Kirjeldus.
Eksikaator (lat. exsiccare "tühjendada") on paksust klaasist või (harvemini) plastist valmistatud anum, milles hoitakse teatud õhuniiskust (tavaliselt nullilähedane). Eksikaatori kaas on lihvitud selle korpuse ülemise serva tasapinnale ja see määritakse spetsiaalse vaakumrasvaga või vaseliiniga, et saavutada tihedus. Eksikaatoreid kasutatakse aeglaseks kuivatamiseks toatemperatuuril, hügroskoopiliste ühendite säilitamiseks, gravimeetrilistes analüüsides, kui on oluline vältida uuritavate ainete küllastumist määramata koguses õhust pärit veega. Mõnel otstarbel on võimalik tekitada eksikaatori sees vaakum.
Eksikaatoril on eriline kuju, et mahutada restporcelaanist kandik, millele pudelid paigaldatakse. Eksikaatori põhja pannakse kuivatamiseks hügroskoopiline aine või lahus, mis säilitab teatud veeauru osarõhu.
Eksikaatorit tuleb avada kaane libistades, mitte seda tõstes, sest vastasel juhul võib keha tõusta, mis võib kaasa tuua eraldumise ja hävimise. Eksikaatorit kandes hoidke kaanest pöidlaga kinni, et vältida libisemist. Kuumade tiiglite ja muude esemete asetamisel eksikaatorisse jätke kaas lahti, et nende jahtumisel ei langeks rõhk tasemeni, mis takistaks eksikaatori avanemist.
Mõned eksikaatorid on varustatud kraanaauguga õhu evakueerimiseks või eksikaatori täitmiseks inertgaasiga. Vaakumeksikaatorid tuleks esimese evakueerimise ajal katta riide- või traatpuuriga, sest tootmisvea või klaasi pinge tõttu võib tekkida plahvatus ja killustumine. Mõned vaakumeksikaatorid taluvad vaakumit kuni 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Eksikaatorit tuleb avada kaane libistades, mitte seda tõstes, sest vastasel juhul võib keha tõusta, mis võib kaasa tuua eraldumise ja hävimise. Eksikaatorit kandes hoidke kaanest pöidlaga kinni, et vältida libisemist. Kuumade tiiglite ja muude esemete asetamisel eksikaatorisse jätke kaas lahti, et nende jahtumisel ei langeks rõhk tasemeni, mis takistaks eksikaatori avanemist.
Mõned eksikaatorid on varustatud kraanaauguga õhu evakueerimiseks või eksikaatori täitmiseks inertgaasiga. Vaakumeksikaatorid tuleks esimese evakueerimise ajal katta riide- või traatpuuriga, sest tootmisvea või klaasi pinge tõttu võib tekkida plahvatus ja killustumine. Mõned vaakumeksikaatorid taluvad vaakumit kuni 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Kasutamine ravimitootmises.
Iga süntees, mille lõpptoode on tahke aine, vajab kuivatamist. Vaakumeksikaatorid on laialt levinud laboratoorses praktikas, eriti ravimite tootmises. Kui kuivatate oma toote vaakumeksikaatori abil, saate absoluutselt kuiva toote, mida saab säilitada pikka aega ilma kvaliteedikahjuta. Lisaks suurendab see seade kuivatamise kiirust ja hoiab toote puutumatuna hapnikuga õhus.
Disain.
Eksikaatorid: a-konventsionaalne; b-tööks vähendatud rõhul (vaakum); 1-klapp lõikega; 2-stend(riiul) ainepudelite jaoks; 3-kamber kuivatusaine jaoks; 4-ventiil; 5-kraan ühendamiseks vähendatud rõhu allikaga.
Wolfe'i pudel või töö veesüstpumbaga (valikuline).
Turvapudel on tavaliselt ühendatud ühelt poolt vaakumeksikaatori väljalaskeava ja teiselt poolt veesüstpumbaga. See täidab kaitsefunktsiooni - see ei lase veejuga pumba vett juhusliku väljalülitamise korral kogemata eksikaatorisse sattuda.
Eksikaatori alumine kamber sisaldab veeauru absorbeerimiseks silikageeli, värskelt kaltsineeritud lubjakivi, Drierite'i või (mitte nii tõhusat) veevaba kaltsiumkloriidi tükke. Kuivatamist vajav aine pannakse ülemisse kambrisse, tavaliselt glasuuritud, perforeeritud keraamilisele plaadile. Eksikaatori kaane lihvitud klaasist serva tuleb õhukindla tihenduse tagamiseks määrida õhukese vaakumrasva, vaseliini või muu määrdeainega. Eksikaatori kahjustuste vältimiseks tuleb kaane ettevaatlikult peale ja maha libistada, mitte panna seda otse alusele.
Eksikaatori evakueerimiseks võib lisada sulguri. Selliseid mudeleid nimetatakse tavaliselt vaakumeksikaatoriteks. Vaakumi rakendamisel on tavaline tava, et vaakumeksikaator ristitakse teibiga või paigutatakse ekraani taha, et vähendada implosioonist põhjustatud kahjustusi või vigastusi.
Turvapudel on tavaliselt ühendatud ühelt poolt vaakumeksikaatori väljalaskeava ja teiselt poolt veesüstpumbaga. See täidab kaitsefunktsiooni - see ei lase veejuga pumba vett juhusliku väljalülitamise korral kogemata eksikaatorisse sattuda.
Eksikaatori alumine kamber sisaldab veeauru absorbeerimiseks silikageeli, värskelt kaltsineeritud lubjakivi, Drierite'i või (mitte nii tõhusat) veevaba kaltsiumkloriidi tükke. Kuivatamist vajav aine pannakse ülemisse kambrisse, tavaliselt glasuuritud, perforeeritud keraamilisele plaadile. Eksikaatori kaane lihvitud klaasist serva tuleb õhukindla tihenduse tagamiseks määrida õhukese vaakumrasva, vaseliini või muu määrdeainega. Eksikaatori kahjustuste vältimiseks tuleb kaane ettevaatlikult peale ja maha libistada, mitte panna seda otse alusele.
Eksikaatori evakueerimiseks võib lisada sulguri. Selliseid mudeleid nimetatakse tavaliselt vaakumeksikaatoriteks. Vaakumi rakendamisel on tavaline tava, et vaakumeksikaator ristitakse teibiga või paigutatakse ekraani taha, et vähendada implosioonist põhjustatud kahjustusi või vigastusi.
Kuivatusained.
Laboratooriumis kasutatavad kõige tavalisemad eksikaatorid on ümmargused ja valmistatud raskest klaasist. Tavaliselt on neil eemaldatav platvorm, millele asetatakse säilitatavad esemed. Kuivatusaine, mis on sageli muidu inertne tahke aine, näiteks silikageel, täidab platvormi all oleva ruumi. Värvi muutuvat ränidioksiidi võib kasutada selleks, et näidata, millal seda tuleks uuendada. Näidikgeelid muutuvad tavaliselt sinisest roosaks, kui nad niiskust imavad, kuid võib kasutada ka muid värve.
Veevaba kaltsiumkloriid on odav ja laialdaselt kasutatav kuivatusaine. Tänu oma suurele kuivatusvõimele kasutatakse seda sageli kuivatusainetena eksikaatorites. Siiski kuivab see aeglaselt ja on võimeline moodustama ühendeid paljude polaarsete ühenditega. Lisaks sisaldab kaltsiumkloriid lisandina lubja, mistõttu seda ei saa kasutada happeliste ainete kuivatamiseks. Seoses eelnevaga ei sobi kaltsiumkloriid hapete, alkoholide, fenoolide, amiinide, aminohapete, amiidide, happeliste nitriilide, estrite, mõnede ketoonide ja aldehüüdide kuivatamiseks. Seda kasutatakse peamiselt küllastunud süsivesinike, olefiinide, halogeenderivaatide, atsetooni, eetrite ja mõnede muude ühendite eelkuivatamiseks, samuti kaltsiumkloriidtoru täitematerjalina kuivatatud ainete ladustamise ajal. Niiskusega küllastumisel kleepub kaltsiumkloriid esmalt kokku ja moodustab seejärel lahusfaasi.
Veevaba naatriumsulfaat on odav neutraalne kuivatusaine. Omab head kuivatusvõimet. Toimib aga aeglaselt ja seob niiskust nõrgalt, mistõttu kasutatakse seda peamiselt suurte veekoguste eelnevaks eemaldamiseks. Seda ei saa kasutada vedelate aromaatsete süsivesinike, kloroformi ja madalamate alkoholide kuivatamiseks, milles ta lahustub märkimisväärses koguses. Kasutatakse piiratud määral halogeenderivaatide, aldehüüdide, ketoonide, orgaaniliste hapete, fenoolide ja nitroühendite kuivatamiseks. Küllastumisel kleepub kokku ja taheneb.
Veevaba kaltsiumsulfaat (kuivatiit, anhüdriit ) on odav neutraalne kuivatusaine, millel on suur niiskuseimavus, kuid väike kuivatusvõime. Lahustuvus orgaanilises keskkonnas on äärmiselt väike. Kasutatakse süsivesinike, alkoholide, eetrite, estrite ja orgaaniliste hapete lõplikuks kuivatamiseks. Küllastumisel kleepub kokku, moodustades tiheda kooriku (kips).
Veevaba vasksulfaat on hea kuivatusvõimega, kuid säilitab niiskust nõrgalt, mistõttu kasutatakse seda peamiselt eelvärskendamiseks. Seda kasutatakse harva, sest see reageerib paljude orgaaniliste ühenditega. Niiskusega küllastumisel muudab see oma värvi peaaegu värvitust siniseks (vasksulfaat).
Vesinatrium ja söövitav kaalium on sulatatud kujul head ja kiired kuivatusained, kuid neid kasutatakse väga vähe, kuna nad on väga lahustuvad ja reageerivad paljude polaarsete orgaaniliste ühenditega kokkupuutel. Kasutatakse ainult amiinide ja eetrite kuivatamiseks. Täiesti vastuvõetamatu hapete, estrite, aldehüüdide, ketoonide, nitroühendite ja fenoolide kuivatamiseks. Efektiivne, kui kuivatatakse eksikaatoris niiskusest ja happelistest lahustitest. Niiskusega küllastumisel levivad leelismetallide graanulid.
Kaaliumkarbonaat on aluseline kuivatusaine, mida kasutatakse amiinide, eetrite ja mõnede ketoonide lõplikuks kuivatamiseks. Ei sobi hapete ja fenoolide kuivatamiseks.
Teised peamised kuivatusained - naatriumkalk, kaltsium- ja baariumoksiidid - kasutatakse peamiselt gaaside kuivatuskolonnides ja kaltsiumkloriidi asendamiseks kaltsiumkloriidtorudes. Kaltsiumoksiidi (lubjakivi) kasutatakse mõnikord amiinide ja alkoholide kuivatamiseks. Täiesti vastuvõetamatu hapete, aldehüüdide, ketoonide, nitroühendite ja fenoolide kuivatamiseks.
Fosforoksiid (V) P2O5 (P4O10 ) on aktiivne happeline kuivatusaine. Seda kasutatakse küllastunud süsivesinike, halogeenitud derivaatide ja hapete kuivatamiseks. Ei sobi happekatalüütilistele muundumistele alluvate ühendite - küllastumata süsivesinike, alkoholide, eetrite ja estrite, aldehüüdide, ketoonide, amiinide - kuivatamiseks. Hea kuivatusvahend eksikaatorites, sealhulgas vaakumis. Niiskusega küllastumisel levib.
Kontsentreeritud väävelhappel on hea kuivatusvõime ja niiskuse absorbeerimise kiirus. Kasutatakse gaaside kuivatamiseks ja eksikaatorites, kuid mitte kuivatamiseks vaakumis ja kõrgel temperatuuril.
Silikageeli kasutatakse eksikaatorites jääkniiskuse või orgaaniliste lahustite sügavkuivatamiseks.
Molekulaarsõelu (naatriumi ja kaltsiumi sisaldavad tseoliidid ) kasutatakse orgaaniliste lahustite ja gaaside tõhusaks kuivatamiseks ja eksikaatorite täitematerjalina. Neil on märkimisväärne kuivatusvõime. Regereeruvad kergesti, kui neid kuumutada vaakumis 150-300 °С juures. Zeoliitkuivatid on saadaval rakendatud niiskusindikaatoriga - nad muudavad värvi, kui nad on niiskusega küllastunud.
Kaltsiumkloriidi ja silikageeli saab pärast veeauruga küllastumist taastada, asetades need 3 tunniks ahju temperatuuril 120 kraadi.
Veevaba kaltsiumkloriid on odav ja laialdaselt kasutatav kuivatusaine. Tänu oma suurele kuivatusvõimele kasutatakse seda sageli kuivatusainetena eksikaatorites. Siiski kuivab see aeglaselt ja on võimeline moodustama ühendeid paljude polaarsete ühenditega. Lisaks sisaldab kaltsiumkloriid lisandina lubja, mistõttu seda ei saa kasutada happeliste ainete kuivatamiseks. Seoses eelnevaga ei sobi kaltsiumkloriid hapete, alkoholide, fenoolide, amiinide, aminohapete, amiidide, happeliste nitriilide, estrite, mõnede ketoonide ja aldehüüdide kuivatamiseks. Seda kasutatakse peamiselt küllastunud süsivesinike, olefiinide, halogeenderivaatide, atsetooni, eetrite ja mõnede muude ühendite eelkuivatamiseks, samuti kaltsiumkloriidtoru täitematerjalina kuivatatud ainete ladustamise ajal. Niiskusega küllastumisel kleepub kaltsiumkloriid esmalt kokku ja moodustab seejärel lahusfaasi.
Veevaba naatriumsulfaat on odav neutraalne kuivatusaine. Omab head kuivatusvõimet. Toimib aga aeglaselt ja seob niiskust nõrgalt, mistõttu kasutatakse seda peamiselt suurte veekoguste eelnevaks eemaldamiseks. Seda ei saa kasutada vedelate aromaatsete süsivesinike, kloroformi ja madalamate alkoholide kuivatamiseks, milles ta lahustub märkimisväärses koguses. Kasutatakse piiratud määral halogeenderivaatide, aldehüüdide, ketoonide, orgaaniliste hapete, fenoolide ja nitroühendite kuivatamiseks. Küllastumisel kleepub kokku ja taheneb.
Veevaba kaltsiumsulfaat (kuivatiit, anhüdriit ) on odav neutraalne kuivatusaine, millel on suur niiskuseimavus, kuid väike kuivatusvõime. Lahustuvus orgaanilises keskkonnas on äärmiselt väike. Kasutatakse süsivesinike, alkoholide, eetrite, estrite ja orgaaniliste hapete lõplikuks kuivatamiseks. Küllastumisel kleepub kokku, moodustades tiheda kooriku (kips).
Veevaba vasksulfaat on hea kuivatusvõimega, kuid säilitab niiskust nõrgalt, mistõttu kasutatakse seda peamiselt eelvärskendamiseks. Seda kasutatakse harva, sest see reageerib paljude orgaaniliste ühenditega. Niiskusega küllastumisel muudab see oma värvi peaaegu värvitust siniseks (vasksulfaat).
Vesinatrium ja söövitav kaalium on sulatatud kujul head ja kiired kuivatusained, kuid neid kasutatakse väga vähe, kuna nad on väga lahustuvad ja reageerivad paljude polaarsete orgaaniliste ühenditega kokkupuutel. Kasutatakse ainult amiinide ja eetrite kuivatamiseks. Täiesti vastuvõetamatu hapete, estrite, aldehüüdide, ketoonide, nitroühendite ja fenoolide kuivatamiseks. Efektiivne, kui kuivatatakse eksikaatoris niiskusest ja happelistest lahustitest. Niiskusega küllastumisel levivad leelismetallide graanulid.
Kaaliumkarbonaat on aluseline kuivatusaine, mida kasutatakse amiinide, eetrite ja mõnede ketoonide lõplikuks kuivatamiseks. Ei sobi hapete ja fenoolide kuivatamiseks.
Teised peamised kuivatusained - naatriumkalk, kaltsium- ja baariumoksiidid - kasutatakse peamiselt gaaside kuivatuskolonnides ja kaltsiumkloriidi asendamiseks kaltsiumkloriidtorudes. Kaltsiumoksiidi (lubjakivi) kasutatakse mõnikord amiinide ja alkoholide kuivatamiseks. Täiesti vastuvõetamatu hapete, aldehüüdide, ketoonide, nitroühendite ja fenoolide kuivatamiseks.
Fosforoksiid (V) P2O5 (P4O10 ) on aktiivne happeline kuivatusaine. Seda kasutatakse küllastunud süsivesinike, halogeenitud derivaatide ja hapete kuivatamiseks. Ei sobi happekatalüütilistele muundumistele alluvate ühendite - küllastumata süsivesinike, alkoholide, eetrite ja estrite, aldehüüdide, ketoonide, amiinide - kuivatamiseks. Hea kuivatusvahend eksikaatorites, sealhulgas vaakumis. Niiskusega küllastumisel levib.
Kontsentreeritud väävelhappel on hea kuivatusvõime ja niiskuse absorbeerimise kiirus. Kasutatakse gaaside kuivatamiseks ja eksikaatorites, kuid mitte kuivatamiseks vaakumis ja kõrgel temperatuuril.
Silikageeli kasutatakse eksikaatorites jääkniiskuse või orgaaniliste lahustite sügavkuivatamiseks.
Molekulaarsõelu (naatriumi ja kaltsiumi sisaldavad tseoliidid ) kasutatakse orgaaniliste lahustite ja gaaside tõhusaks kuivatamiseks ja eksikaatorite täitematerjalina. Neil on märkimisväärne kuivatusvõime. Regereeruvad kergesti, kui neid kuumutada vaakumis 150-300 °С juures. Zeoliitkuivatid on saadaval rakendatud niiskusindikaatoriga - nad muudavad värvi, kui nad on niiskusega küllastunud.
Kaltsiumkloriidi ja silikageeli saab pärast veeauruga küllastumist taastada, asetades need 3 tunniks ahju temperatuuril 120 kraadi.
Juhised.
- Kontrollige, kas eksikaatori klaasil on tähti, pragusid ja laaste, nende olemasolu on lubamatu, sest need võivad põhjustada plahvatuse, kui rõhk eksikaatoris väheneb.
- Libistage eksikaatori kaas ja eemaldage see, määrige eksikaatori lappinud pind vaakumrasvaga või vaseliiniga.
- Asetage kuivatusaine kuivatusainekambrisse.
- Paigaldage statiiv (riiul) 2.
- Asetage proovid kuivatamiseks riiulile kaalupudelitesse või Petri tassi.
- Sulgege eksikaatori kaas libiseva liigutusega.
- Sulgege ventiil 4, misühendab pudelit atmosfääriga.
- Lülitage sisse veepump (või membraan-/õlipump) ja kontrollige vaakumi olemasolu.
- Ühendage vaakumpumba voolik kraaniga 5.
- Avage ventiil aeglaselt, et kuivatuskapist õhk välja lasta, jätke kuivatuskapp mõneks ajaks sellesse asendisse.
- Kui proov tundub piisavalt kuiv, võite sulgeda ventiili 4 ja alles siis lülitada pumba välja. Ühendage voolik lahti.
Oluline: ärge lülitage vaakumpumpa välja, kui eksikaatori ventiil 4 on avatud! See põhjustab veejoa pumba välja imemise.
- Pärast vaakumvooliku lahtiühendamist jätke eksikaator mõneks ajaks vaakumiga (jääkkuivatuseks) või vabastage vaakum aeglaselt ventiili 4 abil.
Oluline: ärge avage klappi 4 järsult, sest see võib põhjustada eksikaatoris oleva klaasi/proovide plahvatuse või purunemise.
Tarnijad.
On palju ettevõtteid, kes toodavad ja müüvad seda laboriseadet. Teie valik sõltub teie eelarvest.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Eespool nimetatud tarnijate odavaimate vaakumeksikaatorite hinnakiri on olemas. Kõik hinnad kehtivad seisuga 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Eespool nimetatud tarnijate odavaimate vaakumeksikaatorite hinnakiri on olemas. Kõik hinnad kehtivad seisuga 11.2021.
Last edited:
