WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Akkuhapolla
Muriaattisella hapolla
Jääetikkahapolla
CBD:n isomerointi pTSA:n kanssa.
CBD-liuokseen (1000 g) 20 litrassa vedetöntä CH2Cl2:ta (tai tolueenia) lisättiin pTSA:ta (500 g) huoneenlämmössä typpi-ilmakehässä. Reaktiota sekoitettiin samoissa olosuhteissa 48 tuntia. Tämän jälkeen seos laimennettiin Et2O:lla ja pestiin kylläisellä NaHCO3-liuoksella. Orgaaninen kerros kerättiin, pestiin suolavedellä, kuivattiin vedettömän Na2SO4:n päällä ja konsentroitiin. CH2Cl2: saanto Δ8-THC ~940 g; Tolueeni: saanto Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
CBD:n isomerisaatio pTSA:n ja MW:n kanssa.
Avattuun astiaan lisättiin CBD (500 g), 1 l heksaania ja 15,22 g pTSA:ta. Reaktiota säteilytettiin muunnetussa kaupallisessa mikroaaltouunissa 5 minuutin ajan (1200 W). Reaktioiden lämpötilaa seurattiin teflonpunoslämpömittarilla. Reaktioseos kaadettiin natriumbikarbonaatilla kyllästettyyn liuokseen ja uutettiin dikloorimetaanilla. Yhdistetty orgaaninen kerros pestiin suolavedellä, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja haihdutettiin tyhjiössä. Saanto Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
CBD:n isomerisaatio pTSA:n ja SN:n kanssa.
Avattuun astiaan lisättiin CBD (500 g), 1 l tolueenia ja 15,22 g pTSA:ta. Reaktiota sonikoitiin ultraäänihauteella (40KHz) 10 minuutin ajan 60 °C:ssa. . Reaktioiden lämpötilaa seurattiin käyttämällä teflonista punottua lämpöparin helmilämpömittaria. Reaktioseos kaadettiin natriumbikarbonaatilla kyllästettyyn liuokseen ja uutettiin dikloorimetaanilla. Yhdistetty orgaaninen kerros pestiin suolavedellä, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja haihdutettiin tyhjiössä. Saanto Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa (RBF).
2. Asetettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin . Kun CBD oli liuennut, lisättiin 4 tippaa 35-prosenttista rikkihappoa liuoksen happamoittamiseksi, pH < 3.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Kun seos oli valmis, 5 tippaa 10M NaOH:ta käytettiin liuoksen emäksistämiseen, kunnes pH oli yli 10, jolloin rikkihappo poistui natriumsulfaattina.
6. Liuoksen emäksistämiseen käytettiin 5 tippaa 10M NaOH:ta. Tämän jälkeen reaktio suodatettiin natriumsulfaatin poistamiseksi, jolloin jäljelle jääneessä etanoliliuoksessa oli vain kannabinoideja.
7. Reaktiosuodatettiin. Näytteen 0 tunnin uuton tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutissa, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin pituista aikaa. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Tällä menetelmällä ei isomerisoitu kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen selvin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
2. Asetettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin . Kun CBD oli liuennut, lisättiin 4 tippaa 35-prosenttista rikkihappoa liuoksen happamoittamiseksi, pH < 3.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Kun seos oli valmis, 5 tippaa 10M NaOH:ta käytettiin liuoksen emäksistämiseen, kunnes pH oli yli 10, jolloin rikkihappo poistui natriumsulfaattina.
6. Liuoksen emäksistämiseen käytettiin 5 tippaa 10M NaOH:ta. Tämän jälkeen reaktio suodatettiin natriumsulfaatin poistamiseksi, jolloin jäljelle jääneessä etanoliliuoksessa oli vain kannabinoideja.
7. Reaktiosuodatettiin. Näytteen 0 tunnin uuton tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutissa, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin pituista aikaa. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Tällä menetelmällä ei isomerisoitu kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen selvin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
Muriaattisella hapolla
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n RBF:ssä.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 47,3 ml 37-prosenttista suolahappoa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 0,05 % HCl ja pH alle 5.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin kohdalla. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Fragmentointi suoritettiin ja todettiin, että sillä on sama fragmentointi ja samat suhteet kuin D 9-THC:llä ja D 8-THC:llä, mikä vahvistaa, että se on D 9-THC:n ja D 8-THC:n isomeeri. Menetelmä ei isomerisoinut kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen merkittävin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 47,3 ml 37-prosenttista suolahappoa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 0,05 % HCl ja pH alle 5.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin kohdalla. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Fragmentointi suoritettiin ja todettiin, että sillä on sama fragmentointi ja samat suhteet kuin D 9-THC:llä ja D 8-THC:llä, mikä vahvistaa, että se on D 9-THC:n ja D 8-THC:n isomeeri. Menetelmä ei isomerisoinut kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen merkittävin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
Jääetikkahapolla
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n RBF:ssä.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Asetettiin 70 °C:n kuumavesihauteeseen.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 1,909 ml 99-prosenttista jääetikkaa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 5,2 % etikkahappoa.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80. CBD:n isomerisaation muutokset havaittiin 1 tunnin kuluttua ainoastaan piikin lisääntymisenä klo 3.77, jonka uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Neljän tunnin kuluttua havaittiin huomattavaa piikin kasvua D 9-THC:n lisääntymisestä. Reaktio analysoitiin 24 tunnin kuluttua, ja havaittiin, että 11-5 00 -dihydroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ja D 9-THC havaittiin vastaavasti 1,96 minuutissa, 2,22 minuutissa, 2,80 minuutissa, 3,50 minuutissa ja 4,11 minuutissa. Näissä spektreissä havaittiin 3,77 minuutin kohdalla oleva yhdiste, joka oli runsain 24 tunnin kuluttua.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Asetettiin 70 °C:n kuumavesihauteeseen.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 1,909 ml 99-prosenttista jääetikkaa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 5,2 % etikkahappoa.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80. CBD:n isomerisaation muutokset havaittiin 1 tunnin kuluttua ainoastaan piikin lisääntymisenä klo 3.77, jonka uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Neljän tunnin kuluttua havaittiin huomattavaa piikin kasvua D 9-THC:n lisääntymisestä. Reaktio analysoitiin 24 tunnin kuluttua, ja havaittiin, että 11-5 00 -dihydroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ja D 9-THC havaittiin vastaavasti 1,96 minuutissa, 2,22 minuutissa, 2,80 minuutissa, 3,50 minuutissa ja 4,11 minuutissa. Näissä spektreissä havaittiin 3,77 minuutin kohdalla oleva yhdiste, joka oli runsain 24 tunnin kuluttua.
CBD:n isomerointi pTSA:n kanssa.
CBD-liuokseen (1000 g) 20 litrassa vedetöntä CH2Cl2:ta (tai tolueenia) lisättiin pTSA:ta (500 g) huoneenlämmössä typpi-ilmakehässä. Reaktiota sekoitettiin samoissa olosuhteissa 48 tuntia. Tämän jälkeen seos laimennettiin Et2O:lla ja pestiin kylläisellä NaHCO3-liuoksella. Orgaaninen kerros kerättiin, pestiin suolavedellä, kuivattiin vedettömän Na2SO4:n päällä ja konsentroitiin. CH2Cl2: saanto Δ8-THC ~940 g; Tolueeni: saanto Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
CBD:n isomerisaatio pTSA:n ja MW:n kanssa.
Avattuun astiaan lisättiin CBD (500 g), 1 l heksaania ja 15,22 g pTSA:ta. Reaktiota säteilytettiin muunnetussa kaupallisessa mikroaaltouunissa 5 minuutin ajan (1200 W). Reaktioiden lämpötilaa seurattiin teflonpunoslämpömittarilla. Reaktioseos kaadettiin natriumbikarbonaatilla kyllästettyyn liuokseen ja uutettiin dikloorimetaanilla. Yhdistetty orgaaninen kerros pestiin suolavedellä, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja haihdutettiin tyhjiössä. Saanto Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
CBD:n isomerisaatio pTSA:n ja SN:n kanssa.
Avattuun astiaan lisättiin CBD (500 g), 1 l tolueenia ja 15,22 g pTSA:ta. Reaktiota sonikoitiin ultraäänihauteella (40KHz) 10 minuutin ajan 60 °C:ssa. . Reaktioiden lämpötilaa seurattiin käyttämällä teflonista punottua lämpöparin helmilämpömittaria. Reaktioseos kaadettiin natriumbikarbonaatilla kyllästettyyn liuokseen ja uutettiin dikloorimetaanilla. Yhdistetty orgaaninen kerros pestiin suolavedellä, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja haihdutettiin tyhjiössä. Saanto Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
Last edited: