuotoonsa. Altistuminen suurille määrille kaasumaista hiilidioksidia on terveydelle vaarallista ja voi aiheuttaa tajuttomuuden tai tukehtumisen. Työskentely huoneessa, jossa on hyvä ilmanvaihto tai avoin ikkuna, voi estää vaarallisen kaasun kertymisen ja pitää sinut turvassa. Liiallisen hiilidioksidin hengittämisen oireita ovat huimaus, päänsärky ja sydämen sykkeen kiihtyminen.
6. Säilytä kuivajäätä eristetyssä astiassa, joka ei ole ilmatiivis. Kuivajää sublimoituu suhteellisen nopeasti, mutta sen säilyvyyttä voidaan pidentää säilyttämällä sitä eristetyssä astiassa, kuten styrox-jäähdytyslaatikossa. Varmista, että säiliö ei ole ilmatiivis, jotta hiilidioksidikaasun kertyminen estyy. Liian paljon kaasua ilmatiiviissä astiassa voi johtaa räjähdykseen.
7. Sulata jää, kun olet lopettanut sen käytön, kaatamalla sen päälle lämmintä vettä. Mitä lämpimämmäksi kuivajää tulee, sitä nopeammin se sublimoituu. Jos haluat hävittää sen, voit joko jättää sen ilmalle avoimeksi lämpimään tilaan tai kaataa sen päälle lämmintä vettä, kunnes se on hävinnyt. Älä jätä lapsia ilman valvontaa kuivajään lähelle. Älä yritä kaataa kuivajäätä lavuaariviemäriin tai vessanpönttöön, sillä saatat vahingoittaa putkia. Älä hävitä kuivajäätä roskiin. Älä anna kuivajään haihtua pienessä tilassa ilman asianmukaista ilmanvaihtoa. Hiilidioksidin kertyminen voi johtaa tajuttomuuteen ja jopa tukehtumiseen.
8. Käytä suojakäsineitä, kun käsittelet kuivajäätä. Kuivajää on jäätävää, eikä sitä saa koskaan käsitellä suoraan. Jäätä käsiteltäessä on käytettävä suojaavia, eristettyjä tai nahkakäsineitä. Myös uunikinnas tai pyyhe riittää suojaamaan ihoa. Pitkäaikainen suora kosketus kuivajäähän voi jäädyttää ihosolut ja aiheuttaa palovamman kaltaisen vamman. Jos mahdollista, käytä pihtiä siirtääksesi kuivajäätä eri paikkoihin.
9. Käytä sertifioitua elintarvikekelpoista kuivajäätä. Kuivajäätä voi saada pelleteissä tai lohkoina. Tuotannon aikana kuivajää joutuu kosketuksiin monien mahdollisten epäpuhtauksien kanssa, jotka voivat olla terveydelle vaarallisia. Monissa sovelluksissa nämä epäpuhtaudet eivät ole vaarallisia, koska jäähdytettäviä esineitä ei kuluteta. Kun kuivajää lämpenee, se muuttuu suoraan hiilidioksidikaasuksi. Hiilidioksidi antaa soodalle poreilun, ja sitä on täysin turvallista nauttia pieninä määrinä.
10. Käytä astioita, joissa on irtokannet, jotka eivät ole ilmatiiviitä. Jäädytetty hiilidioksidi sublimoituu kaasuksi, jolloin nestemäinen vaihe jää väliin. Kuivajää on säilytettävä jäähdyttimessä, jääkaapissa tai pakastimessa, josta tämä kaasu pääsee poistumaan. Kuivajään varastointi ilmatiiviissä säiliössä voi johtaa vaaralliseen kaasun kertymiseen ja aiheuttaa räjähdysvaaran.
Kuivajää on varastoitava styrox-arkussa, eristetyssä kylmälaukussa tai erityisessä kuivajään varastointiin tarkoitetussa kylmälaukussa. Jäähdytyslaatikko on sijoitettava hyvin ilmastoituun paikkaan, kuten avoimeen laboratorioon. Jäähdyttimiä EI SAA KOSKAAN säilyttää kaapeissa, kaapeissa, jääkaapeissa tai sisäänkäyntijäähdyttimissä/kylmähuoneissa.
Kuivajää sublimoituu tyypillisessä säilytysjäähdyttimessä noin 5-4,5 kg 24 tunnin välein (lohkot kestävät kauemmin). Suunnittele kuivajään ostaminen mahdollisimman lähelle tarvittavaa aikaa.
Kuivajää on varastoitava styrox-arkussa, eristetyssä kylmälaukussa tai erityisessä kuivajään varastointiin tarkoitetussa kylmälaukussa. Jäähdytyslaatikko on sijoitettava hyvin ilmastoituun paikkaan, kuten avoimeen laboratorioon. Jäähdyttimiä EI SAA KOSKAAN säilyttää kaapeissa, kaapeissa, jääkaapeissa tai sisäänkäyntijäähdyttimissä/kylmähuoneissa.
Kuivajää sublimoituu tyypillisessä säilytysjäähdyttimessä noin 5-4,5 kg 24 tunnin välein (lohkot kestävät kauemmin). Suunnittele kuivajään ostaminen mahdollisimman lähelle tarvittavaa aikaa.
Ensiapu
IHOKOSKETUS
- Kylmäpalovammat (paleltumat).
- ÄLÄ käytä kuumaa vettä tai säteilylämpöä.
- Siirrä altistunut henkilö lämpimään tilaan ennen kuin sulatat vahingoittuneen kohdan; jos jalat ovat altistuneet, kanna altistunutta henkilöä, jos mahdollista.
- Kylvetä vahingoittunutta aluetta välittömästi haaleassa vedessä (enintään 35 °C) 10-15 minuutin ajan, upottamalla, jos mahdollista, ja hankaamatta altistunutta aluetta. Poista kaikki altistuneet vaatteet ja korut.
- Hakeudu lääkärin hoitoon.
SILMÄKOSKETUS
- Huuhtele silmät silmänhuuhtelua käyttäen pitäen silmäluomet auki.
- Hakeuduttava lääkärin hoitoon.
HENGITYS
- Siirrytään pois saastuneelta alueelta.
- Aseta altistunut henkilö makuulle. Pidä lämpimänä ja levossa.
- Proteesit, kuten tekohampaat, jotka voivat tukkia hengitystiet, on mahdollisuuksien mukaan poistettava ennen ensiaputoimenpiteiden aloittamista.
- Hakeuduttava lääkärin hoitoon.
RUOANSULATUS
- Jos henkilö on tajuissaan, anna välittömästi haalea lasillinen vettä.
- Älä koskaan anna mitään suun kautta tajuttomalle henkilölle. Hakeuduttava lääkärin hoitoon.
Vaiheittainen käyttöohje
Vaihe 1: Valitse Dewar ja mittaa liuottimet
Tässä esimerkissä teen -20 °C:n kylvyn, joka edellyttää MeOH:n ja veden suhdetta 30:70. Dewariin mahtuu 150 mL, joten tarvitsen 100 mL nestettä. Suuret Dewarit ovat tuhlaavampia, mutta säilyttävät lämpötilansa paljon paremmin.
Tässä esimerkissä teen -20 °C:n kylvyn, joka edellyttää MeOH:n ja veden suhdetta 30:70. Dewariin mahtuu 150 mL, joten tarvitsen 100 mL nestettä. Suuret Dewarit ovat tuhlaavampia, mutta säilyttävät lämpötilansa paljon paremmin.
Vaihe 2: Murskaa kuivajää
Voit käyttää suuria kuivajääpaloja, mutta jauhemainen jää jäähtyy paljon nopeammin. Täytän kuvassa näkyvät muoviset jääämpärit ja murskaan kuivajään vasaran pohjalla (ei kynsillä tai otsalla).
Voit käyttää suuria kuivajääpaloja, mutta jauhemainen jää jäähtyy paljon nopeammin. Täytän kuvassa näkyvät muoviset jääämpärit ja murskaan kuivajään vasaran pohjalla (ei kynsillä tai otsalla).
Vaihe 3: Sekoita liuottimet, täytä vesipullo 1/3 täyteen
Siirtämällä liuotin mittasylinteristä erlenmeyerpulloon varmistetaan hyvä sekoittuminen. Kaada puolet liuottimesta Dewariin.
Siirtämällä liuotin mittasylinteristä erlenmeyerpulloon varmistetaan hyvä sekoittuminen. Kaada puolet liuottimesta Dewariin.
Vaihe 4: Lisää jauhemaista kuivajäätä, kunnes kylpyamme alkaa jäätyä
Tämä edellyttää noin 5:1 neste:kuivajää-suhdetta. Alussa syntyy lukuisia kuplia ja sumua, joten lisää kuivajäätä hitaasti. Jäätä pitäisi jäädä jäljelle 10 sekunnin sekoittamisen jälkeen lastalla, mutta liuoksen ei pitäisi jäätyä kiinteäksi.
Tämä edellyttää noin 5:1 neste:kuivajää-suhdetta. Alussa syntyy lukuisia kuplia ja sumua, joten lisää kuivajäätä hitaasti. Jäätä pitäisi jäädä jäljelle 10 sekunnin sekoittamisen jälkeen lastalla, mutta liuoksen ei pitäisi jäätyä kiinteäksi.
Vaihe 5: Lisää jäljelle jäänyt liuotin
Tämä sulattaa jään ja haihduttaa jäljelle jääneen kuivajään, jolloin jäljelle jää kylpyamme, joka on suunnilleen haluamassasi lämpötilassa (tarkista lämpötila laboratoriolämpömittarilla -78,5 °C:een asti).
Tämä sulattaa jään ja haihduttaa jäljelle jääneen kuivajään, jolloin jäljelle jää kylpyamme, joka on suunnilleen haluamassasi lämpötilassa (tarkista lämpötila laboratoriolämpömittarilla -78,5 °C:een asti).
Vaihe 6: Aseta ja ylläpidä haluttu lämpötila 1-2 kuivajään palalla
Noin 1,5 cm x 1 cm kokoiset kuivajään palat toimivat parhaiten. Noin viiden minuutin kuluttua kuivajään ympärille pitäisi muodostua sumea jääpala, joka osoittaa, että lämpötila on haluttu. Kunkylpy alkaa lämmetä, tämä jääpala nousee pinnalle, ja on aika lisätä toinen kuivajääpala.
Noin 1,5 cm x 1 cm kokoiset kuivajään palat toimivat parhaiten. Noin viiden minuutin kuluttua kuivajään ympärille pitäisi muodostua sumea jääpala, joka osoittaa, että lämpötila on haluttu. Kunkylpy alkaa lämmetä, tämä jääpala nousee pinnalle, ja on aika lisätä toinen kuivajääpala.
Kokeellinen.
Lisätään 150 ml:n Dewar-pullossa olevaan 50 ml:n metanoli/vesiseokseen (30/70) noin 10 g murskattua kuivajäätä. Liuoksen annetaan kuplia 30 sekuntia, jonka aikana vapautui suuri määrä CO2-kaasua ja noin 40 % liuoksesta jäätyi. Kun kaasun kehittyminen hidastui, lisättiin toinen 50 ml metanoli/vesiliuosta. Tämän jälkeen lisättiin kuivajääpelletti (lieriömäinen, 1 cm x .5 cm x .5 cm), ja lämpötila tarkistettiin etanoli/väriainelämpömittarilla. Dewaria käytettiin sitten 4 ml:n injektiopullon jäähdyttämiseen orgaanista reaktiota varten, ja liuos pysyi -20 °C:ssa noin 15 minuuttia ilman toimenpiteitä.
Video-käsikirja
Last edited:
