Kasutatakse järgmisi reagente:
Enne sünteesi alustamist valmistatakse 10 g 1-fenüül-2-nitropeeni lahus 100 ml isopropüülalkoholis ja 50 ml äädikhappes. Lisaks sellele lõigatakse 12 g alumiiniumfooliumi paberilõikuriga väikesteks tükkideks alumiiniumamalgaami valmistamiseks. Seda võib lõigata kääridega või rebida kätega (kindaid kandes).
- Veealuselise leeliselise lahuse valmistamine. See lahus valmistati eelnevalt, nii et see on käesoleva video põhireaktsioonisegu leelistamise ajal toatemperatuuril. Leelestamine toimub spontaanse kuumutamise teel. Kui kasutatakse värskelt valmistatud kuuma leeliselise vesilahust, siis tõuseb temperatuur veelgi ja vajalik on reaktsioonimassi sundjahutamine.
- Amalgaamimine elavhõbedanitraadiga. Amalgaamitud alumiinium redutseerib 1-fenüül-2-nitropeeni amfetamiiniks. Amalgamatsioonireaktsiooni käigus eraldub väike kogus gaasi ja moodustub hall sade. Oluline on, et alumiiniumamalgaami valmimise hetk ei jääks vahele. Seda hetke saab kindlaks teha halli sette tekkimise ja gaasi arengu suurenemise järgi. See toimub 10-15 minuti jooksul pärast reaktsiooni algust.
- Vesi nõrutatakse ilma marli eemaldamata, amalgaamitud alumiinium pestakse kahe portsjoni külma destilleeritud veega. Tähelepanu tasub pöörata gaasimullide vabanemisele. On märgata, et mullid on väiksemad ja vedeliku värvus on "õige" amalgaami puhul tumedam. Kui reaktsioon on äge, mullid on suured ja värvus on hele, on amalgaam "vale". See on peaaegu kindlasti tingitud elavhõbedasoola puudumisest. Pange tähele, et elavhõbedasoolad on mürgised.
- Protsessi kõige olulisem osa on 1-fenüül-2-nitropropeeni redutseerimine alumiiniumamalgaami abil. Reaktsioon on eksotermiline ja toimub rohke soojuse eraldumisega. Protseduuri ajal tuleb temperatuuri hoolikalt kontrollida. Ülekuumenemise korral jahutatakse reaktsioonikolbi jäävannis. Kolbi lubatakse lisada külma vett. Mõnikord ei käivitu reaktsioon, tuleb reaktsioonimassi põhjalikult kuumutada ja seejärel reaktsioon käivitada (õigesti ettevalmistatud amalgaamiga). Reaktsiooni käigus eraldub keeva alkoholi ja äädikhappe lõhn. Aurude püüdmiseks kasutatakse Allihn'i tagasivoolukondensaatorit. Allihni reflukskondensaatori tõhusust saab suurendada külma vee jooksmisega, mida saab sellega ühendada.
- Reaktsioonikolbi võib loputada väikese koguse alkoholiga ja ka reageerimata alumiiniumi võib loputada, et koguda jääke ja suurendada saagist.
- Reageerimata alumiiniumi peaks jääma vähe. Reageerinud 1-fenüül-2-nitropeeni koguse saab määrata jääkide järgi.
- Alkaliseerimine. Reaktsioon viiakse läbi soojuse eraldamisega. Reageerimata alumiiniumijäägid reageerivad lisaks leelisega ja kuumutavad segu ning tekitavad kõrvalsaadusi. Pärast leelistamist toimub 30 minuti jooksul eraldumine nähtavateks kihtideks. Ülemise kihi pH peaks olema 11-12.
- Dekanteerimine. Ülemine kiht kogutakse amfetamiini alusega alkoholis. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadiga. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti.
- Väävelhappe lahuse valmistamine atsetoonis. See lahus on vajalik leebemaks hapestamiseks. Kui kasutatakse kontsentreeritud väävelhapet, toimub toote kohalik ülehapestumine. Seetõttu väheneb saagis.
- Toote hapestamine ja amfetamiinsulfaadi saamine. Eelmises etapis kogutud kollasele ülemisele kihile lisatakse tilkhaaval ettevalmistatud väävelhappe lahust. Iga happelahuse tilgaga moodustuvad soolahelbed. See etapp on väga oluline, sest pH-d tuleb hoolikalt kontrollida, et vältida ülehapestumist. Hapestamine jätkub kuni pH-ni 5,5-6. Ülehapestatud toode on roosa värvi. Täieliku ülehapestamise korral toode rikneb.
- Amfetamiinsulfaadi filtreerimine lahustitest Büchneri nõelas vaakumis. Selles etapis võib toodet täiendavalt loputada külma atsetooniga, valades selle koos amfetamiinsulfaadi koogiga läbi Büchneri truubi.
- Filtreerimine improviseeritud vahenditega. Filtrina võib kasutada mis tahes jämedat riiet. Saadud toode kuivatatakse soojas ja kuivas kohas mitu tundi, et eemaldada lahustijäägid. Soovitatav on säilitada vaakumpakendis.
Saagis on 60-70 %.
- 10 g 1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP)
- 100 ml isopropüülalkoholi (IPA)
- 50 ml jäääädikhapet (AcOH)
- 50 g naatriumhüdroksiidi (NaOH)
- 12 g alumiiniumi (kodumajapidamises kasutatava alumiiniumfooliumi kujul)
- 0,1 g elavhõbe(II)nitraati (Hg(NO3)2)
- 2 ml väävelhapet (H2SO4)
- 50 ml atsetooni
- Destilleeritud vesi
- 2 l lamedapõhjaline kolb
- Retordihoidja ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline)
- tagasivoolukondensaator
- Trummel
- sõelafilter (sobib hästi köögis kasutamiseks)
- Pasteuri süstel või pipett
- pH-indikaatorpaberid
- keeduklaasid (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vaakumpump
- Laborivaaž (sobib 0,1-200 g)
- 1000 mL ja 100 mL mõõtesilindrid
- Külmaveevann
- Klaasvarda ja spaatel
- 1 L eraldussahtel (valikuline)
- Laboratooriumi termomeeter
- Büchneri kolb ja lehter
- Filtripaber
Enne sünteesi alustamist valmistatakse 10 g 1-fenüül-2-nitropeeni lahus 100 ml isopropüülalkoholis ja 50 ml äädikhappes. Lisaks sellele lõigatakse 12 g alumiiniumfooliumi paberilõikuriga väikesteks tükkideks alumiiniumamalgaami valmistamiseks. Seda võib lõigata kääridega või rebida kätega (kindaid kandes).
- Veealuselise leeliselise lahuse valmistamine. See lahus valmistati eelnevalt, nii et see on käesoleva video põhireaktsioonisegu leelistamise ajal toatemperatuuril. Leelestamine toimub spontaanse kuumutamise teel. Kui kasutatakse värskelt valmistatud kuuma leeliselise vesilahust, siis tõuseb temperatuur veelgi ja vajalik on reaktsioonimassi sundjahutamine.
- Amalgaamimine elavhõbedanitraadiga. Amalgaamitud alumiinium redutseerib 1-fenüül-2-nitropeeni amfetamiiniks. Amalgamatsioonireaktsiooni käigus eraldub väike kogus gaasi ja moodustub hall sade. Oluline on, et alumiiniumamalgaami valmimise hetk ei jääks vahele. Seda hetke saab kindlaks teha halli sette tekkimise ja gaasi arengu suurenemise järgi. See toimub 10-15 minuti jooksul pärast reaktsiooni algust.
- Vesi nõrutatakse ilma marli eemaldamata, amalgaamitud alumiinium pestakse kahe portsjoni külma destilleeritud veega. Tähelepanu tasub pöörata gaasimullide vabanemisele. On märgata, et mullid on väiksemad ja vedeliku värvus on "õige" amalgaami puhul tumedam. Kui reaktsioon on äge, mullid on suured ja värvus on hele, on amalgaam "vale". See on peaaegu kindlasti tingitud elavhõbedasoola puudumisest. Pange tähele, et elavhõbedasoolad on mürgised.
- Protsessi kõige olulisem osa on 1-fenüül-2-nitropropeeni redutseerimine alumiiniumamalgaami abil. Reaktsioon on eksotermiline ja toimub rohke soojuse eraldumisega. Protseduuri ajal tuleb temperatuuri hoolikalt kontrollida. Ülekuumenemise korral jahutatakse reaktsioonikolbi jäävannis. Kolbi lubatakse lisada külma vett. Mõnikord ei käivitu reaktsioon, tuleb reaktsioonimassi põhjalikult kuumutada ja seejärel reaktsioon käivitada (õigesti ettevalmistatud amalgaamiga). Reaktsiooni käigus eraldub keeva alkoholi ja äädikhappe lõhn. Aurude püüdmiseks kasutatakse Allihn'i tagasivoolukondensaatorit. Allihni reflukskondensaatori tõhusust saab suurendada külma vee jooksmisega, mida saab sellega ühendada.
- Reaktsioonikolbi võib loputada väikese koguse alkoholiga ja ka reageerimata alumiiniumi võib loputada, et koguda jääke ja suurendada saagist.
- Reageerimata alumiiniumi peaks jääma vähe. Reageerinud 1-fenüül-2-nitropeeni koguse saab määrata jääkide järgi.
- Alkaliseerimine. Reaktsioon viiakse läbi soojuse eraldamisega. Reageerimata alumiiniumijäägid reageerivad lisaks leelisega ja kuumutavad segu ning tekitavad kõrvalsaadusi. Pärast leelistamist toimub 30 minuti jooksul eraldumine nähtavateks kihtideks. Ülemise kihi pH peaks olema 11-12.
- Dekanteerimine. Ülemine kiht kogutakse amfetamiini alusega alkoholis. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadiga. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti.
- Väävelhappe lahuse valmistamine atsetoonis. See lahus on vajalik leebemaks hapestamiseks. Kui kasutatakse kontsentreeritud väävelhapet, toimub toote kohalik ülehapestumine. Seetõttu väheneb saagis.
- Toote hapestamine ja amfetamiinsulfaadi saamine. Eelmises etapis kogutud kollasele ülemisele kihile lisatakse tilkhaaval ettevalmistatud väävelhappe lahust. Iga happelahuse tilgaga moodustuvad soolahelbed. See etapp on väga oluline, sest pH-d tuleb hoolikalt kontrollida, et vältida ülehapestumist. Hapestamine jätkub kuni pH-ni 5,5-6. Ülehapestatud toode on roosa värvi. Täieliku ülehapestamise korral toode rikneb.
- Amfetamiinsulfaadi filtreerimine lahustitest Büchneri nõelas vaakumis. Selles etapis võib toodet täiendavalt loputada külma atsetooniga, valades selle koos amfetamiinsulfaadi koogiga läbi Büchneri truubi.
- Filtreerimine improviseeritud vahenditega. Filtrina võib kasutada mis tahes jämedat riiet. Saadud toode kuivatatakse soojas ja kuivas kohas mitu tundi, et eemaldada lahustijäägid. Soovitatav on säilitada vaakumpakendis.
Saagis on 60-70 %.
