Naatriumetüülsulfaadi süntees
Molekulaarne valem: C2H5NaO4S
Välimus: Valge kuni valkjas tahke aine
Keemistemperatuur: 209 °C
Sulamistemperatuur: N/A
Molekulmass: 148,12 g/mol
CASi number: 546-74-7
Klaas:
5L ümarpõhjaline kolb
5L kahe- või kolmekaeluseline ümarpõhjaline kolb
5L keeduklaas
Kondensatsioonikolonn.
Rõhu tasakaalustav lisamissahtel
Vaakumfilter
Reaktiivid:
140 g etanooli (veevaba)
300g väävelhape (98%)
2000ml Destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu on
pannakse kahekaeluselisse kolbi ja pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 50°C-ni ja hoitakse veevannis 60 minutit, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
Osa 2: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutatakse keeduklaasi veevannil 60 °C, samuti kuumutatakse veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) ja loputatakse keeduklaas ning pestakse kuumutatud veega.
Filtreeritud segu säilitatakse.
Osa 3: Kaltsiumetüülsulfaat muutub - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub aluseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat pannakse tagasi sügavkülma, et moodustuks teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Saagis on 235 g - 51-65% teoreetilisest saagist.
Molekulaarne valem: C2H5NaO4S
Välimus: Valge kuni valkjas tahke aine
Keemistemperatuur: 209 °C
Sulamistemperatuur: N/A
Molekulmass: 148,12 g/mol
CASi number: 546-74-7
Klaas:
5L ümarpõhjaline kolb
5L kahe- või kolmekaeluseline ümarpõhjaline kolb
5L keeduklaas
Kondensatsioonikolonn.
Rõhu tasakaalustav lisamissahtel
Vaakumfilter
Reaktiivid:
140 g etanooli (veevaba)
300g väävelhape (98%)
2000ml Destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu on
pannakse kahekaeluselisse kolbi ja pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 50°C-ni ja hoitakse veevannis 60 minutit, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
Osa 2: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutatakse keeduklaasi veevannil 60 °C, samuti kuumutatakse veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) ja loputatakse keeduklaas ning pestakse kuumutatud veega.
Filtreeritud segu säilitatakse.
Osa 3: Kaltsiumetüülsulfaat muutub - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub aluseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat pannakse tagasi sügavkülma, et moodustuks teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Saagis on 235 g - 51-65% teoreetilisest saagist.
Last edited:
