Johdanto
Täältä löydät yksityiskohtaista tietoa alumiiniamalgaamista, se valmistaa käsikirjoja elohopeanitraatista tai elohopeakloridista. On elohopeanitraattisynteesin käsikirja, jossa on video-ohjeet. Elohopeakloridin synteesiä ei ole kuvattu sillä perusteella, että se on tuottaa elohopeanitraatista. Alumiiniamalgaami on yksi monista metalliamalgaameista, joita ei kuvata tässä siitä syystä, että vain alumiiniamalgaamia käytetään pääasiassa laittomien huumeiden synteettisissä tuotantoreiteissä.
Mikä on amalgaami
Amalgaami on elohopean ja toisen metallin seos. Se voi olla nestemäinen, pehmeä tahna tai kiinteä, riippuen elohopean osuudesta. Nämä seokset muodostuvat metallisidoksen avulla, jolloin johtoelektronien sähköstaattinen vetovoima sitoo kaikki positiivisesti varautuneet metalli-ionit yhteen kiderakenteeseen. Lähes kaikki metallit voivat muodostaa amalgaameja elohopean kanssa, lukuun ottamatta rautaa, platinaa, volframia ja tantaalia. Hopea-elohopeaamalgaamit ovat tärkeitä hammaslääketieteessä, ja kulta-elohopeaamalgaamia käytetään kullan louhinnassa malmista. Hammaslääketieteessä on käytetty elohopean ja metallien, kuten hopean, kuparin, indiumin, tinan ja sinkin seoksia.
Alumiini voi muodostaa amalgaamia reagoimalla elohopean kanssa. Alumiiniamalgaamia voidaan valmistaa joko jauhamalla alumiinipellettejä tai -lankaa elohopeassa tai antamalla alumiinilangan tai -folion reagoida elohopeakloridi/merkkurisulfaattiliuoksen kanssa. Tätä amalgaamia käytetään reagenssina yhdisteiden pelkistämiseen, kuten nitroyhdisteiden pelkistämiseen amiineiksi. Alumiini on lopullinen elektronin luovuttaja, ja elohopea toimii elektroninsiirron välittäjänä. Itse reaktio ja siitä syntyvä jäte sisältävät elohopeaa, joten tarvitaan erityisiä turvallisuusvarotoimia ja hävittämismenetelmiä. Ympäristöystävällisempänä vaihtoehtona voidaan usein käyttää hydridejä tai muita pelkisteitä saman synteettisen tuloksen saavuttamiseksi. Toinen ympäristöystävällinen vaihtoehto on alumiinin ja galliumin seos, joka samalla tavalla tekee alumiinista reaktiivisemman estämällä sitä muodostamasta oksidikerrosta.
Ilmassa olevaa alumiinia suojaa tavallisesti molekyyliohut kerros sen omaa oksidia. Tämä alumiinioksidikerros toimii suojaavana esteenä alla olevalle alumiinille itselleen ja estää kemiallisia reaktioita metallin kanssa. Sen kanssa kosketuksiin joutuvasta elohopeasta ei ole haittaa. Jos kuitenkin jokin alkuainemuotoinen alumiini joutuu alttiiksi (jopa tuoreesta naarmusta), elohopea voi yhdistyä sen kanssa muodostaen amalgaamin. Tämä prosessi voi jatkua pitkälle välittömästi altistuneen metallipinnan ulkopuolelle, jolloin se voi reagoida suuren osan alumiinin irtotavarasta kanssa ennen kuin se lopulta päättyy.
Veden läsnäolo liuoksessa on tiettävästi välttämätöntä; elektronirikas amalgaami hapettaa alumiinin ja pelkistää vedestä H+:n, jolloin muodostuu alumiinihydroksidia (Al(OH)3) ja vetykaasua (H2). Alumiinista peräisin olevat elektronit pelkistävät elohopeaa sisältävän Hg2+-ionin metalliseksi elohopeaksi. Metallinen elohopea voi sitten muodostaa amalgaamin altistuneen alumiinimetallin kanssa. Vesi hapettaa amalgaamioituneen alumiinin, jolloin alumiini muuttuu alumiinihydroksidiksi ja vapautuu vapaata metallista elohopeaa. Syntynyt elohopea kiertää nämä kaksi viimeistä vaihetta, kunnes alumiinimetallivarasto on loppunut.
Veden läsnäolo liuoksessa on tiettävästi välttämätöntä; elektronirikas amalgaami hapettaa alumiinin ja pelkistää vedestä H+:n, jolloin muodostuu alumiinihydroksidia (Al(OH)3) ja vetykaasua (H2). Alumiinista peräisin olevat elektronit pelkistävät elohopeaa sisältävän Hg2+-ionin metalliseksi elohopeaksi. Metallinen elohopea voi sitten muodostaa amalgaamin altistuneen alumiinimetallin kanssa. Vesi hapettaa amalgaamioituneen alumiinin, jolloin alumiini muuttuu alumiinihydroksidiksi ja vapautuu vapaata metallista elohopeaa. Syntynyt elohopea kiertää nämä kaksi viimeistä vaihetta, kunnes alumiinimetallivarasto on loppunut.
Valmistusmenetelmät
Al/Hg-amalgaami HgCl2:sta MeOH-liuoksessa.Laitetaan kahden litran kolmikauluksinen tasapohjainen pullo ja tulpataan yksi pullon kauloista. Järjestä keskimmäiseen reikään refluksilauhdutin. Laite asetettiin sekoittajalle/kuumalevylle. Leikkaa Reynolds Heavy Duty -alumiinifolio noin 1 tuuman ruuduiksi, yhteensä 27,5 g.
5 g foliota 1" neliöinä ja 5 g foliota ja foliota 8-10 sekunnin jauhamisen jälkeen Braun-kahvimyllyssä
Lähikuva foliopalloista ja 27,5 g foliosta 2000 ml:n tasopohjakolvissa.
Laitettiin 5g eriä pieneen Braun-kahvimyllyyn ja jauhettiin foliota 8-10 sekuntia. Folio ei oikeastaan "jauhautu", vaan se pallottuu pieniksi palleroiksi. Tämä toimii hämmästyttävän hyvin. Saattaa kuulostaa oudolta laittaa folio kahvimyllyyn, mutta tämä on ilman muuta läpimurto alumiinin valmistuksessa Al/Hg:tä varten. Seuraavaksi 400 mg HgCl2:ta liuotettiin 750 ml:aan laboratoriolaatuista MeOH:ta. Kun MeOH oli valmis (kaikki HgCl2 oli liuennut), se kaadettiin myös kolviin ja lauhdutin laitettiin paikalleen. Sitä sekoitettiin 5-10 sekuntia noin minuutin välein. Alle 10 minuutissa näkyi heikkoa kuplimista, liuos oli harmaata ja alumiini oli selvästi vähemmän kiiltävä. Jotkin kappaleet olivat alkaneet kellua. Kun amalgaami on valmis, kaasun kehittyminen loppuu.
Amalgamointi valmis
Kuiva Al/Hg-amalgaami Hg(NO3)2:sta.
Otetaan 14 g alumiinifoliota ja revitään se käsin 2x2, 3x3 cm:n kokoisiksi paloiksi. Muista repiä, älä leikata, jotta pinta-ala kasvaa. Laitetaan 3-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin ja täytetään folio kokonaan vedellä.
Nyt valmistamme elohopeasuolan. Otamme apteekista elohopealämpömittarin, käärimme sen paperiin ja katkaisemme sen alakärjestä. Kaadetaan kaikki elohopea (~1-2 g) lasiin, johon sitten lisätään 4 ml typpihappoa (70 %). Älä unohda, että elohopeahöyryt ovat terveydelle vaarallisia! Reaktion käynnistämiseksi lasia oli lämmitettävä noin 50 asteeseen, välillä sekoittaen. Kaikki elohopea liukeni noin 30 minuutin aikana, ja lasista vapautui oranssia kaasua, typpioksidia (IV). Reaktioyhtälö on seuraava .
Pipetoi 2 ml liuosta ja laita se foliolla varustettuun pyöreäpohjaiseen pulloon. Noin 5 minuutin kuluttua folio menetti kiiltonsa, muuttui himmeäksi ja pullon pohjalle kerääntyi pieni kerros harmaata lietettä (alumiinihydroksidia). Reaktio pysähtyy 10-15 minuutin kuluttua, mikä näkyy kaasun kehittymisen loppumisena.
Valutamme nesteen ja huuhtelemme folion vedellä 3 kertaa.
Etikkahappoessenttiä käytetään usein vedyn tuottamiseen, mutta minä "käynnistän" reaktion vedyn tuottamiseksi vedellä. Vähemmän hapan väliaine, mikä tarkoittaa, että myöhemmin on lisättävä vähemmän emästä. Monet kysyvät: "Miten tämä vesi poistetaan?" Vettä ei tarvitse poistaa mihinkään, se reagoi alumiinin kanssa ja saadaan vetyä: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Kuinka sitä käytetään
Al-amalgaamia (Al/Hg) käytetään laajalti nitroyhdisteiden orgaanisissa pelkistysreaktioissa amineiksi. Pelkistysreaktio on eksoterminen yhden potin reaktio, jossa Al/Hg reagoi orgaanisen tyydyttymättömän yhdisteen kanssa. Alumiini, vesi ja elohopea vapauttavat vetykaasua (H2) reaktioseoksessa ja kyllästävät orgaaniset yhdisteet. Voit tavata Al/Hg-pelkistyksen suosituimmissa reaktioissa, kuten amfetamiinin synteesi P2NP:stä Al/Hg:n avulla (video), täydellinen MDMA-synteesi sassafras-öljystä, d-amfetamiinin synteesi ja uuttaminen (Nabenhower, 1942) ja niin edelleen.
Last edited:
).
