Bensüül [(1S)-1-(aminokarbonüül)-2,2-dimetüülpropüülkarbamaat
N-[(bensüülaksü)karbonüül]-tert-leutsiini 3,7 g (14 mmol) lahusele DMF-is (80 ml)
lisati ammooniumkloriid (900 mg. 17 mmol), trietüülamiin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ja EDC (3,1 g. 18 mmol) temperatuuril rt
Pärast 17 tundi kustutati reaktsioonisegu, lisades sadestatud vesinaatriumvesinikkarbonaati (100 ml) ja ekstraheeriti etüülatsetaadiga (100 ml x 3). Ühendatud orgaanilised kihid pesti veega (100 mL x 3), soolveega (50 mL), kuivatati naatriumsulfaadi kohal, filtreeriti ja kontsentreeriti vaakumis.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%).
L-Tert-Leucinamide
Bensüül ((1S)-1-(aminokarbonüül)-2,2-dimetüülpropüülkarbamaadi (3,7 g. 14 mmol) lahusele THF-is (40mL) lisati 10% Pd/C (710 mg). Kolb evakueeriti ja loputati H₂ gaasiga ning seda protsessi korrati kolm korda. Kolbi täideti H₂ gaasiga (4 atm) ja segati 3 h temperatuuril rt. Seejärel filtreeriti reaktsioonisegu läbi tseliidi ja kontsentreeriti vaakumis, et saada valge tahke aine (toores; 1,8 g).
N-[(bensüülaksü)karbonüül]-tert-leutsiini 3,7 g (14 mmol) lahusele DMF-is (80 ml)
lisati ammooniumkloriid (900 mg. 17 mmol), trietüülamiin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ja EDC (3,1 g. 18 mmol) temperatuuril rt
Pärast 17 tundi kustutati reaktsioonisegu, lisades sadestatud vesinaatriumvesinikkarbonaati (100 ml) ja ekstraheeriti etüülatsetaadiga (100 ml x 3). Ühendatud orgaanilised kihid pesti veega (100 mL x 3), soolveega (50 mL), kuivatati naatriumsulfaadi kohal, filtreeriti ja kontsentreeriti vaakumis.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%).
L-Tert-Leucinamide
Bensüül ((1S)-1-(aminokarbonüül)-2,2-dimetüülpropüülkarbamaadi (3,7 g. 14 mmol) lahusele THF-is (40mL) lisati 10% Pd/C (710 mg). Kolb evakueeriti ja loputati H₂ gaasiga ning seda protsessi korrati kolm korda. Kolbi täideti H₂ gaasiga (4 atm) ja segati 3 h temperatuuril rt. Seejärel filtreeriti reaktsioonisegu läbi tseliidi ja kontsentreeriti vaakumis, et saada valge tahke aine (toores; 1,8 g).