toinen prosessi ketamiinin valmistamiseksi termisellä uudelleenjärjestelyllä (1,5 kg)

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
35
Points
18
Tšekin patentti 238 234 - pahoittelut, jos käännös on virheellinen. Joidenkin voi silti olla hyödyllistä kokeilla sitä yksinkertaisempana termisen takaisinkytkennän menetelmänä.

Menetelmä 2-(2-kloorifenyyli)-2-metyyliamino-hydroksisykloheksanonin valmistamiseksi metylimiinihydrokloridin 2-hydroksisyklopentyyli- (2-kloorifenyyli)ketonin termisellä uudelleenjärjestelyllä klo 185-190, jolle on ominaista, että liuotetaan aine ennen tarkkuutta vedetön etyleeniglykoli.

Järjestely suoritettiin liuottimessa, eli homogeenisessa yhdessä ympäristössä, aine kuumennetaan vaadittuun lämpötilaan liuoksessa sekoittaen, eli nopeasti. Näin saadaan haluttu aine 75 %:n saannolla ja hyvällä laadulla.

  • Lisätään 2000g metylimiinihydrokloridiin 1-hydroksisyklopentyyli-2-kloorifenyyli/ketoni 6 L:n sulfonointikolviin 2000 ml vedetöntä etyleeniglykolia. Sitten öljykylpy kuumennetaan 190 C:n lämpötilaan ja 6 L:n pullo upotetaan tähän kylpyyn ja sisältö alkaa sekoittua.

  • Pullossa olevaa liuosta sekoitettiin 190 %:n kylpyammeessa 50 minuutin ajan. Sitten sekoittaminen keskeytetään ja pullo nostetaan kylvystä. Raakahydrokloridi 2- (2-kloorifenyyli-2-metyyliaminosykloheksanoni jätetään pois. jäähdytyksen jälkeen reaktioseoksesta kiteisenä aineena. Prosessin saanto on 1500 g eli 75 % th.
 
Top