Akabori-Momotani reaktsioon

[rampage]

leidsin selle artikli
Akabori-Momotani reaktsiooni üksikasjalikud uuringud Akabori-Momotani reaktsiooni jaoks
amfetamiini tüüpi stimulantide sünteesimiseks: Osa 2
kus N-metüülalaniinil lubati reageerida bensaldehüüdi ja
saadi pseudoefedriini ja efedriini segu,
kas kellelgi on selle sünteesi kohta mingeid andmeid, olen väga huvitatud.

 

[rampage]

ma ei suuda leida korralikku retsepti, kas keegi teab kemikaalide kaalusid, et sünteesida partii

 

[rampage]

Ma leidsin selle, kas keegi saab seda retsepti kontrollida, aitäh!

 

[rampage]

kas keegi oskaks soovitada, kui palju dmso kasutada?

 

[rampage]

leidsin selle festersi raamatust

Eelistatud menetlus on reageerida üks mol bensaldehüüdi kahe mooliga N
metüülalaniiniga
DMSO lahustis. Võtame väikese mastaabiga näite, kasutades 30 ml bensaldehüüdi. See oleks
reageerida 60
gramm N-metüülalaniini, et saada ligikaudu 25-30 grammi efedriini ja metüülalaniini segu.
pseudoefedriini
hüdrokloriid.
Nüüd pannakse 250 ml DMSO-d sobilikku kuumutusanumasse, näiteks ümarpõhjalisse kolbi.
tagasilöögiga
kondensaatoriga ... või laavalambiga, kui te olete ghetto ... lisage magnetiline segamispulk. ... ja 60 g N
metüülalaniini.
Seejärel lisatakse 10 ml 30 ml bensaldehüüdi. Parim on lisada seda portsjonite kaupa, et säästa
kogusumma
kasutatava DMSO lahusti kogust. See muudab reaktsiooni lõpus toimuva puhastamise palju lihtsamaks.
praktilisemaks.
Piperonaali kasutamisel kuumutatakse segu umbes 130 C-ni, kuid bensaldehüüd reageerib temperatuuril
madalamal
temperatuuril. Vaadake visuaalse vihjena C02 pritsimist ja valige madalam temperatuur.
temperatuuriga. Laske sellel
umbes tund aega kihisema, seejärel lisage järgmine 10 ml osa 30 ml bensaldehüüdi koguhulgast.
Laske sellel
sarnaselt särada tund aega, enne kui lisate viimase 10 ml bensaldehüüdi annuse.
Pärast viimast bensaldehüüdi lisamist laske segul kuumutada kõige madalama kihiseva
temperatuuril ja seejärel
tum aeglaselt kuumust ülespoole. Maksimaalne temperatuur koos bensaldehüüdiga peaks olema umbes 130 C. Piperonal
reageeriks
palju kergemini, kuid laske segul süttida täieliku reatsioonini. Võtke mitte rohkem kui 6
tundi.
reaktsioonietappi. Lihtsalt lükake kuumust üles, et see käima saada.
Nüüd uus osa reaktsiooni Uust avastas), "äädikas", jah tõesti odav
destilleeritud valge
äädikas toidupoes, suurendab oluliselt saagist, lõhkudes dimeerikompleksi
toode moodustab.
Sellisel skaalal lisage 500 kuni 600 ml seda odavat toidupoe äädikat ja keerutage seda segamiseks.
Seejärel lisage alates
50-100 ml tolueeni või ksüleenit. See lahusti toimib BS-i püüdjana, mida me ei taha.
Te märkate, et pärast kahe mahu äädika lisamist moodustab tolueen või ksüleen nüüd
kiht
DMSO ja tootekihi peal. See on oluline, sest see on prahi püüdja. Segu
peab nüüd olema
kuumutada 3 kuni 6 tundi tagasivoolu keemistemperatuurini, et lõhustada dimeer ja anda
suurem saagis üks
soovitud saagist.
Segu kuumutatakse ettevaatlikult keema kolm kuni kuus tundi. Seejärel lastakse jahtuda. See on lõhutud
dimeer.
Lisage segule umbes klaasitäis rauapoe soolhapet ja segage see sisse. See
tagab
et kogu efedriin jääb tolueenikihist välja.
Nüüd pange reaktsioon sepsisahtrisse ja raputage seda. Laske sellel settida ja tolueenikihil on
peal oleks
on jama ja reageerimata bensaldehüüd sees. Pange see kõrvale edasiseks tööks, veekiht
all on
toode.
Järgnevalt baseerige DMSO ja vee lahus, mis sisaldab efedriini ja pseudoefedriini.
Lisage
siritamise ja loksutamisega sinna lahust, kuni pH on 13 pluss. See ei tohiks võtta kogu
palju leelist.
selle taseme saavutamiseks. Seejärel lisage umbes 100 ml tolueeni või ksüleeni, et toode oleks ekstraktselt.
Salvestage see. Ekstrakt
uuesti 50 ml tolueeni või ksüleeniga.

Peske kombineeritud ekstraktid veega, et vabaneda DMSO-st, ja laske seejärel seista, et
vett ja
seejärel viiakse kuivasse keeduklaasi, millest on eemaldatud veetilgad, ja mullitatakse kuiva HCL-ga, et saada
umbes 30 grammi
puhast pseudoefedriini ja efedriini segu hüdrokloriidkristallidena. Hoidke vesi eemal
kuivast HCI-st.
pulbitsevast segust!

 

[WillD]

Jah, me teame seda sünteesi. Võite kirjutada mulle DM-i, ma püüan aidata, ja te võite kirjutada valmis sünteesi selles teemas.

 

[rampage]

hi william kuidas ma dm (otsesõnum?) teile, kas ma lihtsalt hõljuma ur nimi ja alustada vestlust? rumal küsimus ma tean

 

[rampage]

kas kellelgi on kogemusi selle sünteesi osas? kõik soovitused oleksid teretulnud.

 

[rampage]

Tere , ma vajan abi, ive oli kaks katset seda sünteesi (peamiselt festers versioon) ja ma vajan assisstance? Ma alustan uuesti nullist.
siin on teine versioon sünteesi ma üritan, kuid mul on mõned küsimused!

Efedriini/psuedoefedriini süntees
Efedriini süntees
Efedriin sünteesiti Painteri ja Pigou [7] kirjeldatud menetluse abil, kusjuures
väikeste muudatustega.

N-metüülalaniini (1 g) ja bensaldehüüdi (1,2 ml) segu DMSO-s oli
segati ja kuumutati 130 °C juures 1 tunni jooksul. Äädikhappe lahus (5%, 10,3 ml) lisati sellele
reaktsioonisegule ja tagasilöögitati. Pärast 4 tunni möödumist lasti segul jahtuda. DCM (50 ml)
lisati segule ja ekstraheeriti 3 x 50 mL H2O-ga. Veesisalduse pH määrati
faasi pH reguleeriti 10% NaOH (aq) abil 10-le ja ekstraheeriti 3 x 60 ml DCMiga. Saadud
ühendatud DCM ekstraktid kuivatati veevaba naatriumsulfaadi kohal ja aurustati kuni aurustumiseni.
kuivatati vähendatud rõhu all, saades efedriini/pseudoefedriini (0,79 g) valgena,
vahajas tahke aine.

1. kui palju dmso peaksin kasutama? 250 ml?
2. n-metüül-dl-alaniini 25gms?
3. bensaldehüüd 30ml?
4. refluks 120-130 kraadi juures, kuni reaktsioon lõpetab Co2 pritsimise (40-60 minutit).
5. 5% äädikhappe lahus 280mls?
6. refluks 4 tundi?
7. laske jahtuda 1ltr mason purgis
nüüd on see, kus im veidi segaduses!
dcm (50ml)? lisatakse segule ja ekstraheeritakse 3 x 50ml? portsjoni H20-ga, kas dcm eraldatakse ja pestakse seejärel h2o? ga, või dcm absordib toote ja pestakse seejärel h2o ja toode läheb tagasi h2o kihti? kas selles etapis on vaja muuta ph-d?
kas ma siis reguleerin veesegu ph 10 % naohh lahusega 10 % ph-ni? seejärel ekstraheerin 3 x 60-100 ml dcm-ga? ühendan dcm ekstraktid ja kuivatan veevaba magneesiumsulfaadiga? seejärel aurustan sellest punktist kuivaks ja loodetavasti saan valge vahajas tahke aine või on olemas menetlus, et see kristalliseeruks?

Minu kaks eelmist katset, kus ebaõnnestusin, ma sain kohutava õlise/vahase tumepunase jama, mis katsetas festersünteesi, ei ole hea! 6hrs on liiga pikk

Kui mõni ekspert võiks mind aidata, oleks see väga teretulnud või kui on mõni teine vanem poiss või tüdruk sellel saidil, keda keegi soovitaks, kas te võiksite mind nende poole suunata, et ma saaksin vastused, mida ma otsin?

 

[skyjar]

Pm mulle, sooviksid seda minuga arutada

Teie profiil ei ole teistele vaadatav, te keelasite teistel pm-i saata