Kas keegi teie sõpradest on seda meetodit proovinud ??
Materjalid
10,8 g fenüülhüdrasiini
10,6 g klorobutürialdehüüdi (4-klorobutanaali)
etüülalkohol
80% etanool
eeter
naatriumsulfaat
benseen
naatriumhüdroksiid
0,1 N soolhape
Meetodi kirjeldus
10,8 g (0,1 mol) fenüülhüdrasiini lahused 100 ml 80%-lises etanoolis ja 10,6 g (0,1 mol) värskelt valmistatud klorobutüriidaldehüüdi lahused 200 ml etüülalkoholis keedetakse veevannil 6 tundi. Seejärel destilleeritakse lahusti ära veepumba vaakumiga, kuiv kogu trüptamiinvesinikkloriid lahustatakse 100 ml 0,1 N soolhappe lahuses ja neutraalsed lisandid ekstraheeritakse 45 ml eetriga (3 x 15 ml). Vesikiht leelestatakse naatriumhappega ja vabanenud trüptamiin ekstraheeritakse benseeniga (3 korda 30 ml). Benseeniekstrakt filtreeritakse, kuivatatakse kaltsineeritud naatriumsulfaadi kohal, lahusti destilleeritakse veepumba vaakumis ja õline ekstrakt destilleeritakse täielikult kuiva lämmastikuga, kogudes fraktsioon, mis keeb temperatuuril 185-188 ° (0,5 mm Hg). Saadud kollakas paks õli tahkestub kiiresti. Vajaduse korral kristalliseeritakse ümber 50 ml petrooleetri ja benseeni 3:1 segust.
Saagis 11,2 g (70,0 % teooriast).
Reaktsioonimehhanism
Materjalid
10,8 g fenüülhüdrasiini
10,6 g klorobutürialdehüüdi (4-klorobutanaali)
etüülalkohol
80% etanool
eeter
naatriumsulfaat
benseen
naatriumhüdroksiid
0,1 N soolhape
Meetodi kirjeldus
10,8 g (0,1 mol) fenüülhüdrasiini lahused 100 ml 80%-lises etanoolis ja 10,6 g (0,1 mol) värskelt valmistatud klorobutüriidaldehüüdi lahused 200 ml etüülalkoholis keedetakse veevannil 6 tundi. Seejärel destilleeritakse lahusti ära veepumba vaakumiga, kuiv kogu trüptamiinvesinikkloriid lahustatakse 100 ml 0,1 N soolhappe lahuses ja neutraalsed lisandid ekstraheeritakse 45 ml eetriga (3 x 15 ml). Vesikiht leelestatakse naatriumhappega ja vabanenud trüptamiin ekstraheeritakse benseeniga (3 korda 30 ml). Benseeniekstrakt filtreeritakse, kuivatatakse kaltsineeritud naatriumsulfaadi kohal, lahusti destilleeritakse veepumba vaakumis ja õline ekstrakt destilleeritakse täielikult kuiva lämmastikuga, kogudes fraktsioon, mis keeb temperatuuril 185-188 ° (0,5 mm Hg). Saadud kollakas paks õli tahkestub kiiresti. Vajaduse korral kristalliseeritakse ümber 50 ml petrooleetri ja benseeni 3:1 segust.
Saagis 11,2 g (70,0 % teooriast).
Reaktsioonimehhanism
Last edited by a moderator:
