Question Shvos katalüsaator

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Kas Shvo katalüsaator sobiks P2NP redutseerimiseks katalüütilise transferhüdrogeenimise teel?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Tõenäoliselt mitte.
P2NP ei ole piisavalt polaarne, et see toimiks ja üldiselt on küllastumata nitrostüreenide katalüütiline hüdrogeenimine väga raske, parem kasutada teisi meetodeid. Ma usun, et kaheastmeline redutseerimisskeem oleks parem kui enamasti kasutatav NaBH4/Cu, ütleme, et kõigepealt redutseeritakse kaksikside, alkeen Alkaaniks ja seejärel nitroamiiniks.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
NaBH4/Cu on see, mida ma olen kasutanud, kuid mul ei ole mugav NaBH4 pidevalt või suurtes kogustes osta, kuna viimasel ajal on see saanud mõningast tähelepanu, kuna FDA on selle oma erilise järelevalve nimekirja pannud.
Kuidas on Urushibara nikliga kui katalüsaatoriga mikrolaine abil toimuvas hüdrogeenimises, nagu on üksikasjalikult kirjeldatud siin: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html Kui Raney nikkel töötab, siis peaks Urushibara ka toimima?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Urushibara on kummitus, kes vingub läbi keemia tolmuste kambrite, koos Akabori ja mõnede teistega on ta tabamatu ehk isegi müütiline . Ükssarvikuid on nähtud sagedamini kui töötavat Urushibarat see on kõik mida ma tean.

IIRC saate redutseerida alkeeni kaksikühendust SnCl2/HCl-ga etüülatsetaadis suurepärase saagisega nitroalkaaniks ja seda peaks olema võimalik redutseerida väärismetallkatalüsaatoritega ilma probleemideta.

Palun vaadake teist kui haritud oletust, pean selle kohta järele vaatama, et olla kindel. SnCl2 töötab aga 100% nagu öeldud.

Probleem on üldiselt selles, et kaksiksidemete redutseerimisel konkureerib redutseerimisega Michaeli liitumisreaktsioon vaheproduktil, kui tingimused on neutraalsed või leeliselised.

Sul on õigus, et CuSO4 redutseerimisel kasutatud NaBH4 kogused on häbiväärsed. Selle vähendamiseks peab olema mingi võimalus.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ilmselt saab teha Urushibara-taolist redutseerimist kohapeal, kasutades ammoniaagilahuses lahustatud niklisoola ja pulbrilist tsinki. On ka Al/Ni, mis väidetavalt töötab ilma ammoniaagita lihtsalt mitte-mineraalhappega. Saagikus on küll madal (30%), kuid see ei ole minu jaoks oluline probleem. Ma proovin kõigepealt Al/Ni.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Proovisin seda reaktsioonimeetodit P2P-lt Amph-le mitu korda, kuna mulle öeldi, et see annab kuni 80% saagise ja ma võin teile öelda, et see on ilmselt täielik jama ja saagised on naeruväärselt madalad. Ma olen kindel, et see ei tööta hästi P2NP puhul, kuna leeliselised tingimused, nagu varem öeldud, ei ole esimese etapi jaoks soodsad.
Happeline Al/Hg töötab muidugi ja ok saagisega, kuid reaktsioonimaht on suur ja reaktsioon on nii äge, et ma ei tea kedagi, kes julgesid töödelda rohkem kui 100 g Amph korraga (ja need teatasid ka, et mõnikord lihtsalt puhub kõik lakke - nad tegid seda ainult välitingimustes sel põhjusel),
Al/Ni ja hape, see on lihtsalt teine Urushibara variant, hape teeb Al-st vesiniku, mis peaks laadima Ni-d, mis peaks olema nanoosakeste kujul ja teoreetiliselt see muidugi toimib, aga ausalt öeldes ei näe ma seda toimivat ilma surveanuma ja kõrge puhtusastmega reagentideta ja suure tükiga tavalist õnne.

Nii et iga reaktsioon P2NP redutseerimiseks, mis algab aluseliselt (leeliseliselt), on väga madala saagisega (välja arvatud juhul, kui olukorda parandab tohutu kogus SiO lisamine silikageeli kujul, mis on enne kasutamist kaltsineeritud kuni 800 °C juures. Rangelt veevabad tingimused. See on küll reaktsioon settest, kuid see takistab Michaels'i kõrvalreaktsiooni toimumist. (800 °C SiO jaoks on lihtne mikrolaineahjus, btw.)
Jääb küsimus, kas see süsteem vähendab tekkivat nitroalkaani. Ma ei tea.
Aga tasuks proovida, CuCl2 või sulfaadi orecipitatsioon SiO peale ja selle kaltsineerimine ning seejärel P2NP lisamine metanoolis/ksüleeni, kuumutamine keemiseni ja NaBH4 lisamine portsjonite kaupa, 4-5 molaarsetes ekvivalentides üldse.
Ma arvan, et see toimib, kuna NaBH4 moodustab kõrgendatud temperatuuridel metanooliga liitumisühendi, mis sobib suurepäraselt kaksiksidemete redutseerimiseks, silikageel takistab kõrvalreaktsiooni ja vask teeb nitro redutseerimise võimalikuks.
Parem valik oleks siiski Cu2FeO4 nanoosakeste kasutamine silikageelil (ettevalmistus on lihtne).

Aga sa tahad midagi ilma NaBH4-ta, ok, nagu öeldud on SnCl2/HCl, mis töötab hästi ja SnCl2 saab valmistada kohapeal tina ja HCl-st.
Siis redutseeri nitro millegi muuga, võimalikke viise on mitmeid, aga kahjuks ei toimi reaktsioonid ainult sellepärast, et keegi kirjutas, et nad toimivad või et tahaks tõesti, et nad toimiksid, sest nad on nii lihtsad ja kasutavad ainult seda, mis on käepärast. Ma ise kukkusin varem sellesse ja lõpuks kahetsesin seda raha, aja ja lähteainete raiskamist ning kasvatasin põlevat vihkamist nende tugitoolikeemikute vastu, kes imevad õhust ja väheste teadmiste, kuid palju tarkusemõtlemise abil fiktiivseid reaktsioone ja postitavad tulemuse internetifoorumitesse, nagu oleks nad seda tegelikult teinud (või kirjutasid artikleid teise või kolmanda taseme ajakirjadesse, mille nimes on sageli "teatised" või "kirjad").

Ma loodan, et te olete teadlik, et P2NP redutseerimise tulemuseks võib olla terve hulk erinevaid ühendeid sõltuvalt tingimustest ja temperatuuridest ja lahustitest ning sellest, mis on redutseerija. Näiteks SnCl2 metanoolis või etanoolis annab täiesti erineva toote (alküülitud) kui seda tehes etüülatsetaadis, mis annab alkaani. Veaotsing ilma tõsiste analüütiliste seadmete ja oskusteta ei ole sel põhjusel praktiliselt võimalik.

Mul on meeles veel üks viis, mis minu arvates on väga paljulubav nitroalkeenide, alkaanide oksiimide, nitriilide ja mõne muu aine redutseerimiseks, kuid seda tahan kõigepealt ise proovida, vabandust. Ma teen tulemused, kui märgatav avalikustada igatahes, ma alati tegin. Ma vajan siiski esmalt P2NP-d, kui keegi ELis soovib annetada 50 g või 100 g, siis ma ei ütleks ei. Selle kallis hobi, kui ei müü midagi ja ma ei müü. Ei kurda lihtsalt asjalikult.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
SnCL2 / HCl on kindlasti viis, kuidas toota oksiimi vastavalt paberile, mida ma lugesin (pärast minu viimast postitust) saagis on väga kõrge ja kõik reagendid on kergesti kättesaadavad . Ma olen teadlik etüülatsetaat on võti muidu saad ketoksiimi, kuid tundub, et reaktsioon ise kulgeb toatemperatuuril ja sa võid lihtsalt kleepida refluks-kondensaatori peal ja ei pea seda lapsendada nagu Al/Hg.

Rhodiumi arhiivis on 2 sama aldoksiimi amiini redutseerimise paberit, mis tunduvad liiga head, et olla tõsi:

Jällegi, kergesti kättesaadavad reaktiivid (ammooniumformiaadi valmistamine on triviaalne) ja suur saagis. Kui see toimib, siis ma imestan, miks see tee ei tundu olevat populaarne. Kuigi see on töömahukam kui Al/Hg, on sellel mõned kindlad eelised.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Jah, te saate oksiimi muidugi SnCl2-ga EtOAc-s, vabandust, ma olen natuke väsinud.
Oksiimi redutseerimine, nagu te ütlesite, tsink/Ammooniumformiaat või mõni muu tuntud redutseerimine, oluline on, et te vabanesite kaksiksidemest ilma Michaeli liitumiseta.
Ma pean vaatama, miks antikeha2 ei kasutanud MDP2P-oksiimi redutseerimiseks tsink/ammooniumformiaati, vaid happelist Al/Hg. Teine viis oksiimi heade saagistega redutseerimiseks on ksüleenis sulatatud ja peenelt dispergeeritud Na-metall, mis on lisatud oksiimile ksüleenis koos mõningase alkoholiga. Vaja on 3-4 molaarset ekvivalenti Na-d ja veidi vähem alkoholi (n-butüül või EtOH).
Na-metall on triviaalne, otsige YouTube'ist Nurdrage. Aga kasutage SS anumat, mitte klaasi. Na-metall dispergeeritakse Hershbergi segisti abil - põhimõtteliselt SS-munapeksja.
Ilmselt peaks selleks kõik olema üsna veevaba.

Nagu öeldud, pean välja selgitama, kas tsingi redutseerimisega ei ole mingi prolem, midagi ei klapi.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ah jaa. Need on järjekordne näide kummalisest India keemiast, mis näib toimivat ainult Indias, nagu Mg reduktiivsete aminatsioonide puhul. Seal peab olema mingi maagiline tsink.

Artiklis nimetatakse tsinki ka katalüsaatoriks, mis on selgelt vale ja räägib palju sellest, milline on autorite arusaamise tase orgaanilisest keemiast. Kui ma peaksin arvama, siis ütleksin, et nad ilmselt õppisid Austraalia diplomaatilistes veskites, err, ülikoolides ;)

Nii et vabandust, ma olen üsna kindel, et te ei saa tsingiga oksüümide redutseerimisel kuhugi.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Kabalka, G. W., Laila, G. M. H., & Varma, R. S. (1990). Konjugeeritud nitroalkeenide valitud reduktsioonid. Tetrahedron, 46(21), 7443-7457. doi:10.1016/s0040-4020(01)89059-1.

Kabalka ja tema meeskond on esmaklassiliselt usaldusväärsed.
Mitte labane, 90%. Soovitan eelnevalt valmistada SnCl2, kuna in situ valmistamine on üsna eksotermiline ja viib kergesti ärajooksmiseni, kuna SN - HCl reaktsiooni algus on hilinenud. Kui soovite seda in situ teha, lisage näpuotsaga elavhõbedasoola, mis lahendab reaktsiooni hilinemise probleemi ja muudab selle koheselt. Piisab näpuotsast, noa otsast.

Miks need India mõttetud artiklid? Ei, nad ei ole SO rumalad. Asi on patendiseadustes. Indias ei saa patenteerida ühendit, vaid ainult selle sünteesi. Muidugi lääne ravimifirmad esitavad Indias patente, mis püüavad katta KÕIK olemasolevad ja mõned mitte olemasolevad viisid uue ravimi valmistamiseks. Nii et mõnikord keelatakse indialastel geneerilise ravimi valmistamine lihtsalt sellepärast, et neil ei ole oma sünteesi, mida nad saavad öelda, et nad kasutavad. Ja nii ehitasid nad endale arsenali kuulmata, lihtsate sünteesi põhikambrite jaoks, mis on piisavalt hea patendi saamiseks. Tehases kasutavad nad muidugi parimat viisi. Ja sellepärast tuleb olla TÕSISELT ettevaatlik India ja Malaisia artiklitega eriti.
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ostan SnCl2, mitte ei tee seda (puhtus 98%).

Jep, see on samad 2 indiaanlast, kes vastutavad kõigi dokumentide eest, milles väidetakse, et tsink/ammooniumformiaat võib selektiivselt redutseerida aldoksiime. Nad vastutavad ka selle eest, et väidavad sama Mg kohta. Seal on paberid, mis ei hõlma K. Abiraj ja D. Gowda, kus asoühendeid redutseeritakse ja üks, kus imiin redutseeriti sekundaarseks amiiniks. Midagi, mis mind praegu huvitaks. Ma kavatsesin p2np elektroredutseerida kogu amiinini, kuid alustan oksiimiga, kuna see on niikuinii vaheprodukt. Saab ka imiini moodustada vist ph muutes.

Zn-Ni näib p2p-oksiimi puhul toimivat, kuid saagis on prügikast. Mul on peaaegu 1kg p2p-glütsiinhappeestrit, mis istub ringi ja ei tee midagi.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
P2P-Oxime on probleemiks. Oksiimi redutseerimist saab üsna kenasti teha Al/Hg või NaBH4/Cu või need vask/raudoksiid-nanod. Ja mitmete variatsioonidega naatriummetallide redutseerimisega.
Aga teemasse, me alustasime siin P2NP redutseerimisega jah?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Tulin tagasi Zn-Ni (see prantsuse patent) juurde, kuna me rääkisime sellest enne ammooniumformiaadi puutumust. Ma ei pidanud silmas p2p oksiimi, ma lihtsalt olen täna liiga palju kordi oksiimi kirjutanud. Vaatasin korralikult foorumi arhiivid läbi ja seal on mõned, kes ütlevad, et see töötab p2np, sa ütlesid, et ei toimi. Ütlesin, et proovin seda, aga nüüd olen jõudnud järeldusele, et säästan selle P2P jaoks.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ni/Zink/ammonia(sool) on P2P-l isegi halvem kui millelgi muul, sest di-alküülitud amfetamiin on peamine osa väga väikeses koguses tootest. Ni/Zn töötab vist lihtsatel substraatidel nagu heksanoon või nitrobenseen. Aga P2P ja selle derivaadid, imiin, OOxime Nitro mis iganes on suurim bitch, kuna selle täielikult küllastunud kui molekul. See on kuidagi naljakas, et see, mida kõik peavad lihtsaks, näiteks amfetamiini valmistamine heade saagiste ja kvaliteediga, on tegelikult kaugelt kõige raskem. Meth, MDA, MDMA ja nii edasi, nad kõik on palju lihtsam.

Mis iganes, ma olen raisanud liiga palju aega ja lähteaineid viimase aasta jooksul (nagu keegi, keda ma pidasin tõeks, oli mulle kinnitanud, et see on hea). Ja ma ei ole ainus. Aga loomulikult on igaühel õigus oma kogemustele ja ma ei ole jutlustaja, ma ütlen seda, mida ma tean, et teised ei peaks tegema neid vigu, mida mina ja teised tegid. Ma teen seda, sest ma soovin, et keegi oleks mind juba siis hoiatanud. ei kavatse millegi üle vaielda, mul on paremad asjad ja ma kulutasin jälle liiga palju aega juba teadaolevatest asjadest rääkides, mis on tuntud jama, selle asemel, et lugeda ja rääkida asjadest, mis on katsetamata ja paljulubav.
Ja seda ma nüüd ka teen. Loen ja proovin uusi asju.
Kohtumiseni hiljem
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Eraldi märkus: ma ei saa teile 50g saata, sest mul ei ole 50g (see kõik on hobi/isiklik kasutus) Ma võin teile saata 10g, kuid ma ei ole ELis.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Thx palju pakkumise eest, kuid hetkel soovin isiklikel põhjustel vältida, et see tuleks väljastpoolt ELi.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Pärast paljusid katseid ja uuringuid tahan kõiki hoiatada, et minu siinseid avaldusi tuleb võtta sellisena, nagu nad on, minu arvamus postitamise hetkel ja nii tihti ei ole need õiged.
Mida ma nüüd kindlalt tean, on see, et P2NP saab väga hea saagisega redutseerida, esmalt 5 ekvivalendi NaBH4-ga silikageelil veevabas IPA-s, millele järgneb 0,2 ekvivalendi lisamine. CuSO4.5H2O ja veel kaks ekv. boro viimaseks sammuks amiinile. Reaktsioon on hästi käituv ja kontrollitav ning seetõttu saab seda ilma probleemideta suurendada kilogrammide vahemikku.

Tahan tänada ka sõbralikku liiget, kes tegi selle uurimistöö võimalikuks, andes mulle vajaliku P2NP.
 
Top