4'-metüülpropiofenooni süntees tolueenist Friedel-Craftsi reaktsiooni abil (1kg+ skaala)

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Reagendid:
Propionüülkloriid - 1000 g,
Tolueen - 3000 ml,
AlCl3 veevaba - 1500 g.

Seadmed:
kolb,
tagasivoolukondensaator,
tilgutuslehtri,
destilleerija (sirge kondensaator),
mehaaniline segisti.

Kõik seadme osad peavad olema hoolikalt kuivatatud. Tolueen on veevaba ja seda võetakse liigselt, sest seeon lahusti.

Süntees:
1. Segu: . Kolbi, mis on varustatud tagasivoolukondensaatoriga, kaltsiumkloriidi kuivatustoruga, tilgakesega ja mehaanilise segistiga, pannakse alumiiniumkloriid ja tolueen.
2. Koolitatakse alumiiniumkloriid ja tolueen. Alustatakse segamist ja lisati tilkhaaval propionüülkloriidi sellise kiirusega, et vesinikkloriid vabaneks ühtlaselt.
3. Kiire reaktsiooni korral on vajalik väline jahutus.
4. Reaktsiooni lõpp määratakse vesinikkloriidi lõppemise järgi.
5. Pärast reaktsiooni lõpetamist valati reaktsioonisegu purustatud jääle ja lisati alumiiniumhüdroksiidi sademe lahustamiseks lahjendatud soolhappe lahust.
6. Ülemine, benseenikihi eraldus alumisest, veekihist.
7. Veekihist ekstraheeriti 4-metüülpropiofenooni koos väikese koguse benseeniga.
8. Benseenilahused kondenseeritakse ja pestakse naatriumhüdroksiidi lahjendatud lahuse, vee ja kuivatatud magneesium- või naatriumsulfaadiga.
9. Pärast tolueeni destilleerimist saadakse 4-metüülpropiofenoon (bp 239 *С).

 

[Oxygen]

Mehaanilise segisti jaoks oli alternatiiviks?

 

[AgamemnonFromTroy]

Üks alternatiiv oleks tugev magnetiline segisti, kuigi suured segistid on üsna kallid ja kuluefektiivsem oleks osta mehaaniline segisti.

 

[Hans-Dietrich]

Näiteks, mis on alternatiivne ??? Reaktsioonimassi maht on ligikaudu 5,5 liitrit, siis on reaktor vähemalt kaks korda suurem. Ained on äärmiselt agressiivsed. Ma ei näe mingit alternatiivi. On vaja kasutada reaktorit (plekkterasest) koos mehaanilise segisti ja suitsugaasi sünteesiks. Kaitseülikond (kogu keha) koos saabaste ja kinnastega ning gaasimask (kogu pea). Samuti tuleb arvestada reaktsiooni käigus tekkiva suure soojuse kogusega.

 

[Deedubbau]

Hr. Ohutus päästeametile....

Jah, te veendute parem, et te kannate kõiki kaitsevahendeid. Sest kui te seda nõuannet järgite ja kasutate roostevaba terast, siis on teil katastroof käes. Roostevaba ründavad kiiresti orgaanilised happed ja kloriidid. Nii et kui sa seda segu soojendad, siis ole parem valmis jooksma....või lihtsalt jääge klaasi juurde

 

[The-Hive]

Ma kasutan suuremate reaktsioonide jaoks roostevabast terasest anumat, nii et siiani on see IMO hea

 

[Tony]

Kas te palun teha video sünteesi , see aitab mul sünteesida mefedroni , ja see aitab kõiki algajaid teha mefedroni , see on kõige olulisem video minu jaoks teha mefedroni , sest minu riigis ma ei leidnud seda osta ( metüülpropiopenoon) nii et ma pean seda sünteesida , ja vabandust minu inglise keele eest , ma olen Egiptusest , minu tervitused @William Dampier

 

[Netflix]

Osta 2b4m on Poolas seaduslik ja odav

 

[Tony]

Ma olen Egiptusest , selle ostmine on kahjuks ebaseaduslike , seda on Egiptuses keelatud müüa...Kas te saate mind kuidagi aidata?

 

[hlebsladky2]

Milline on võimalik saagikus?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

tere, kas tolueeni saab asendada ksüleeniga?

 

[plancklong]

Ei. Tolueen ei ole lihtsalt lahusti. See on 4-metüülpropiofenooni alus:

Millist ksüleenit te silmas pidasite, o, m või p? Ära pane tähele, see on ilmselt kõigi 3 segu:

Kui te kasutasite neid, siis kas te näete, et te EI sünteesiks 4-metüülpropiofenooni?

 

[AgamemnonFromTroy]

Tolueeni võiks sünteesida ksüleenist hüdrogeenimise teel, kuigi tolueeni on üsna lihtne hankida, mistõttu selle tegemine ei ole nii praktiline.

 

[G.Patton]

Tõenäoliselt jah

 

[reza]

Pärast reaktsiooni lõpetamist valati reaktsioonisegu purustatud jääle ja lisati lahjendatud soolhappe lahus, et lahustada alumiiniumhüdroksiidi sade. Viies samm on natuke
Kas te võiksite palun täpsemalt selgitada, kas te mõtlete, et reaktsioonisegu konteiner pannakse jääga täidetud konteinerisse? Kui palju kontsentreeritud soolhapet?

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaktsioonisegu ise, mitte mahuti. jäävesi aitab lahustuvaid lisandeid lahustada ning jahutada HCl-i ja alumiiniumiühendite reageerimisest tulenevat eksotermiat.
Dosent oluline, sest minu tõlgenduse kohaselt tehakse seda alumiiniumijääkide lahustamiseks, mis võivad luua liidesesse räbu, mida on raske täielikult eraldada. lisage, kuni jäägid on lahustunud ja ma arvan, et võite kasutada mis tahes conc. HCl, ettevaatlikuks muutudes, kui lisate conc., see on kõik.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Inimene! Kui keegi teab propoinüülkloriidi allikat või lihtsat sünteesi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma võin seda saata USAsse, kui olete huvitatud, olen saanud palju ulmelisi asju USAs.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Tere päevast sõbrad. palun öelge mulle, kus ma saan vaadata 4-metüülpropiofenooni sünteesi videoõpetust ?

 

[reza]

Kas mõeldud on destilleerimist vaakumis? Mul ei ole pöörlev aurusti, kas mul on seda vaja?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-metüülpropiofenoon on minu teada õhus mõnevõrra stabiilne, nii et te võiksite lasta tolueenil lihtsalt aurustuda, kui soovite

 

[reza]

Kas see tähendab, et ma ei soojenda? Kas te ei arva, et selle täielik aurustumine võtab kaua aega?
Tänan teid arvamuse ja nõuannete eest

 

[UWe9o12jkied91d]

Jah, see on võimalik, tolueen aurustub isegi temperatuuril RT üsna kiiresti.
Võite ka ettevaatlikult kuumutada veevannil