Question Nitroetaani fraktsiooniline destillatsioon

[Evilcarrot2]

Kas nitroetaani saab fraktsioneerida etüülatsetaadist?

Ma näen, et keemistemperatuurid on üsna kaugel üksteisest, nii et see kõlab loogiliselt.
Aga kas nad moodustavad aseotroopi?
Panin 200ml segu RB kolbi ja hakkasin kuumutama, aga kunagi ei ole 56 kraadi jagu üle tulnud, vaid pidevalt 60-75 kraadi. Olen umbes poolel teel selle katsega.
Kas ma võin aseotroopi lõhkuda või on selline võimalus, et muuta kas või soola nii, et saab filtreerida. Või olen ma lihtsalt pooleldi läbi ja mõtlen üle?

 

[Evilcarrot2]

I
Ma vabandan oma etüülformiaadi

 

[Evilcarrot2]

Seega olen lõpetanud selle 1. destilleerimise ja annan oma senised tulemused.

Msds ütleb 30-60% nitroetaani
30-60% etüülformiaat

Pärast 1. destillatsiooni 200ml
sain 100ml 1. fraktsiooni 60-80°c vahel atmosfäärirõhul.

Teine fraktsioon 80ml oli vaakumis 85-95°c.

Kuivaks ei destilleerinud, nii et võib-olla jäi alles umbes 10ml.
Lihtsalt pean seda veel 4 korda lõpetama, mis peaks umbes 400 ml nitroetaani andma, mida ma uuesti destilleerin vähendatud rõhu all.

Loodetavasti on see elujõuline nitroetaani etaani allikas minu jaoks 78usd 1kg toote kohta enne eraldamist.

 

[MadHatter]

Huvitav. mis oli teie nitroetaani algne allikas?

 

[TheShocker]

rc kütus

 

[Evilcarrot2]

Rc-kütus sisaldab nitrometaani ja ma sain selle raskelt teada. Ma tegin reaktsiooni rc kütuse destillatsiooniga ja sain palju ja palju hämmastavaid kollaseid kristalle, mõtlesin, et ma olen murdnud lihtsa viisi p2np, et g.patton ütles, et see oleks nitrostüreen, ma ei olnud veendunud ja tõesti arvasin, et mul on p2np. Sulamistemperatuur 50i keskel kinnitas, et hr pattonil oli õigus.

 

[G.Patton]

Tere, kas olete kasutanud Vigreuxi veergu?
kas olete kontrollinud bp 1 atm juures? Nitroetaanil on 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Ei, ma ei kasutanud vigreux'i, kuigi mul on üks. Ma olen tegelikult kasutanud seda reaktsioonis p2np jaoks ja mul on siiani kõige ilusamad kristallid pärast 1 ümberkristalliseerimist kuumast ipa-st.
Kas ma võin küsida pattonilt küsimuse?
Kas bensaldehüüd ja etüülformiaat tekitavad mingeid soovimatuid kõrvalsaadusi, kui minu nitroetaan oli veidi lahjendatud etüülformiaadiga?
Ma vihkan pikki destillatsioone.
Minu kristallid on praegu õhukuivatuses, et leida kaal.

 

[G.Patton]

Ma arvan, et jah, nad suudavad. Paistab kenasti välja. Kontrollige mp, kui see on kuivatatud.

 

[Evilcarrot2]

Õigus Olen teinud MP TESTI oma kollaste kristallide kohta ja tulemused on järgmised:
See hakkas 62 °C juures külgedelt kahanema ja oli 65 °C juures täielikult vedeldatud.
Minu sulatamisaparaat tuli koos katkise termomeetriga ja auk, kuhu termomeeter läheb, on nii õhuke, et ükski mu 30+ termomeetritest ei sobi, nii et ma pean kasutama k-tüüpi termopaari, nii et ma annaksin +-1°c täpsust.
Pildid on lisatud kahjuks ma ei saanud mõlemat korraga pildile, kuna vaatlusauk.

Ma arvan, et MP on surnud?

 

[G.Patton]

Tere, see näeb välja nagu puhas p2np, õnnitlused!

 

[Evilcarrot2]

Saagis sellest oli 400g p2np, millega olen rahul. Seda võiks tõenäoliselt parandada, kasutades vigreuxi kolonni ja seejärel nitroetaani uuesti destilleerida. Nii on reaktsioonis vähem etüülformiaati, mis tõenäoliselt kahjustas seda palju. Ütleme, et 1L segus oli 30% nitroetaani, mis on umbes 4mol nitroetaani.
Ja saagis oli 2,45 mol p2np-d.
Ma arvan, et see on 61,25%, seega mitte minu keskmine 70%, kuid 10% tootekadu, et mitte destilleerida ja uuesti destilleerida, on minu jaoks võit.