Sissejuhatus.
Aurudestillatsioon on analoogne lihtsa destillatsiooniga, mille peamine erinevus seisneb selles, et destilleerimiskolvis kasutatakse koos destilleeritava ainega auru (või vett). Eksperimentaalselt on seadeldised enam-vähem samad (joonis 1), väikesed erinevused seisnevad selles, kuidas aur kolbi lisatakse: kas kaudselt, kui hoones on olemas auruliin, või otse vee keetmise teel kolvis.
.
Aurudestillatsiooni kõige levinum kasutusviis on looduslike toodete ekstraheerimine taimsetest materjalidest. See on peamine tööstuslik meetod taimsete eeterlike õlide saamiseks, mida kasutatakse lõhna- ja hügieenitoodetes. Kuna sel viisil saab eraldada väga palju tooteid, kasutatakse seda tehnikat regulaarselt ravimilaborites. Ayahuasca poti taimede ja kanepi ekstraheerimine võimaldab saada rea psühhoaktiivseid aineid.
Aurudestillatsiooni protseduur.
Joonisel 2 on näidatud aurudestillatsiooniaparaat, mille puhul kasutatakse destilleerimiskolvis keevat vett. Joonisel 3 on näidatud aparaat, mis kasutab auruliini. Eeldatakse, et lugejad on eelnevalt teostanud lihtsa destillatsiooni, seega kirjeldatakse käesolevas jaotises erinevusi lihtsa ja aurudestillatsiooni vahel.
.
.
.
Valmistage seadistus ette.
1. Asetage ekstraheeritav taimne materjal suurde ümmarguse põhjaga kolbi, millel on 24/40 ühendus (lai suu), mitte rohkem kui poolenisti täis. Sageli on vajalik suur kogus materjali, kuna taimede põhiosa on tselluloos, mitte õli. 14/20 kolvi (kitsam suu) kasutamine raskendaks taimse materjali eemaldamist pärast destilleerimist.
2. Kasutage suure kolvi kinnitamiseks rõngasalusele või võrega kinnitamiseks pikendusklambrit. Soovi korral kinnitage seadeldis täiendavalt platvormiga (nt rõngaklamber ja traatvõrk nagu joonisel 2).
3. Kinnitage kolb. Lisage destilleerimiskolbi vett nii palju, et see kataks just taimse materjali.
4. Kasutage seadeldises alati Claiseni adapterit, kuna taimne materjal tavaliselt vahutab kuumutamisel ja destilleerimiskolvis tekib sageli suur turbulents (vt pritsmeid kolvis joonisel 3).
5. Kasutage destilleerimiskolvi. Regulaarselt kasutatakse kahte aurudestillatsiooni varianti: üks, kus auru tekitatakse otse, kuumutades vett destilleerimiskolvis Bunseni põletiga (joonis 2), ja teine, kus auru tekitatakse kaudselt hoones asuva auruliini kaudu (joonis 3). Kuigi orgaaniliste ühendite destilleerimisel ei kasutata tavaliselt põletit, on need aurudestillatsioonides suhteliselt ohutud, sest: a) suurem osa lahusest tekkivast aurust on tavaliselt vesi, mitte orgaanilised ühendid, mistõttu aur ei ole eriti tuleohtlik, b) destillaat võib olla mõnevõrra tuleohtlik, kuid on soojusallikast kaugel.
6. Ühendage Claiseni adapteri otsa üks järgmistest, sõltuvalt kasutatavast destillatsioonivariandist.
2. Kasutage suure kolvi kinnitamiseks rõngasalusele või võrega kinnitamiseks pikendusklambrit. Soovi korral kinnitage seadeldis täiendavalt platvormiga (nt rõngaklamber ja traatvõrk nagu joonisel 2).
3. Kinnitage kolb. Lisage destilleerimiskolbi vett nii palju, et see kataks just taimse materjali.
4. Kasutage seadeldises alati Claiseni adapterit, kuna taimne materjal tavaliselt vahutab kuumutamisel ja destilleerimiskolvis tekib sageli suur turbulents (vt pritsmeid kolvis joonisel 3).
5. Kasutage destilleerimiskolvi. Regulaarselt kasutatakse kahte aurudestillatsiooni varianti: üks, kus auru tekitatakse otse, kuumutades vett destilleerimiskolvis Bunseni põletiga (joonis 2), ja teine, kus auru tekitatakse kaudselt hoones asuva auruliini kaudu (joonis 3). Kuigi orgaaniliste ühendite destilleerimisel ei kasutata tavaliselt põletit, on need aurudestillatsioonides suhteliselt ohutud, sest: a) suurem osa lahusest tekkivast aurust on tavaliselt vesi, mitte orgaanilised ühendid, mistõttu aur ei ole eriti tuleohtlik, b) destillaat võib olla mõnevõrra tuleohtlik, kuid on soojusallikast kaugel.
6. Ühendage Claiseni adapteri otsa üks järgmistest, sõltuvalt kasutatavast destillatsioonivariandist.
a) Kui vett kuumutatakse destilleerimiskolvis koos põletiga: Kinnitage süsteemi sulgemiseks kork (joonisel 4 noolega näidatud), kui vee kogus on destilleerimiseks piisav. Kinnitage 125 ml eraldussahtel (millel peab olema lihvitud klaasist liitekoht kraani all), kui on ette näha, et destilleerimise ajal tuleb vett täiendada. Kinnitage ja täitke see eraldussahtel osaliselt veega (joonis 2).
b) Kui kasutatakse auruliini: Sisestage aurusisselasketoru ja asetage see nii, et väljalaskeava on veidi kõrgemal kolvi põhjast. Ühendage see toru auruliini külge kinnitatud eraldussõnniku lõksuga (joonis 3).
.
.
7. Vastuvõtukolb võib olla mõõtesilinder, Erlenmeyeri kolb või ümarpõhjaline kolb.
8. Alustage kolvi kuumutamist:
a) Kui kasutate Bunseni-põletit, kuumutage kolbi esialgu kiirelt (vee keetmiseks kulub palju energiat), kuid kui lahus hakkab keema või vahutama, keerake põleti maha ja/või lehvitage põleti, et destilleerimiskiirust mõõdukamaks muuta (joonis 5 a).
b) Kui kasutate auruliini, avage eraldussõnniku aurulõksu sulgemiskraan. Lülitage aur sisse ja laske auruliinis oleval veel voolata läbi truubi ja konteinerisse (joonis 5 b). Sulgege sulgemiskraan, kui tundub, et auruliinist tuleb välja peamiselt aur, mitte vesi. Reguleerige aurukogust nii, et aur mullitab jõuliselt läbi destilleerimiskolvis oleva vedeliku (joonis 5 c).
.
9. Koguda destillaati kiirusega 1 tilk iga sekundi järel. Destillaat sisaldab nii vett kui ka õli ja võib välja näha kahel viisil.
a) Võib tekkida teine kiht või võib tunduda, et destillaadis on kolvi külgedele kleepuvad õlitilgad. See juhtub siis, kui õli on väga mittepolaarne (nt joonisel 6 a+b on kujutatud apelsiniõli destillaat, mis koosneb peaaegu täielikult süsivesinikest).
b) Destillaat võib olla ka hägune või "piimjas" (joonisel 6 c on kujutatud nelkliõli hägune destillaat). Pilves segu tekib siis, kui pisikesed lahustumatud osakesed on kogu suspensioonis laiali hajutatud. See juhtub tavaliselt siis, kui õli on vees mittelahustuv, kuid sisaldab mõningaid polaarseid funktsionaalseid rühmi (nt suured ühendid, millel on mõned alkoholi- või eetrifunktsionaalsed rühmad).
10. Kui kasutatakse auruliini, tuleb pärast destilleerimise algust vähendada auru kiirust.
11. Kui te ei kasuta auruliini, siis täiendage kindlasti vett destilleerimiskolvis, kui tase läheb liiga madalaks (kui vedelik destilleerimiskolvis muutub paksuks). Liiga kontsentreeritud lahuse kuumutamine võib mõnikord põhjustada taimse materjali suhkrute karamelliseerumist, mis raskendab puhastamist. Vee täiendamiseks kas.
a) avage ajutiselt Claiseni adapteri kork ja lisage vett pesupudeli kaudu.
b) Kui kasutate Claiseni adapteri eraldussahvrit, keerake sulgurikorki, et järk-järgult vett sisse valada. Kui vesi valatakse liiga kiiresti, nii et see koguneb Claiseni adapterisse, on seda raske destilleerimiskolbi tühjendada samal põhjusel, et eraldussahtel ei tühjendata, kui selle kork on paigas. Vee aeglane tühjendamine eraldussahvrist takistab selle toimumist.
Peatage destilleerimine.
13. Kui kasutate auruliini, laske enne auru väljalülitamist eraldussõnniku aurulõksu vedelik täielikult välja (ja jätke see avatuks). Kui vesi on auruliini väljalülitamisel truubis, võib lõksu, mis tekib lõksu kiiremini kui destilleerimiskolbi jahtumisel, tõmmata vedelikku destilleerimiskolvist aurulõksu (mõnikord vägivaldselt).
Eraldage õli.
14. Kui õli eraldub destillaadist nagu joonisel 6 a, võib selle pipeti abil eemaldada, kuivatada kuivatusainega (nt Na2SO4) ja analüüsida otse. Kui õli on piimjas nagu joonisel 6 c, tuleb see ekstraheerida orgaanilisse lahustisse, kuivatada kuivatusainega (nt MgSO4) ja eemaldada lahusti pöörleva aurustiga. Tavaliselt on vaja kolm ekstraheerimist, et õli täielikult ekstraheerida piimjas destillaadist orgaanilisse lahustisse. Piimase nelkiviõli destillaadi ekstraheerimisel (joonis 6 c) on näha, et pärast esimest ekstraheerimist jääb vesikiht (põhi) piimjaseks (joonis 7 a). See piimjas välimus näitab, et õli ei ole ühe ekstraheerimisega täielikult eemaldatud. Teise ekstraheerimisega muutub vesikiht selgemaks (joonis 7 b), mis näitab mitme ekstraheerimise tähtsust.Eraldage õli.
Last edited by a moderator:
