126 g (1 mooli) veevaba oksaalhapet jahvatatakse peeneks pulbriks ja segatakse aeglaselt ja põhjalikult 400 g (1,92 mooli) pulbrilise fosforpentakloriidi (PCl5) pulbriga, jahutades seda tõhusalt jäävannis. Tekib kloorigaasi, mistõttu on oluline, et reaktsioon toimuks tõhusa suitsutuskapi all. Segu lastakse aeglaselt toatemperatuurile naasta ja jäetakse seisma 48-72 tunniks, kuni segu täielikult vedeldub. Nüüd destilleeritakse segu, kogudes 60-100 °C vahel keeva fraktsiooni. Destilleerimist korratakse, kuni saadakse fosforivaba, puhas oksalüülkloriid, bp 63-64 °C. Saagis on ligikaudu 45-50% teoreetilisest. Fraktsionaalse destillatsiooniga oleks tõenäoliselt võimalik kiiremini eraldada, kuid autor ei ole seda maininud.
Last edited by a moderator: