- Joined
- Dec 29, 2021
- Messages
- 102
- Reaction score
- 35
- Points
- 18
Tšekin patentti 238 234 - pahoittelut, jos käännös on virheellinen. Joidenkin voi silti olla hyödyllistä kokeilla sitä yksinkertaisempana termisen takaisinkytkennän menetelmänä.
Menetelmä 2-(2-kloorifenyyli)-2-metyyliamino-hydroksisykloheksanonin valmistamiseksi metylimiinihydrokloridin 2-hydroksisyklopentyyli- (2-kloorifenyyli)ketonin termisellä uudelleenjärjestelyllä klo 185-190, jolle on ominaista, että liuotetaan aine ennen tarkkuutta vedetön etyleeniglykoli.
Järjestely suoritettiin liuottimessa, eli homogeenisessa yhdessä ympäristössä, aine kuumennetaan vaadittuun lämpötilaan liuoksessa sekoittaen, eli nopeasti. Näin saadaan haluttu aine 75 %:n saannolla ja hyvällä laadulla.
Menetelmä 2-(2-kloorifenyyli)-2-metyyliamino-hydroksisykloheksanonin valmistamiseksi metylimiinihydrokloridin 2-hydroksisyklopentyyli- (2-kloorifenyyli)ketonin termisellä uudelleenjärjestelyllä klo 185-190, jolle on ominaista, että liuotetaan aine ennen tarkkuutta vedetön etyleeniglykoli.
Järjestely suoritettiin liuottimessa, eli homogeenisessa yhdessä ympäristössä, aine kuumennetaan vaadittuun lämpötilaan liuoksessa sekoittaen, eli nopeasti. Näin saadaan haluttu aine 75 %:n saannolla ja hyvällä laadulla.
- Lisätään 2000g metylimiinihydrokloridiin 1-hydroksisyklopentyyli-2-kloorifenyyli/ketoni 6 L:n sulfonointikolviin 2000 ml vedetöntä etyleeniglykolia. Sitten öljykylpy kuumennetaan 190 C:n lämpötilaan ja 6 L:n pullo upotetaan tähän kylpyyn ja sisältö alkaa sekoittua.
- Pullossa olevaa liuosta sekoitettiin 190 %:n kylpyammeessa 50 minuutin ajan. Sitten sekoittaminen keskeytetään ja pullo nostetaan kylvystä. Raakahydrokloridi 2- (2-kloorifenyyli-2-metyyliaminosykloheksanoni jätetään pois. jäähdytyksen jälkeen reaktioseoksesta kiteisenä aineena. Prosessin saanto on 1500 g eli 75 % th.