Reaktsiooniskeem:
N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniliid.
1. N-atsetüülfenüülhüdrasiini (10 g), hüdroksüülamiinvesinikkloriidi (15 g), naatriumsulfaadi (62 g) suspensioon vees (200 ml), mis sisaldab 1M vesialuselist soolhapet (67 ml), kuumutati 100 *C-ni.
2. Homogeenseks lahuseks tilguti kiiresti kloraalhüdraadi (13,2 g) lahus reaktsioonisegusse ja lastakse reaktsioonil 100 *C juures 10 minutit reageerida.
3. Pärast jahutamist toatemperatuurini aurustati lahusti poole mahuni.
4. Külmkapis seismisel sadestus kahvatukollane tahke aine.
5. Pärast filtreerimist vaakumis, pesemist veega ja kuivatamist. Saadi N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniliidi 11,6 g.
Indasool-3-karboksüülhape.
1. N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniiliidi 10 g lisati portsjonite kaupa 96%-lisele väävelhappele (50 ml) 55 *C juures.
2. Reaktsioonisegu soojendati 85 *C-ni ja reageeriti sellel temperatuuril 15 minutit.
3. Pärast jahutamist valati lahus jääle (140 g) ja saadud suspensiooni tagasilöögitati 2,5 tundi.
4. Sade filtreeriti, pesti veega ja kristalliseeriti jäääädikhappest. Saadi 5,7 g.
N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniliid.
1. N-atsetüülfenüülhüdrasiini (10 g), hüdroksüülamiinvesinikkloriidi (15 g), naatriumsulfaadi (62 g) suspensioon vees (200 ml), mis sisaldab 1M vesialuselist soolhapet (67 ml), kuumutati 100 *C-ni.
2. Homogeenseks lahuseks tilguti kiiresti kloraalhüdraadi (13,2 g) lahus reaktsioonisegusse ja lastakse reaktsioonil 100 *C juures 10 minutit reageerida.
3. Pärast jahutamist toatemperatuurini aurustati lahusti poole mahuni.
4. Külmkapis seismisel sadestus kahvatukollane tahke aine.
5. Pärast filtreerimist vaakumis, pesemist veega ja kuivatamist. Saadi N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniliidi 11,6 g.
Indasool-3-karboksüülhape.
1. N-atsetüülaminoisonitrosoatsetaniiliidi 10 g lisati portsjonite kaupa 96%-lisele väävelhappele (50 ml) 55 *C juures.
2. Reaktsioonisegu soojendati 85 *C-ni ja reageeriti sellel temperatuuril 15 minutit.
3. Pärast jahutamist valati lahus jääle (140 g) ja saadud suspensiooni tagasilöögitati 2,5 tundi.
4. Sade filtreeriti, pesti veega ja kristalliseeriti jäääädikhappest. Saadi 5,7 g.
Last edited:
