Synteesin läpikäynti eri liuottimilla ja optimaalisilla reagenssisuhteilla.

[Rush-Benzo]

Hei. Kun suoritetaan synteesi bentseenissä / tolueenissa / ksyleenissä / DCM:ssä, riittääkö BK4:n liuottaminen mihin tahansa mainittuun liuottimeen, metyyliamiinin lisääminen 40 % vedessä ja sitten lämmittäminen yhdessä mahdollisimman voimakkaan sekoittamisen kanssa 3 tunnin ajan 60 asteessa C? (2 tuntia ja 40 astetta DCM:n osalta).

Lopuksi erotetaan vesikerros orgaanisesta kerroksesta. Huuhtele orgaaninen muutamaan kertaan vedellä ja pääset happamoitumaan?

Onko tämä prosessi vai olenko missannut jotain?

Muuten, jottei aloiteta toista aihetta, kysymys nro 2.

Mitkä ovat reagenssien lähtösuhteet (lämpötila ja reaktioaika edellä), kuinka monta L liuotinta ja kuinka monta L m40 per 1kg BK4:ää on optimaalinen?

Kysymys 3. Sen sijaan, että orgaanisen faasin pesun jälkeen lisättäisiin yhtä suuri määrä asetonia ja sitten nesteytettäisiin väkevällä suolahapolla 35-37 % vedessä pH:n 5,5-6:een, voinko käyttää asetonin sijasta IPA:ta tai etyyliasetaattia?

Kiitos ajastanne ja arvokkaista neuvoistanne

 

[Rush-Benzo]

Unohdin lisätä, enkä voi enää muokata aihetta.....

Mitä sanotte näistä mittasuhteista:
1kg BK4 - 4,5L bentseeni / tolueeni / ksyleeni / DCM - 1,85L M40 vedessä.

Laskin suhteet tietystä 4MMC-synteesitaulukosta, joka kiertää netissä ja jossa kuvataan reaktioaika/lämpötila riippuen liuottimesta ja muodostuvista epäpuhtauksista.

 

[Mellym]

Proportions näyttää minusta ok. Mutta kokonaismittakaava, jonka aiot suorittaa, olisi kovaa työtä)))

 

[Mellym]

Yleisesti ottaen prosessi on oikea. Vielä yksi asia, jonka voisit tehdä, on pestä orgaaninen kerros lopuksi suolavedellä. Tämä poistaisi jäljelle jääneen veden, jolloin jäljelle jäisi kirkkaampi kerros.


Etyyliasetaatti toimii. En ole käyttänyt IPA:ta. Neuvoni on, että älä laimenna freebase-liuosta. Lisää vain pisaroittain ja varovasti HCL:ää. Muista, että se kuumenee, joten parempi pitää se jäähauteessa tai antaa jäähtyä kerta toisensa jälkeen. Sitten pH on hyvä, tuote alkaa saostua. Tällä hetkellä kaada vain asetonia tai etyyliasetaattia, jolloin koko tuote murskautuu välittömästi.

 

[Rush-Benzo]

Miten tällainen suolaliuos valmistetaan?

Pitäisikö orgaanisen kerroksen pesun jälkeen lisätä HCL 35-37% pisara kerrallaan, jäähdyttää koko asia alas pH 5,5-6:een, ja vasta kun tämä PH on saavutettu, lisätä sama määrä etyyliasetaattia tai asetonia?

Onko mitään eroa +-puolelle, jos ensin lisätään HCL ja sitten laimennetaan, sen sijaan että laimennetaan ja lisätään vain HCL?

Kiitos vastauksestanne

 

[Mellym]

Suolaliuos on kyllästetty NaCl-vesiliuos. Voit valmistaa sitä nyrkkipalvelussa liuottamalla ruokasuolaa veteen. NaCl:n enimmäispitoisuus on 36 g/100 ml vettä. Ota 1 litra vettä, laita se miedolle lämmölle ja aloita suolan lisääminen. Sen pitäisi liueta noin 400 grammaa kuumaan veteen. Jäähdytyksen jälkeen huoneenlämpötilaan, jolloin osa sakasta putoaa takaisin, mikä on ok. Voit vain kaataa sen pois.

Kun olet pessyt freebase-liuoksen vedellä, pese se suolavedellä. Kaada jonkin verran, jotta se muodostaa erillisen kerroksen. Ja kun vain pyörität varovasti, älä ravista. Sinun pitäisi nähdä, että orgaaninen liuoksesi muuttuu kirkkaammaksi, vähemmän sameaksi. Odota, että kerrokset asettuvat ja erottuvat. Tämä voidaan tarvittaessa toistaa.

No voi olla joitakin pieniä eroja riippuen siitä, miten happamoitat viimeisessä vaiheessa. Yleensä se vain tulee suhteessa mishaps. Kuten liikaa liuotinta jäljellä, tai jotkut sinulla on jäännösvettä - et näe tuotteen murskata ulos. Sinun on odotettava, jätettävä se yön yli kiteytymään tai yritettävä haihduttaa ylimääräinen liuotin... Se vain vie aikaa ja kärsivällisyyttä, periaatteessa.

 

[Mellym]

Niin, ja vielä yksi neuvo happamoittavasta vaiheesta. Ennen kuin aloitat, jaa freebase-liuoksesi kahteen puolikkaaseen. Tai jätä ainakin jonkin verran. Tämä voi olla todellinen pelastus siinä tapauksessa. Jos satut jotenkin ylittämään liikaa happoa, lisää vain tämä ylimääräinen freebase ja tämä korjaa virheesi, palauta pH.

Tämä on hyvä käytäntö kaikissa lääkesuolan muodostusvaiheissa, ei vain mephissä.

 

[Rush-Benzo]

Kiitos paljon. Neuvoistasi on varmasti hyötyä.

Läpäiseekö mielestäsi 1 kg BK4:n, 4,4 l liuottimen ja 1,85 l M40:n suhde kokeen?

Kun happamoitan orgaanisen kerroksen pesun jälkeen, kuinka paljon asetonia/etyyliasetaattia pitäisi lisätä? Yhtä suuri määrä vai esim. puolet siitä?

 

[HerrHaber]

On suositeltavaa pitää noin neljäsosa lopullisesta freebase-liuoksestasi liuottimessa sen liuottimen lisäksi, johon tiputat happoa, jotta voit korjata pH:n, jos se laskee rajan alapuolelle... päädyt kaatamaan kaiken ja tiputtamaan sitten varovasti lisää happoa saavuttaaksesi haluamasi pH:n (tulet paremmaksi tai pikemminkin tarkkaavaisemmaksi edetessäsi). Asetonilla on tässä yhteydessä erinomaiset saostavat ominaisuudet, ja sen etuna on myös se, että se on veteen sekoittuva, joten se laimentaa hapossa ja liuottimessasi olevaa vettä, mikä auttaa suolamateriaalia (tuotetta) saostumaan (tulemaan ulos liuoksesta/kiteytymään) samanaikaisesti. Puolet seoksen tilavuudesta on hieman yläkanttiin, koska pelkään, että liian suuri määrä saostaisi myös epäpuhtauksia, ja myös asetonipesu tyhjiösuodatuksen jälkeen (joko suppilossa tai erillisessä astiassa) lupaa paljon nopeampaa kiinteän tuotteen kuivumista.

 

[Rush-Benzo]

Kiitos paljon ammattitaitoisesta tulkkaustavastanne. Olen siitä kiitollinen. Pysyn siis Acetone-kielen parissa.

Yksinkertaisesti sanottuna, jos minulla on 5L vapaata emästä jo pesun jälkeen, on parasta lisätä siihen 2,5L asetonia ja lisätä hitaasti suolahappoa, kunnes PH 5,5-6.

Olenko ymmärtänyt tämän oikein? Onko parempi lisätä vähemmän kuin puolet, esim. 2L asetonia 5L vapaata pestyä emästä kohden? Onko teillä kokemusta tästä?

Mitä tulee jonkin verran sivuun asettamiseen siltä varalta, että PH laskee aivan liian alas - huomioitu ja todennäköisesti käytetään todellisuudessa.

 

[StarWars]

U voi käyttää asetonia IPA alkoholin etyyliasetaattia tai vettä saadakseen 4mmc HCl:n
Ja kurssin happo HCl voi käyttää 30 %.
Onko paljon tapaa, miten saada 4mmc vapaasta emäksestä.

 

[Rush-Benzo]

Ymmärrän tämän täysin hyvin. Tarkoitan jotain aivan muuta.

Kuinka paljon liuotinta (asetonia, etyyliasetaattia, IPA:ta) esimerkiksi 5 litraa vapaata, pestyä alkalia kohden pitäisi lisätä ennen kuin alan lisätä suolahappoa 35-37% pH 5,5-6:een asti?

 

[StarWars]

Sama kuinka paljon u on freebase jos u on 500ml freebase u käyttää samaa asetonia tai IPA alkoholia tai etyyliasetaattia.
Ne u heittää hidas HCl ja tarkistaa koko ajan pH sitten u tietää, kuinka paljon HCl u tarvitsevat yksinkertainen

 

[Rush-Benzo]

Joten asetonia / IPA / etyyliasetaattia lisään niin paljon kuin minulla on vapaata pohjaa. Tämänkin luin jostain, peräti kollega muutamaa viestiä ylempänä kirjoitti, että puolet tästä määrästä voi olla liikaa, joten mielipiteet jakautuvat. Yhtä kaikki minun on pakko kokeilla. Kiitos

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6