MDP2P redutseerimisel on tavaline praktika kasutada nitrometaani, et teha metüülamiini kohapeal. Ref. Ritteri kirjutised.
Kas seda saab teha Methiga hg/al redutseerimise kaudu?
Kas seda saab teha Methiga hg/al redutseerimise kaudu?
Leidsin selle, ja soovitab Hg/Al redutseerida nitrometaani metüülamiini gaasiks, mis lahustub metanoolis. Väikeses mastaabis <50g ketooni, kas on mingi põhjus, miks me ei saa tilgutada ketooni koos nitrometaaniga ja redutseerida mõlemat, saades metüülimist kohapeal.
"
1. etapp: Metüülamiini valmistamine metanoolis nitrometaani ja Al/Hg abil
1 mooli ketooni töötlemiseks on vaja 2,5-3 mooli metüülamiini, mis on lahustatud metanoolis järgmiselt:
Menetlus
Lõika 162g alumiinium vilkumist väikesteks ruutudeks ja pane 2 kaela 2L või ideaalis 3L kolbi koos 1500ml metanooliga ning lisa 0,5g HgCl amalgaamiks. Laske amalgamiseeruda 5-10 minutit.
Segatakse 54 ml vett ja 183 g (162 ml) nitrometaani lisaotsikus ja lisatakse 100 ml metanooli, et moodustada lahus.
Seejärel valatakse umbes 30 ml sellest nitrometaani segust reaktsioonikolbi ja lastakse kuumutada kuni tagasivoolamiseni.
See põhjustab jõulist tagasivoolu, seejärel tilgutatakse aeglaselt ülejäänud nitrometaani segu sisse, kuni see on täielikult kadunud, see võtab aega umbes 30 minutit või rohkem.
Ideaaljuhul asetage voolik tagasivoolukondensaatorist 10-30%-lise HCL-i mullivoolulahuse juurde, et vältida metüülamiinigaasi väljapääsu, mis ei haiseks laboris.
Segamine ei ole tegelikult vajalik, lihtsalt keerutage kolbi aeg-ajalt käsitsi, et aidata alumiiniummuda lõhkuda.
Laske refluksida umbes tund aega, kuni reaktsioon jahtub ja refluksimine lõpeb. Seejärel lisage 200 ml jahutatud 50% NaOH lahust. See käivitab järjekordse jõulise refluksimise umbes tunniks.
NB: NaOH aitab reaktsiooni lõpule viia, purustab alumiiniummuda ja surub metüülamiinigaasi kuumutamisel välja.
Kui refluks lõpeb, vahetage klaasnõusid destilleerimiseks. Paigutage voolik vaakumväljundist painutatud vastuvõtja HCL-mullile, et vältida taas metüülamiinigaasi kaduma hakkamist, mis haiseks teie laboratooriumis. Hoolitseda tuleb, et peatada igasugune imemine.
Lülitage kuumutusplaat sisse ja destilleerige metanool koos metüülamiiniga reaktsioonikolvist, kuni destillatsioonitermomeeter näitab umbes 80-90DegC. Sellega tagatakse, et kogu metüülamiin ja metanool on tagasi saadud ja vastuvõtukolvis peaks olema umbes 1400 ml, mille põhjas on väike kogus elementaarset elavhõbedat.
Ärge kuumutage kuni täieliku kuivamiseni, kuna muda kuumeneb ja suitsutab.
Peske destillatsioonikolvist kõvastunud mudajäägid sooja veega.
Destilleeritud metanool peaks nüüd sisaldama piisavalt metüülamiini, et elavdada tublisti üle 1 mooli ketooni.
Ideaaljuhul tiitritakse väike proov metanooli/metüülamiini lahusest neutraalseks 10% HCL-ga, et välja selgitada, kui palju metüülamiini on täpselt tagasi saadud.
Tavaliselt leian, et ma saan 6% metüülamiini lahuse. See tähendab, et mul on metanoolis peaaegu 3 mooli metüülamiini, mis on järgmise sammu jaoks ideaalne.
Selle etapi aeg on umbes 5 tundi"
"
1. etapp: Metüülamiini valmistamine metanoolis nitrometaani ja Al/Hg abil
1 mooli ketooni töötlemiseks on vaja 2,5-3 mooli metüülamiini, mis on lahustatud metanoolis järgmiselt:
Menetlus
Lõika 162g alumiinium vilkumist väikesteks ruutudeks ja pane 2 kaela 2L või ideaalis 3L kolbi koos 1500ml metanooliga ning lisa 0,5g HgCl amalgaamiks. Laske amalgamiseeruda 5-10 minutit.
Segatakse 54 ml vett ja 183 g (162 ml) nitrometaani lisaotsikus ja lisatakse 100 ml metanooli, et moodustada lahus.
Seejärel valatakse umbes 30 ml sellest nitrometaani segust reaktsioonikolbi ja lastakse kuumutada kuni tagasivoolamiseni.
See põhjustab jõulist tagasivoolu, seejärel tilgutatakse aeglaselt ülejäänud nitrometaani segu sisse, kuni see on täielikult kadunud, see võtab aega umbes 30 minutit või rohkem.
Ideaaljuhul asetage voolik tagasivoolukondensaatorist 10-30%-lise HCL-i mullivoolulahuse juurde, et vältida metüülamiinigaasi väljapääsu, mis ei haiseks laboris.
Segamine ei ole tegelikult vajalik, lihtsalt keerutage kolbi aeg-ajalt käsitsi, et aidata alumiiniummuda lõhkuda.
Laske refluksida umbes tund aega, kuni reaktsioon jahtub ja refluksimine lõpeb. Seejärel lisage 200 ml jahutatud 50% NaOH lahust. See käivitab järjekordse jõulise refluksimise umbes tunniks.
NB: NaOH aitab reaktsiooni lõpule viia, purustab alumiiniummuda ja surub metüülamiinigaasi kuumutamisel välja.
Kui refluks lõpeb, vahetage klaasnõusid destilleerimiseks. Paigutage voolik vaakumväljundist painutatud vastuvõtja HCL-mullile, et vältida taas metüülamiinigaasi kaduma hakkamist, mis haiseks teie laboratooriumis. Hoolitseda tuleb, et peatada igasugune imemine.
Lülitage kuumutusplaat sisse ja destilleerige metanool koos metüülamiiniga reaktsioonikolvist, kuni destillatsioonitermomeeter näitab umbes 80-90DegC. Sellega tagatakse, et kogu metüülamiin ja metanool on tagasi saadud ja vastuvõtukolvis peaks olema umbes 1400 ml, mille põhjas on väike kogus elementaarset elavhõbedat.
Ärge kuumutage kuni täieliku kuivamiseni, kuna muda kuumeneb ja suitsutab.
Peske destillatsioonikolvist kõvastunud mudajäägid sooja veega.
Destilleeritud metanool peaks nüüd sisaldama piisavalt metüülamiini, et elavdada tublisti üle 1 mooli ketooni.
Ideaaljuhul tiitritakse väike proov metanooli/metüülamiini lahusest neutraalseks 10% HCL-ga, et välja selgitada, kui palju metüülamiini on täpselt tagasi saadud.
Tavaliselt leian, et ma saan 6% metüülamiini lahuse. See tähendab, et mul on metanoolis peaaegu 3 mooli metüülamiini, mis on järgmise sammu jaoks ideaalne.
Selle etapi aeg on umbes 5 tundi"