WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 729
- Reaction score
- 1,031
- Points
- 93
Akkuhapolla
Muriaattisella hapolla
Jääetikkahapon kanssa
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa (RBF).
2 . Asetettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3 . Kun CBD oli liuennut, lisättiin 4 tippaa 35-prosenttista rikkihappoa liuoksen happamoittamiseksi, pH < 3.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Kun seos oli valmis, 5 tippaa 10M NaOH:ta käytettiin liuoksen emäksistämiseen, kunnes pH oli yli 10, jolloin rikkihappo poistui natriumsulfaattina.
6. Liuoksen emäksistämiseen käytettiin 5 tippaa 10M NaOH:ta. Tämän jälkeen reaktio suodatettiin natriumsulfaatin poistamiseksi, jolloin jäljelle jääneessä etanoliliuoksessa oli vain kannabinoideja.
7. Reaktio suodatettiin. Näytteen 0 tunnin uuton tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutissa, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin pituista aikaa. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Tällä menetelmällä ei isomerisoitu kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen selvin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
2 . Asetettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3 . Kun CBD oli liuennut, lisättiin 4 tippaa 35-prosenttista rikkihappoa liuoksen happamoittamiseksi, pH < 3.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Kun seos oli valmis, 5 tippaa 10M NaOH:ta käytettiin liuoksen emäksistämiseen, kunnes pH oli yli 10, jolloin rikkihappo poistui natriumsulfaattina.
6. Liuoksen emäksistämiseen käytettiin 5 tippaa 10M NaOH:ta. Tämän jälkeen reaktio suodatettiin natriumsulfaatin poistamiseksi, jolloin jäljelle jääneessä etanoliliuoksessa oli vain kannabinoideja.
7. Reaktio suodatettiin. Näytteen 0 tunnin uuton tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutissa, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin pituista aikaa. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Tällä menetelmällä ei isomerisoitu kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen selvin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
Muriaattisella hapolla
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n RBF:ssä.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 47,3 ml 37-prosenttista suolahappoa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 0,05 % HCl ja pH alle 5.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin kohdalla. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Fragmentointi suoritettiin ja todettiin, että sillä on sama fragmentointi ja samat suhteet kuin D 9-THC:llä ja D 8-THC:llä, mikä vahvistaa, että se on D 9-THC:n ja D 8-THC:n isomeeri. Menetelmä ei isomerisoinut kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen merkittävin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
2. Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Laitettiin kuumaan vesihauteeseen. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 47,3 ml 37-prosenttista suolahappoa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 0,05 % HCl ja pH alle 5.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80 minuutin kohdalla. Yhden tunnin kuluttua CBD-piikki oli vähentynyt, mutta se oli edelleen tärkein piikki. Muut epäpuhtaudet alkoivat kuitenkin lisääntyä 24 tunnin kuluttua, kuten 2,18 min ja 3,40 min kohdissa, joiden todettiin olevan 8-OH-iso-HHC ja 9α-OH-HHC. Lisäksi D 9-THC- ja D 8-THC-dublettia havaittiin 4,10 minuutissa ja 4,22 minuutissa. Toinen piikki 3,77 minuutin kohdalla todettiin D 9-THC:n isomerisaatiopiikiksi, ja sen uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Fragmentointi suoritettiin ja todettiin, että sillä on sama fragmentointi ja samat suhteet kuin D 9-THC:llä ja D 8-THC:llä, mikä vahvistaa, että se on D 9-THC:n ja D 8-THC:n isomeeri. Menetelmä ei isomerisoinut kaikkea CBD:tä edes 24 tunnin kuluttua. CBD-piikki ei kuitenkaan ollut enää näytteen merkittävin piikki. Suurimmaksi piikiksi havaittiin 3,38 piikkiä, joka oli 9α-OH-HHC.
Jääetikkahapon kanssa
1. 1 g CBD:tä lisättiin 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia 50 ml:n RBF:ssä.
2 . Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 1,909 ml 99-prosenttista jääetikkaa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 5,2 % etikkahappoa.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80. CBD:n isomerisaation muutokset havaittiin 1 tunnin kuluttua ainoastaan piikin lisääntymisenä klo 3.77, jonka uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Neljän tunnin kuluttua havaittiin huomattavaa piikin kasvua D 9-THC:n lisääntymisestä. Reaktio analysoitiin 24 tunnin kuluttua, ja havaittiin, että 11-5 00 -dihydroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ja D 9-THC havaittiin vastaavasti 1,96 minuutissa, 2,22 minuutissa, 2,80 minuutissa, 3,50 minuutissa ja 4,11 minuutissa. Näissä spektreissä havaittiin 3,77 minuutin kohdalla oleva yhdiste, joka oli runsain 24 tunnin kuluttua.
2 . Lisätään 1 g CBD:tä 35 ml:aan 95-prosenttista etanolia. Laitettiin kuumavesihauteeseen 70 °C:n lämpötilaan.
3. Kun CBD oli liuennut, liuokseen lisättiin 1,909 ml 99-prosenttista jääetikkaa, jolloin liuoksen lopullinen pitoisuus oli 5,2 % etikkahappoa.
4. Seoksen annettiin refluksata 24 tuntia 70 °C:n vesihauteessa.
5. Näytteen 0 tunnin uuttamisen tuloksena vain CBD:tä löytyi 2,80 minuutin kohdalla, mikä vastaa vertailunäytteiden 2,80. CBD:n isomerisaation muutokset havaittiin 1 tunnin kuluttua ainoastaan piikin lisääntymisenä klo 3.77, jonka uskotaan olevan D 11-THC tai D 7-THC. Neljän tunnin kuluttua havaittiin huomattavaa piikin kasvua D 9-THC:n lisääntymisestä. Reaktio analysoitiin 24 tunnin kuluttua, ja havaittiin, että 11-5 00 -dihydroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ja D 9-THC havaittiin vastaavasti 1,96 minuutissa, 2,22 minuutissa, 2,80 minuutissa, 3,50 minuutissa ja 4,11 minuutissa. Näissä spektreissä havaittiin 3,77 minuutin kohdalla oleva yhdiste, joka oli runsain 24 tunnin kuluttua.
Last edited by a moderator: