L-trüptofaani lihtne ja tõhus dekarboksülimineerimine atsetofenoonis krüptamiiniks

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Reaktiivid:
  • L-trüptofaan 31g (152 mmol);
  • Atsetofenoon 100ml;
  • atsetoon veevaba 8ml;
  • Destilleeritud vesi 300 ml;
  • Soolhape (conc. HCl 37%) 13 ml;
  • Benseen ~300 mL;
  • Metüleenkloriid 100 ml;

L-trüptofaan, atsetofenoon ja atsetoon segati kolvis. Kuumutati ja segati kuni keemiseni tagasilöögi all (veekokteili ei olnud vaja) ja hoiti umbes 1 minuti jooksul keemiseni. CO2 tootmine lõpetati ja lahus muutus selgeks oranžiks. Reaktsioon kestis umbes 10 minutit. Lahus koguti kokku, segati 150 ml jahutatud benseeniga ja ekstraheeriti 3 annuse vees lahustatud HCl-ga (esimene 10 ml HCl 100 ml-s, teine 2 ml 50 ml-s, kolmas 1 ml 30 ml-s). Veeekstrakte pesti benseeniga, muudeti KOH-ga aluseliseks, ekstraheeriti kaks korda 50ml DCMiga ja kuivatati vaakumis. Saagis: 12,1 g kristalliseerunud trüptamiini baasi (75,5 mmol; ~50%).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
make's sense, ma eeldan, et benseeni võib asendada tolueeni või ksüleeniga antud juhul mõlema tarnimise toksilisuse probleemide tõttu
 
Top