Vajate vihjeid pürrolidinofenooni (a-PiHP analoog) puhastamise viiside kohta

[MethylAminoNH3]

Tere,
Uus liige siin, kuid lugenud vähemalt 5 kuud.

Mul on põhilised keemiateadmised ja natuke rohkem. Olen õppinud "keemia 1" selle nimi minu riigis. Selle keemia keskkooli jaoks (Vanus ~15). Olen lugenud ka orgaanilist keemiat ja farmakeemiat umbes 3 aastat lugedes raamatuid ja internetis. Ja ma kavatsen kandideerida ülikooli orgaanilise keemia õppimiseks.

Niisiis, küsimus.

Mulle meeldivad pürrolidinofenoonid nagu a-PVP, a-PHP ja nii edasi. Minu lemmik on a-PiHP ja skandinaavia eksklusiivne 2-metüül-PVP. See skandinaavia müüja on nüüd välja lasknud 2-metüül-PiHP (2-metüül-alfa-PiHP)
IUPAC 2-Me-PiHP on allpool
1-(tolu-1-yl)-4-metüül-2-(pürrolidin-1-yl)pentan-1-one (Nii nagu a-PiHP, kuid lisatud metüülrühmaga 2. süsiniku juures aromaatsel fenüülringil).

Selle toime on üsna nõrk. Ja tundub, et neil on probleeme puhtusega. Esimene partii oli vinge. Homogeenne, valge kristalliline pulber. Kuid viimasel kuul on partii olnud helekollane ja tugevus on vähenenud PALJU.

Tavaliselt kristalliseeriksin selle ümber kas destilleeritud H2O või puhta etanooliga. Kuid minu destillatsiooniseadme kondensaator on pragunenud ja kasutu.

Kas on mingi muu viis selle puhastamiseks?

Minu käsutuses olevad kemikaalid on soolhape 30%, veevaba atsetoon ja pleegitusaine, mis sisaldab naatriumhüpokloriiti. (Kahtlen, et pleegitusaine suudab puhastada, kuna see on oksüdeerija).

On mingeid näpunäiteid?

 

[HerrHaber]

Kui tegemist peaks olema hüdrokloriidiga (lihtsalt oletan), on ümberkristalliseerimine veest parim viis, võite enne ümberkristalliseerimist lisada veele veidi etanooli, et lahustuvus toatemperatuuril veidi väheneks (soovitatakse ka mitu tundi sügavkülmas) pärast sademete filtreerimist võite lisada filtraati (vedelikku) veidi külma atsetooni ja see võib edasisel jahutamisel veel veidi sadestuda. Pleegitusaine ja hape rikuvad kindlasti teie materjali, nii et palun ärge tehke seda. Toime vähenemine võrreldes 4-metüüliga on tingitud sellest, et täiendav metüül 2 asendis aromaatsel ringil takistab veidi molekuli dokkimist sihtvalgus (retseptor või/ja transporter). Loodan, et see on kasulik ja ärge unustage lugeda või vaadata selgitavat videot ümberkristalliseerumise kohta.

 

[MethylAminoNH3]

Ülalpool: Im sorry, i havent read yet. Ma teen nüüd, kuid tahtsin kõigepealt pilti näidata.
Siin on pilt

Mul ei ole destilleeritud vett. Minu kondensaator on pragunenud... Ja kraanivesi sisaldab nii palju muud ja see teeb kristallide maitse nagu sitt...
Buut... Tegelik spiraal, kust aur läbi läheb, ei ole pragunenud... Ma võiksin jahutada spiraali kondensaatoris külmutatud lapiga...
Etanool sisaldab palju muid asju nagu ma ütlesin... See ei ole destilleeritud, sest minu kondensaator on katki.

Ma olen teinud ümberkristallisatsiooni ALOOOT. Mis destilleeritud H2O ja alati on väga head tulemused. Aga mul ei ole destilleerija, nii et ma ei saa destilleerida oma kraanivee.

O ma unustasin mainida. Etanool, mis mul praegu on, ei ole destilleeritud.
See sisaldab etanooli, propaan-2-ooli ja denatooniumbensoaati. Propan-2-ool on isopropüülõli, eks?
Kas denatooniumbensoaat ei rikuks kõike? Maitse poolest

 

[HerrHaber]

Niipalju kui 4 aastat doktoritööd preparatiivses orgaanilises keemias kasutasin ma destilleeritud vett ainult siis, kui mul oli teatud põhjus arvata, et olemasolevad ioonid oleksid problemaatilised, nii et ma olen teinud lugematuid sünteese ja rekrüülitusi kraaniveest, kuid ma võin teile anda hea nõuande: osta apteegist söetablette, purusta need ja lisa keevale veele, seejärel filtreeri see (ma tean ka, et destilleeritud vesi peaks olema odavam ja lihtsam saada igas supermarketis või bensiinijaamas või mis iganes). Kondensaatorit ei kasutata tavaliselt ümberkristalliseerimiseks eriti veest, lihtsalt vana fashoned keeduklaas sobiva suurusega (aitäh Berzelius), suurem ümmargune põhja kolb täis külma vett asetatud peal on mõistlik kondensaator, kui te kasutate segu vee ja mõne seguneva lahusti, teie olukorras natuke atsetooni, kuna on see, mis teil on puhas. ÄRGE KASUTA MITTE ÜHELGI KORRAL DENANTONIUM BEZOATI PIIRATUD ALKOHOLI!!! see on kõige kibedam aine, mida teatakse ja see rikub teie kraami täielikult ära. Jumal õnne ja head kiirust!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, jah, ma tean, et Denatonium B on kõige kibedam aine. Ma lihtsalt väitsin, mis mul oli. Ja ma tean, et ümberkristalliseerimisel ei kasutata kondensaatorit. Aga ma pean oma kraanivee destilleerima, et teha Re-X. Ma tegin varem Re-Xi kraaniveega ja see tegi selle aurustamise halvemaks, see maitses halvemini mineraalide ja sittide tõttu.

Ja vesi + atsetoon moodustab aseotroobi... Ma ei kasutaks H2O-d ja atsetooni Re-X-i jaoks.

 

[MethylAminoNH3]

Kas ma võin oma PV-d pöörata vabale alusele, ekstraheerida vabale alusele õli või ekstraheerida vett ja jätta vabale alusele õli anumasse.
Pesta seda sobiva lahustiga (Võib-olla võin selle vahele jätta? |Küsimus: Kas vabapõhjaliseks õliks tehes on see puhtam kui lähte-HCl-pulber?).

Ja siis muutke see uuesti HCl-ks, kasutades soolhapet 30%.

 

[MethylAminoNH3]

See lahustub atsetoonis. Aga võib-olla mõned lisandid onnt? Kas ma peaksin selle lahustada atsetoonis ja seejärel vabaneda ebapuhtustest ning seejärel lasta minu ainet sisaldaval atsetoonilahusel aurustuda? Kas see puhastaks seda veidi?

 

[HerrHaber]

Ma jääksin vee ja võib-olla 10-15% atsetooni juurde, et vähendada lahustuvust külmas, võite filtreerida kaks korda esmalt toatemperatuuril (või väljas) ja siis lisada filtraadile veel veidi atsetooni ja panna paariks tunniks sügavkülma, seejärel filtreerida külmas (nipp: asetage trummel koos filtraadi konteineriga sügavkülma) erinevus tahkete ainete (kui on olemas) võib olla teile oluline... Ma tean, mida oodata, aga ma lasen teil õppida eksperimentaalsest avastamisest, kuna on harivam minu poolt )
P.S. sul on mõte ja see, mida sa ütlesid, ei ole täiesti vale, kuid see ei pruugi olla nii rellevantne kui sa arvad.

 

[MethylAminoNH3]

nagu öeldud. Kraanivesi sisaldab mineraale ja rikub maitse ja vape-kogemuse. Ja lahustuvus H2O-s on juba väga madal, nagu 10mg/ml (25c). Olen teinud lugematuid re-Xi nende Pyrovalerone analoogidega. Aga ainult destilleeritud H2O-ga

 

[HerrHaber]

Rellevant lahustuvus on peaaegu keevas vees, kuna re-x lahustab tahke aine keevas lahustis, seejärel pannakse kõrvale alu-kilega ja rätikuga ümbritsetud segamatult, nii et see jõuab tagasi toatemperatuurile nii aeglaselt kui võimalik, seejärel pannakse sügavkülma, et suurendada saagist. Kuna te kavatsete seda aurutada, kahtlen, et 100C kahjustab teie kraami, kuid olge minful, et peate küllastama keeva vett tahkega, nii et ärge lihtsalt tehke lahust, mida peate aurustama, et taastada parim.

 

[MethylAminoNH3]

Nagu öeldud, tean, kuidas teha ühe lahusti rekristallisatsiooni. Olen neid teinud üle 100x, peamiselt destilleeritud H2O-ga. Ma üleküllastan lahuse ainega umbes 90-96 Celsiuse juures. Ja siis lasen lahusel väga aeglaselt jahtuda temperatuurini RT veevannis, mis on umbes 40c.
Kui see jõuab RT-le, jahutan seda umbes 15c-ni. Seejärel panen selle 20 minutiks külmkappi. Seejärel panen selle jäävanni, kuni emalahus saavutab umbes 2-3c.

Seejärel filtreerin selle läbi vaakumfiltri ja loputan ICE-COLD dH2O-ga.

Ma tean, kuidas teha re-x.

Minu küsimus siin oli, kuidas ma saan puhastada nende lahustitega, mis mul käepärast on.
Eriti muutes seda freebase, lahustada freebase näiteks kloroformis (Kui see võib lahustada freebase ofc). Ja siis teha see uuesti HCl-ks.

Minu etanool ei ole valmis. Selle "punane etanool". Võib-olla nimetatakse USAs "bioetanooliks". See on etanool, IPA, MEK ja denatooniumbensoaat.
Ma proovisin lisada natuke pleegitusvahendit (naatriumhüpokloriit) katseklaasi, mis sisaldab minu punast etanooli.

Värvus muutus punasest täiesti selgeks, nagu vesi... Kas see eemaldas denatooniumbensoaadi?

 

[HerrHaber]

Vabandage mind jälle, et ma teie pädevust valesti hindasin, teil on jälle õigus, kui soovite vabastada kraami, kasutage vesialuselist NaOH-d (lihtne ja odav, mida müüakse kanalisatsioonipuhastusvahendina... Euroopas soovitan MrPropperile seda, mida müüakse oranžis karbis, mis sisaldab plastpurgi, see on puhas NaOH-granulid, sest isegi kui leiate väikseid kotte, võivad mõned neist sisaldada värvaineid ja lõhnaaineid... ei ei, see mida ma mainin maksab 2,5 euroga samaväärne või nii) siis ekstraheeri kloroformiga (maksakahjustus ja uimasus spoiler alert) hapestada hoolikalt kuiva HCl gaasiga kuna on parim aga 30% võib hästi töötada segades ja siis jälle külmutada enne vac filtreerimist siis pesta atsetooniga ja kuivatada vaakumis. Sinu etanool on ainult pleegitajaga värvitud ja on nüüd veel hullem, denantooniumbensoaat võib olla osaliselt hüdroliseeritud aga usu mind see on põrgulikult kibe ja see kujutab ikkagi tõsist ohtu sinu materjalile... sa vajad ju kondensaatorit, etanooli võid ainult destilleerida, et olla kindel ja see ei ole niikuinii väga puhas aga teised lahustid ei ole nii suur probleem. Selleks, et eemaldada oma alkoholist nii värvi kui ka mõru stufi, võib kasutada aktiivsütt (leidub ka apteegis tablettidena) isegi värske gaasimaskide padrunite avamine on sama. Kui mul poleks mingi idioot oma laborit ära võtnud, oleksin sulle kena kondensaatorit minult kingituseks saatnud.

 

[m924]

Ei ole palju teadmisi ise, kuid ma arvan, et mõned RE-Xid peaksid hästi toimima, peale selle ei ole mul palju öelda, sorry!