5-metoksüindool-3-üül-glüoksalüülkloriid:
Sobiv 5-MeO-indool (100 g) lahustati 1500 ml veevabas eetris ja segati 30 minutit jääl. Oksalüülkloriid (325 g) lisati tilguti, segati 30 minutit jääl ja hoiti 4 tundi temperatuuril -20 *C. Oranžid a-oksohappekloriidid filtreeriti ja pesti kolm korda 50 ml külma veevaba eetriga ning kuivatati vaakumis 3 tundi toatemperatuuril, saagis oli 148 g.
5-metoksüindool-3-üül-N,N-diisopropüülglüoksalüülamiid:
Diisopropüülamiin (170 g) lisati tilgakesi jääkülma 5-metoksüindool-3-üülglüoksalüülkloriidi (100 g) lahusele, mis oli lahustatud 1500 ml veevabas THFis. Segu segati jääl 4 h. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada toorkollane tahke aine 126 g.
5-metoksü-N,N-diisopropüültrüptamiin:
Glüoksalüülamiidi (100 g) lahus 1000 ml veevabas THFis lisati tilkhaaval segatud jääkülma liitiumalumiiniumhüdriidi (125 g) lahusele 500 ml veevabas THFis. Seda reaktsioonisegu tagasilöögiti 15 tundi ja seejärel jahutati jääl. Üleliigne hüdriid hävitati 1100 ml vee tilkhaaval lisamisega, millele järgnesid 1100 ml 20% NaOH ja 1100 ml vett. Välja sadestunud anorgaanilised soolad filtreeriti ja pesti kolm korda 500 ml THFiga. Filtraat aurustati vähendatud rõhu all ja saadud õline jääk lahustati 750 ml DCMis ning pesti kolm korda veega ja üks kord küllastunud vesilahusega NaCl. Orgaaniline faas kuivatati veevaba MgSO4 kohal ja aurustati vähendatud rõhu all. Saadud värvituid läbipaistvaid õlisid kuivatati üle öö vaakumis P2O5 peal, saades 79 g beeži värvi tahket baasi.
5-MeO-DIPT (10 g) vaba alus lahustati 100 ml veevabas eetris. Lahusest juhiti läbi kuiv gaasiline HCl. Pärast filtreerimist saadi 9,74 g roosat vesinikkloriidsoola, mida pesti kolm korda 50 ml veevaba eetriga ja kuivatati vaakumis 3 h. Ümberkristallisatsioon isopropanooliga andis värvituid 5-MeO-DIPT-HCl-kristalle.
Sobiv 5-MeO-indool (100 g) lahustati 1500 ml veevabas eetris ja segati 30 minutit jääl. Oksalüülkloriid (325 g) lisati tilguti, segati 30 minutit jääl ja hoiti 4 tundi temperatuuril -20 *C. Oranžid a-oksohappekloriidid filtreeriti ja pesti kolm korda 50 ml külma veevaba eetriga ning kuivatati vaakumis 3 tundi toatemperatuuril, saagis oli 148 g.
5-metoksüindool-3-üül-N,N-diisopropüülglüoksalüülamiid:
Diisopropüülamiin (170 g) lisati tilgakesi jääkülma 5-metoksüindool-3-üülglüoksalüülkloriidi (100 g) lahusele, mis oli lahustatud 1500 ml veevabas THFis. Segu segati jääl 4 h. Lahusti aurustati vähendatud rõhu all, et saada toorkollane tahke aine 126 g.
5-metoksü-N,N-diisopropüültrüptamiin:
Glüoksalüülamiidi (100 g) lahus 1000 ml veevabas THFis lisati tilkhaaval segatud jääkülma liitiumalumiiniumhüdriidi (125 g) lahusele 500 ml veevabas THFis. Seda reaktsioonisegu tagasilöögiti 15 tundi ja seejärel jahutati jääl. Üleliigne hüdriid hävitati 1100 ml vee tilkhaaval lisamisega, millele järgnesid 1100 ml 20% NaOH ja 1100 ml vett. Välja sadestunud anorgaanilised soolad filtreeriti ja pesti kolm korda 500 ml THFiga. Filtraat aurustati vähendatud rõhu all ja saadud õline jääk lahustati 750 ml DCMis ning pesti kolm korda veega ja üks kord küllastunud vesilahusega NaCl. Orgaaniline faas kuivatati veevaba MgSO4 kohal ja aurustati vähendatud rõhu all. Saadud värvituid läbipaistvaid õlisid kuivatati üle öö vaakumis P2O5 peal, saades 79 g beeži värvi tahket baasi.
5-MeO-DIPT (10 g) vaba alus lahustati 100 ml veevabas eetris. Lahusest juhiti läbi kuiv gaasiline HCl. Pärast filtreerimist saadi 9,74 g roosat vesinikkloriidsoola, mida pesti kolm korda 50 ml veevaba eetriga ja kuivatati vaakumis 3 h. Ümberkristallisatsioon isopropanooliga andis värvituid 5-MeO-DIPT-HCl-kristalle.
Last edited by a moderator:
