Reaktsiooniskeem:
Süntees:
1. Reaktoris segati 2 kg 2-brom-4-metüülpropiofenooni ja 4 liitrit etüülatsetaati.
2. Lisati 1900 g pürrolidiini tilgakesesse ja paigaldati reaktori kaanele.
3. Avati kraani tilgakünnis ja lisati pürrolidiini tilkhaaval, intensiivse segamise korral.
4. Kontrollida temperatuuri alla 65 *C.
5. Pärast kogu pürrolidiini lisamist segatakse inteximaalselt 1 tund.
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.
9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi.
10. Peatatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
11. Lisatakse soolhapet tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaanele.
12. Tilguti hape pH-ni - 5. Tilgutada väike kogus reaktori põhjakraanist ja kontrollida happesuse taset lakmusepuuri abil. Tagastatakse proov reaktsioonisegule.
13. Seejärel valatakse kogu segu ämbrisse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
14. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
15. Käivitatakse vaakumpump.
16. Valage sammust 13 pärit ämber filtrikaussi.
17. Filtreerige ja pressige, kuni kausi segu muutub tahkeks.
18. Valage kaussi külma atsetooni, et katta kogu tahke aine ülaltpoolt.
19. Filtreeritakse kogu atsetoon. Korrake sammu 18, kui tahke aine ei ole valge.
20. Pärast kogu atsetooni filtreerimist ja valge tahke aine saavutamist pannakse kausi sisu kuivatamiseks klaasanumatesse.
21. Pange klaasanumad toatemperatuuril riiulitele.
22. Kuivatada konstantse massini. Regulaarselt segada ja jahvatada, kiiremaks kuivamiseks.
Süntees:
1. Reaktoris segati 2 kg 2-brom-4-metüülpropiofenooni ja 4 liitrit etüülatsetaati.
2. Lisati 1900 g pürrolidiini tilgakesesse ja paigaldati reaktori kaanele.
3. Avati kraani tilgakünnis ja lisati pürrolidiini tilkhaaval, intensiivse segamise korral.
4. Kontrollida temperatuuri alla 65 *C.
5. Pärast kogu pürrolidiini lisamist segatakse inteximaalselt 1 tund.
8. Lülitage sisse reaktori vaakumpump ja reaktori kondensaatori jahutuspump.
9. Destilleeritakse kogu või suurem osa etüülatsetaadi.
10. Peatatakse vaakumpump ja lisatakse reaktorisse atsetooni. Segamine jätkub.
11. Lisatakse soolhapet tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaanele.
12. Tilguti hape pH-ni - 5. Tilgutada väike kogus reaktori põhjakraanist ja kontrollida happesuse taset lakmusepuuri abil. Tagastatakse proov reaktsioonisegule.
13. Seejärel valatakse kogu segu ämbrisse ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
14. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
15. Käivitatakse vaakumpump.
16. Valage sammust 13 pärit ämber filtrikaussi.
17. Filtreerige ja pressige, kuni kausi segu muutub tahkeks.
18. Valage kaussi külma atsetooni, et katta kogu tahke aine ülaltpoolt.
19. Filtreeritakse kogu atsetoon. Korrake sammu 18, kui tahke aine ei ole valge.
20. Pärast kogu atsetooni filtreerimist ja valge tahke aine saavutamist pannakse kausi sisu kuivatamiseks klaasanumatesse.
21. Pange klaasanumad toatemperatuuril riiulitele.
22. Kuivatada konstantse massini. Regulaarselt segada ja jahvatada, kiiremaks kuivamiseks.
Last edited by a moderator: