Sissejuhatus
See postitus on kirjutatud eesmärgiga selgitada, kuidas valmistada metüülamiini vababaasi vesilahust (cas 74-89-5) ja metanooli (cas 74-89-5) lahust teadaoleva kontsentratsiooniga metüülamiinvesinikkloriidist (cas 593-51-1). Seda küsimust kohtuvad sageli kliendid kogu ELis ja teistes riikides põhjusel, et metüülamiini freebase on reguleeritud kohalike eeskirjadega. Nii et metüülamiini ostetakse kättesaadaval ja seaduslikul kujul hüdrokloriidi kujul.
Metüülamiini vesinikkloriid
Menetlused
Kõik arvutused on tehtud 1 kg lõpplahuse kohta.Metüülamiini 40 % massist vesilahuse valmistamine
1. Kaalutakse metüülamiinvesinikkloriid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) ja destilleeritud vesi ~700g.
2. Destilleeritud vesi ~700g valatakse 2L anumasse, mis võib olla tihedalt suletud, näiteks lamedapõhjaline/ümarapõhjaline kolb lihvitud klaasist korgiga.
3. Sinna valatakse NaOH 514,5g ja lahustatakse täielikult kuni läbipaistva lahuseni ja ~50-60°C temperatuurini (eksotermiline reaktsioon).
4. Metüülamiinvesinikkloriid 869g valatakse portsjoniteks leeliselise vee lahusesse ja kolb suletakse kohe. Lahust segatakse hästi kuni täieliku lahustumiseni ja toatemperatuurini. Moodustub NaCl sade.
5. Silikoonvoolik koos kolvi ühendusega kinnitatakse metüülamiini freebaasi reaktsioonikolbi külge.
6. Teises 2L kolvis 600g veega valmistatakse silikoonvoolik, mis kastetakse vette.2. Destilleeritud vesi ~700g valatakse 2L anumasse, mis võib olla tihedalt suletud, näiteks lamedapõhjaline/ümarapõhjaline kolb lihvitud klaasist korgiga.
3. Sinna valatakse NaOH 514,5g ja lahustatakse täielikult kuni läbipaistva lahuseni ja ~50-60°C temperatuurini (eksotermiline reaktsioon).
4. Metüülamiinvesinikkloriid 869g valatakse portsjoniteks leeliselise vee lahusesse ja kolb suletakse kohe. Lahust segatakse hästi kuni täieliku lahustumiseni ja toatemperatuurini. Moodustub NaCl sade.
5. Silikoonvoolik koos kolvi ühendusega kinnitatakse metüülamiini freebaasi reaktsioonikolbi külge.
7. Kuumuti lülitatakse sisse, metüülamiini lahust keedetakse ja metüülamiinigaasi mullitatakse läbi teise vesilahuse. Oluline on öelda, et metüülamiini sisaldav voolik tuleb pärast kuumutamist umbes 50-60 °C veekihi sisse sukeldada, et vältida imbumist.
8. Umbes 15 min pärast võib esimese kolvi NaCl-ga kuumutamise lõpetada ja teine vesilahus kaalutakse. See peab olema 1 kg.
9. Kuilahust on vähem kui 1 kg, jätkatakse esimese lahuse kuumutamist ja mullitakse gaasi läbi teise lahuse.
9. Kuilahust on vähem kui 1 kg, jätkatakse esimese lahuse kuumutamist ja mullitakse gaasi läbi teise lahuse.
Märkus: See meetod on väga ligikaudne, sest metüülamiinigaas on lenduv ja osa sellest gaasist läheb kaduma. Teine kolb koos lahusega peab olema ühendatud atmosfääriga. Parim variant on tagasivoolukondensaator teises kolvis, mis vähendab metüülamiini kadusid.
Metüülamiini ⩽40%-line vesilahus on valmis.
Metüülamiini 30% massi metanoolilahuse valmistamine
1. Metüülamiinvesinikkloriid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ja metanool 526,1 g kaalutakse.
2. Metaani ja metanoolilahuse lahus kaalutakse. Metanool 526,1g valatakse 2L anumasse, mis võib olla tihedalt suletud, näiteks lamedapõhjaline/ümarapõhjaline kolb lihvitud klaasist korgiga.
3. NaOH 385,9g valatakse sinna ja lahustatakse täielikult kuni läbipaistva lahuseni ja toatemperatuurini (eksotermiline reaktsioon).
4. Metüülamiinvesinikkloriid 652,2g valatakse portsjoniteks leelismetanooli lahusesse ja kolb suletakse kohe. Lahust segatakse hästi kuni täieliku lahustumiseni ja toatemperatuurini.
5 . NaCl 564,5g sadestub ja tuleb filtreerida (ilma vaakumita).
Metüülamiini ~30% metanoolilahus koos osaga veest on kasutusvalmis.
Metüülamiini ⩽40%-line vesilahus on valmis.
Metüülamiini 30% massi metanoolilahuse valmistamine
1. Metüülamiinvesinikkloriid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ja metanool 526,1 g kaalutakse.
2. Metaani ja metanoolilahuse lahus kaalutakse. Metanool 526,1g valatakse 2L anumasse, mis võib olla tihedalt suletud, näiteks lamedapõhjaline/ümarapõhjaline kolb lihvitud klaasist korgiga.
3. NaOH 385,9g valatakse sinna ja lahustatakse täielikult kuni läbipaistva lahuseni ja toatemperatuurini (eksotermiline reaktsioon).
4. Metüülamiinvesinikkloriid 652,2g valatakse portsjoniteks leelismetanooli lahusesse ja kolb suletakse kohe. Lahust segatakse hästi kuni täieliku lahustumiseni ja toatemperatuurini.
5 . NaCl 564,5g sadestub ja tuleb filtreerida (ilma vaakumita).
Metüülamiini ~30% metanoolilahus koos osaga veest on kasutusvalmis.
Märkus: vett saab eemaldada molekulaarsõelte 3A abil. Sel juhul tuleb lisada 700 g metanooli 2 etapis, et saada ~30%-line lahus.
Last edited: