Naatriumalkoksiidide süntees

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Reaktsioonianumasse võeti umbes 100 ml alkoholi (metanool, etanool, n-propanool) ja segati pidevalt magnetilise segisti abil. Argoongaas, mis oli puhastatud läbi silikageeli kolonni, et eemaldada niiskuse jäljed, lastakse reaktsioonianumasse, et tagada inertne gaasikate naatrium-alkoholi reaktsiooni läbiviimise ajal, samuti lahjendada reaktsiooni käigus tekkivat vesinikgaasi. Alkoholile lisati 500-1000 mg kaaluvaid tahkeid naatriumitükke. Reaktsioon viidi esialgu läbi toatemperatuuril ja seejärel tõsteti temperatuur järk-järgult vastava alkoholi keemistemperatuuri lähedale, et lahustada võimalikult palju naatriumi, ning naatriumi lisamine lõpetati, kui lahus oli küllastunud. Segamine ja kuumutamine lõpetati ning küllastunud naatriumalkoksiidi lahusel lasti umbes 16 tundi looduslikult jahtuda, et hõlbustada naatriumalkoksiidi kristallide moodustumist ja kristalliseerumise lõpuleviimist. Seejärel eemaldati üleliigne alkohol vaakumdestillatsiooni teel ja tekkinud alkohol püüti kinni, kondenseerides auru 183 K juures hoitavas termostaadilõksus, kasutades vedelat lämmastikku-atsetoonilahust. Kristalliline naatriumalkoksiid kuivatati 16 tundi toatemperatuuril dünaamilises vaakumis 10-2 mbar ja seejärel 8 tundi kõrgvaakumis 10-5 mbar. Kuivatusprotsess toimus algul 8 tundi 303 K juures ja ülejäänud aja 323 K juures. Kuivad piimjasvalged naatriumalkoksiidide peened kristallid viidi üle lekkekindlasse klaasanumasse ja säilitati kõrge puhtusastmega argooniga täidetud kindluskarbis. Tüüpiline foto, millel on kujutatud kristalliline naatrium-n-propoksiid:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top